CN106744741A - 一种铁掺杂氮化钛纳米管及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机半导体纳米材料制备领域，公开了一种铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法。该方法是将物质的量比为0.01～0.1:1的氯化铁、硫酸氧钛和一定量体积的无水乙醇﹑丁二醇及丁醚加入带有聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在120～200℃的反应温度下反应8～16h。冷却后经过滤、洗涤和干燥，再经300～500℃煅烧得到铁掺杂的二氧化钛，然后经氮化煅烧处理，得到铁掺杂氮化钛纳米管。本发明的方法操作简易，原料低廉，可以大规模生产，所得的铁掺杂氮化钛纳米管具有较大的比表面积、良好的导电性和稳定性。可应用在稀磁材料﹑介电﹑微波吸收材料、电极催化剂载体和导热材料等领域。

Description

一种铁掺杂氮化钛纳米管及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机半导体纳米材料制备领域，更具体地，涉及一种铁掺杂氮化钛纳米管及其制备方法和应用。
背景技术
氮化钛是一种金黄色的新型无机半导体材料，其具有硬度大、熔点高、摩擦系数小等特点，是良好的导热导电体。氮化钛有很多良好的性能，并被广泛应用到一些领域。其中，利用氮化钛硬度大的特点，可应用于切割工具和磨料磨具材料等领域，并在金属陶磁工具、喷气推进器及火箭等性能优良的结构材料方面得到广泛应用；氮化钛的摩擦系数较低，可作为高温润滑剂，故在轴承的润滑和抗磨方面显示出优良的效果；氮化钛具有导热和熔点高的特点，可作为耐腐蚀、耐高温的暖气片等高熔点的导热材料；氮化钛又是良好的导电体，在电子器件方面可用作溶盐电解的电极、点触头、薄膜电阻及作为阳极材料的载体等材料。特别地，由于氮化钛涂层具有金黄色光泽，通过CVD法在表链上、家居上、装饰品上以及一些工艺品上沉积氮化钛涂层，在增加仿黄金色效果的同时也提高了妆饰的价值，还使材料具有防腐能力，并加强了材料的抗磨性能等。
金属掺杂氮化钛会使氮化钛在性能上有很大提高。CN101736303 A的专利介绍了一种铬掺杂氮化钛磁性半导体多晶薄膜的制备方法，并制备一种室温铁磁性薄膜。张治军的CN 102360944 A专利介绍了一种铁元素掺杂氮化钛纳米颗粒，其制备的新型掺杂铁的氮化钛纳米颗粒，具有明显的室温铁磁性能和良好的微波吸收性能。但已制备的金属铁掺杂氮化钛的形貌几乎都是纳米颗粒状，比表面积较小，催化效果较低，电子和物质的传递效率较低。因此，提高金属铁掺杂氮化钛的比表面积是需要解决的问题。目前，纳米管状结构尚未有报道过，如果制备出并大比表面积的管状的铁掺杂氮化钛，这将为以后的工业发展提供帮助。
发明内容
本发明的目在于克服以上现有技术的不足和缺点，提供一种铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制备的铁掺杂氮化钛纳米管。该铁掺杂氮化钛纳米管具有较大的比表面积、良好的导电性和稳定性。
本发明的再一目的在于提供上述铁掺杂氮化钛纳米管的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法，包括如下步骤：
S1.将氯化铁﹑硫酸氧钛和一定量体积的无水乙醇﹑丁二醇及丁醚加入到高压反应釜中超声、搅拌，再将高压反应釜进行恒温加热反应；
S2.反应结束后经自然冷却、洗涤、过滤和干燥处理，经煅烧后，得到铁掺杂的二氧化钛；
S3.将步骤S2所得铁掺杂的二氧化钛进行氮化煅烧处理，即得到铁掺杂氮化钛纳米管。
优选地，步骤S1中所述氯化铁和硫酸氧钛的摩尔比为0.01～0.1:1。
步骤S1中所述无水乙醇﹑丁二醇和丁醚的体积比为(1～2):(0.5～1):1。
优选地，步骤S1中所述加热反应的温度为120～200℃，加热反应的时间为8～16h。步骤S1中所述超声的时间为15～30min，所述搅拌的时间为15～30min，所述加热反应的温度为120～200℃，加热反应的时间为8～16h。
优选地，步骤S2中所述洗涤的溶液为蒸馏水和无水乙醇。
优选地，步骤S2中所述干燥的温度为60～80℃，所述干燥的时间为10～15h；所述煅烧的温度为300～500℃，煅烧的时间为3～5h。
优选地，步骤S3中所述氮化煅烧的温度为700～800℃，氮化煅烧的时间为2～5h。
上述方法制备的铁掺杂氮化钛纳米管及其在稀磁材料﹑介电﹑微波吸收材料、电极催化剂载体和导热材料领域中的应用。
优选地，所述铁掺杂氮化钛纳米管的粒径为50～200nm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明采用高压恒温和氮化煅烧相结合的方法制备铁掺杂氮化钛纳米管，所需设备要求简单，且操作简单且安全，同时成本低，可以大规模生产。
2.本发明制备的铁掺杂氮化钛纳米管是由铁掺杂氮化钛颗粒组合而成。管状结构使其具有较大的比表面积，铁掺杂使氮化钛纳米管具有的良好的导电性和电化学稳定性。
附图说明
图1为实施例1所得铁掺杂氮化钛纳米管的XRD图。
图2为实施例1所得铁掺杂氮化钛纳米管的SEM图。
图3为室温下氮饱和的0.5mol/L H2SO4溶液中扫描实施例1所得铁掺杂氮化钛的循环伏安曲线。
图4为实施例2所得铁掺杂氮化钛纳米管的SEM图。
图5为实施例3所得铁掺杂氮化钛纳米管的SEM图。
图6为实施例4所得铁掺杂氮化钛纳米管的SEM图。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
称取0.0203g氯化铁和2.000g硫酸氧钛混合，将其依次加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中，再加入15mL丁二醇、15mL丁醚和30mL无水乙醇。再将聚四氟乙烯内衬放在超声仪中超声30min，之后再搅拌30min，搅拌结束后，把加入了反应物的聚四氟乙烯内衬装进反应釜中，在120℃下反应16h；待反应釜自然冷却到室温，然后过滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再置于60℃烘箱中干燥15h；后置于马弗炉中在300℃下煅烧5h，最后再在管式炉中在700℃下煅烧5h，得到铁掺杂氮化钛纳米管。
图1为实施例1所制备的铁掺杂氮化钛纳米管的XRD图。其中，氮化钛的XRD的标准为JCPDS NO.38-1420。从图1中可知，标准氮化钛的衍射峰分别在36.7°、42.6°、61.8°、74.1°和77.9°，而从铁掺杂氮化钛的图谱可以看出，由于Fe元素的掺杂且没有观测到其它杂峰的存在，可知Fe完全进入了氮化钛面心立方结构中，并且由于Fe的原子半径Ti原子半径更小，使得铁掺杂氮化钛的衍射峰往高角度偏移了。
图2为实施例1所得铁掺杂氮化钛纳米管的SEM图，所得铁掺杂氮化钛纳米管的直径在50-200nm，是由铁掺杂氮化钛纳米颗粒组合而成。具有较大的比表面积、良好的导电性和电化学稳定性优点。
图3为室温下氮饱和的0.5mol/L H2SO4溶液中扫描实施例1所得铁掺杂氮化钛的循环伏安曲线。其中，扫描速度为50mV/s，扫描范围为0-0.85V(vs.RHE)。从图3中可知，经过50圈的扫描，没有出现其它氧化还原反应的峰，对比第1圈和第50圈可知，铁掺杂氮化钛具有良好的电化学稳定性。
实施例2
称取0.2028g氯化铁和2.000g硫酸氧钛混合；将其依次加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中，再加入15mL丁二醇、15mL丁醚和30mL无水乙醇。首先把加入了反应物的聚四氟乙烯内衬放在超声仪中超声30min，之后再搅拌30min，搅拌结束后，把加入了反应物的聚四氟乙烯内衬装进反应釜中，在140℃下反应12h；待反应釜自然冷却到室温，然后过滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再置于70℃的烘箱中干燥14h；后置于400℃马弗炉中煅烧4h，最后在管式炉中750℃下煅烧3h，得到铁掺杂氮化钛纳米管。
图4为实施例2所得铁掺杂氮化钛纳米管的SEM图，所得铁掺杂氮化钛纳米管平均直径在50-200nm，是由铁掺杂氮化钛的纳米颗粒组合而成。具有较大的比表面积、良好的导电性和电化学稳定性。
实施例3
称取0.2028g氯化铁和2.000g硫酸氧钛混合，将其加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中，再加入15mL丁二醇、15mL丁醚和30mL无水乙醇。首先把加入了反应物的聚四氟乙烯内衬放在超声仪中超声30min，后再搅拌30min，搅拌结束后，把加入了反应物的聚四氟乙烯内衬装进反应釜中，在160℃下反应10h；待反应釜冷却后，然后过滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再置于80℃烘箱中干燥10h；后置于450℃马弗炉中煅烧4h，最后在管式炉中750℃煅烧3h，得到铁掺杂氮化钛纳米管。
图5为实施例3所得铁掺杂氮化钛纳米管的SEM图。所得铁掺杂氮化钛纳米管平均直径在50-200nm，是由铁掺杂氮化钛纳米颗粒组合而成。具有较大的比表面积、良好的导电性和电化学稳定性。
实施例4
称取0.0203g氯化铁和2.000g硫酸氧钛混合，将其加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中，再加入15mL丁二醇、15mL丁醚和30mL无水乙醇。首先把加入了反应物的聚四氟乙烯内衬放在超声仪中超声30min，之后再搅拌30min，搅拌结束后，把加入了反应物的聚四氟乙烯内衬装进反应釜中，在200℃下反应10h；待反应釜冷却后，然后过滤，依次用蒸馏水、无水乙醇洗涤，再置于80℃烘箱中干燥10h；后置于500℃马弗炉中煅烧3h，最后在管式炉中800℃煅烧2h，得到铁掺杂氮化钛纳米管。
图6为实施例4所得铁掺杂氮化钛纳米管的SEM图。所得铁掺杂氮化钛纳米管的平均直径在50-200nm，是由铁掺杂氮化钛的纳米颗粒组合而成。具有较大的比表面积、良好的导电性和电化学稳定性。
综上所述，通过本方法能制备得到具有颗粒组合而成的铁掺杂氮化钛纳米管，与其他现有相同制备技术相比具有方法、工艺以及所需设备要求简单，操作简单且安全，同时成本低，可以大规模生产等优点。所得铁掺杂氮化钛为管状结构；具有较大的比表面积、良好的导电性和电化学稳定性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将氯化铁﹑硫酸氧钛和一定量体积的无水乙醇﹑丁二醇及丁醚加入到高压反应釜中超声、搅拌，再将高压反应釜进行恒温加热反应；
S2.反应结束后经自然冷却、洗涤、过滤和干燥处理，经煅烧后，得到铁掺杂的二氧化钛；
S3.将步骤S2所得铁掺杂的二氧化钛进行氮化煅烧处理，即得到铁掺杂氮化钛纳米管。
2.根据权利要求1所述的铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氯化铁和硫酸氧钛的摩尔比为0.01～0.1:1。
3.根据权利要求1所述的铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述无水乙醇﹑丁二醇和丁醚的体积比为(1～2):(0.5～1):1。
4.根据权利要求1所述的铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述超声的时间为15～30min，所述搅拌的时间为15～30min，所述加热反应的温度为120～200℃，加热反应的时间为8～16h。
5.根据权利要求1所述的铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述洗涤的溶液为蒸馏水和无水乙醇。
6.根据权利要求1所述的铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述干燥的温度为60～80℃，所述干燥的时间为10～15h；所述煅烧的温度为300～500℃，煅烧的时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述的铁掺杂氮化钛纳米管的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述氮化煅烧的温度为700～800℃，氮化煅烧的时间为2～5h。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述方法制备的铁掺杂氮化钛纳米管。
9.根据权利要求8所述铁掺杂氮化钛纳米管，其特征在于，所述铁掺杂氮化钛纳米管的粒径为50～200nm。
10.权利要求8或9所述状铁掺杂氮化钛纳米管在稀磁材料﹑介电﹑微波吸收材料、电极催化剂载体和导热材料领域中的应用。
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