CN109962229A - 一种钼掺杂片状二硒化钴/石墨烯复合电极材料的制备方法 - Google Patents

一种钼掺杂片状二硒化钴/石墨烯复合电极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于复合电极材料制备技术领域，具体涉及一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法和应用。通过水热反应，以硝酸钴为钴源，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，一步反应得到CoSe2前驱体，再通过煅烧法，首先在熔融状态下将钼离子掺杂进入CoSe2前驱体内，接着通过硒蒸汽对前驱体进行硒化，同时将氧化石墨烯还原为石墨烯，得到钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料。本发明中所制备的电极材料将其组装成锂离子电池时，其所展现出的比电容高达996 mAh g‑1，可用于锂离子电池负极材料。

Description

一种钼掺杂片状二硒化钴/石墨烯复合电极材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合电极材料制备技术领域，具体涉及一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法和应用。
背景技术
随着现代社会的快速发展，社会对能源供应的需求不断增加，人类需要减少对化石燃料的依赖，而转向可持续的清洁能源。可充电电池由于具备高能量密度和长循环寿命，在提供清洁能源的同时，还能将能源进行重复利用，因此为人类减少环境依赖及环境破坏提供了一种解决思路。在过去的几十年中，锂离子电池（LIB）已被广泛用作便携式电子设备的电源。目前，该技术的核心问题是进一步提高LIB的能量密度，以实现与燃油汽车相当的使用效果。
近年来，多种过渡金属化合物已经被证明具有较高的比电容性质，例如MoSe2,CoSe2, ReSe2, WSe2等等。相比于单金属硒化物，双金属硒化物因其具备特殊的协同效应，而展现出比单金属硒化物更加优异的电化学性能。然而，目前双金属硒化物的制备方法较为复杂，因此需要对制备方法进行优化，以达到便捷，节能的目的。另外，许多金属硒化物在制备过程中容易出现团聚现象，这将减少其表面活性位点数目，继而降低电化学性能。因此，制备具有较大比表面积的金属硒化物也同样重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术不足，提供一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法和应用。本发明通过水热反应，以硝酸钴为钴源，十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂，一步反应得到CoSe2前驱体，再通过煅烧法，首先在熔融状态下将钼离子掺杂进入CoSe2前驱体内，接着通过硒蒸汽对前驱体进行硒化，同时将氧化石墨烯还原为石墨烯，得到钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料，使得复合电极材料具备更大的比电容和能量密度。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
所述一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将钴源、表面活性剂、40mg氧化石墨烯在水中超声分散均匀，并将混合溶液转移至水热反应釜内；
（2）将步骤（1）所述体系在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应；
（3）将步骤（2）所得产物用去离子水和乙醇清洗，真空干燥后将其与0.2 mmol~1mmol的钼源共同至于瓷舟中，在在氩气气氛下煅烧；
（4）在步骤（3）的基础上，在另一个瓷舟中放入过量硒粉，将煅烧温度提高至700℃，气氛改为氩气和氢气的混合气体，继续煅烧1小时，步骤（3）瓷舟所得产物经过硒化制得钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料。
步骤（1）中钴源为硝酸钴，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
硝酸钴、十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为：2：1。
步骤（2）所述水热反应温度为140~220℃，反应时间为24 h。
步骤（3）中钼源为钼酸铵，并且在熔融状态下进行离子交换反应。
步骤（3）中煅烧具体为1小时，温度为200℃。
如上所述的制备方法制得的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合材料作为锂离子电池负极材料。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明只进行一次水热反应，步骤简单节能；
（2）加入表面活性剂后，有利于片状CoSe2前驱体的成形，能够避免团聚现象；
（3）将钼酸铵加热至熔融状态，再与CoSe2前驱体进行离子交换，保证了钼离子与钴离子的充分接触与反应；
（4）相比于传统的液相硒化反应，煅烧硒化所需时间更短，步骤简单；
（5）制备的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料中，片状CoSe2具有较大的比表面积，使电解液更容易与电极接触，钼掺杂后能够增加反应位点，从而提高电极电化学性能，最终复合材料的比电容高达996 mAh g-1。
附图说明
图1为本发明制备的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的SEM图；
图2为本发明制备的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的XRD光谱图；
图3为本发明制备的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的锂离子电池恒电流放电曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。
实施例1
一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法，具体过程如下：
（1）配制反应溶液
按摩尔比为2：1的比例在50 mL去离子水中溶解硝酸钴和十六烷基三甲基溴化铵，硝酸钴的摩尔数为1 mmol，并且加入40 mg氧化石墨烯，超声分散1小时。
（2）水热反应制备CoSe2前驱体
将上述体系倒入容积为80 mL的聚四氟乙烯反应釜，在140℃下水热反应24 h，控制升温速度为2℃/min。反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥。
（3）钼离子掺杂反应
将前驱体与0.5 mmol钼酸铵置于瓷舟中，在氩气气氛下加热至200℃，反应1小时。
（4）硒化反应
在另一个瓷舟中加入过量的硒粉，将其置于上述体系中，并在氩气和氢气的混合气氛下加热至700℃，反应1小时。经测试，制得的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的比电容为520 mAh g-1。
实施例2
一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法，具体过程如下：
（1）配制反应溶液
按摩尔比为2：1的比例在50 mL去离子水中溶解硝酸钴和十六烷基三甲基溴化铵，硝酸钴的摩尔数为1 mmol，并且加入40 mg氧化石墨烯，超声分散1小时。
（2）水热反应制备CoSe2前驱体
将上述体系倒入容积为80 mL的聚四氟乙烯反应釜，在180℃下水热反应24 h，控制升温速度为2℃/min。反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥。
（3）钼离子掺杂反应
将前驱体与0.5 mmol钼酸铵置于瓷舟中，在氩气气氛下加热至200℃，反应1小时。
（4）硒化反应
在另一个瓷舟中加入过量的硒粉，将其置于上述体系中，并在氩气和氢气的混合气氛下加热至700℃，反应1小时。经测试，制得的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的比电容为996 mAh g-1。
实施例3
一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法，具体过程如下：
（1）配制反应溶液
按摩尔比为2：1的比例在50 mL去离子水中溶解硝酸钴和十六烷基三甲基溴化铵，硝酸钴的摩尔数为1 mmol，并且加入40 mg氧化石墨烯，超声分散1小时。
（2）水热反应制备CoSe2前驱体
将上述体系倒入容积为80 mL的聚四氟乙烯反应釜，在220℃下水热反应24 h，控制升温速度为2℃/min。反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥。
（3）钼离子掺杂反应
将前驱体与0.5 mmol钼酸铵置于瓷舟中，在氩气气氛下加热至200℃，反应1小时。
（4）硒化反应
在另一个瓷舟中加入过量的硒粉，将其置于上述体系中，并在氩气和氢气的混合气氛下加热至700℃，反应1小时。经测试，制得的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的比电容为797 mAh g-1。
实施例4
一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法，具体过程如下：
（1）配制反应溶液
按摩尔比为2：1的比例在50 mL去离子水中溶解硝酸钴和十六烷基三甲基溴化铵，硝酸钴的摩尔数为1 mmol，并且加入40 mg氧化石墨烯，超声分散1小时。
（2）水热反应制备CoSe2前驱体
将上述体系倒入容积为80 mL的聚四氟乙烯反应釜，在180℃下水热反应24 h，控制升温速度为2℃/min。反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥。
（3）钼离子掺杂反应
将前驱体与0.2 mmol钼酸铵置于瓷舟中，在氩气气氛下加热至200℃，反应1小时。
（4）硒化反应
在另一个瓷舟中加入过量的硒粉，将其置于上述体系中，并在氩气和氢气的混合气氛下加热至700℃，反应1小时。经测试，制得的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的比电容为622 mAh g-1。
实施例5
一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法，具体过程如下：
（1）配制反应溶液
按摩尔比为2：1的比例在50 mL去离子水中溶解硝酸钴和十六烷基三甲基溴化铵，硝酸钴的摩尔数为1 mmol，并且加入40 mg氧化石墨烯，超声分散1小时。
（2）水热反应制备CoSe2前驱体
将上述体系倒入容积为80 mL的聚四氟乙烯反应釜，在180℃下水热反应24 h，控制升温速度为2℃/min。反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥。
（3）钼离子掺杂反应
将前驱体与1 mmol钼酸铵置于瓷舟中，在氩气气氛下加热至200℃，反应1小时。
（4）硒化反应
在另一个瓷舟中加入过量的硒粉，将其置于上述体系中，并在氩气和氢气的混合气氛下加热至700℃，反应1小时。经测试，制得的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的比电容为821 mAh g-1。
对比例（未添加表面活性剂）
（1）配制反应溶液
在50 mL去离子水中溶解1 mmol硝酸钴、40 mg氧化石墨烯，超声分散1小时。
（2）水热反应制备CoSe2前驱体
将上述体系倒入容积为80 mL的聚四氟乙烯反应釜，在180℃下水热反应24 h，控制升温速度为2℃/min。反应结束后，所得产物用去离子水和乙醇洗涤，60℃真空干燥。
（3）钼离子掺杂反应
将前驱体与0.5 mmol钼酸铵置于瓷舟中，在氩气气氛下加热至200℃，反应1小时。
（4）硒化反应
在另一个瓷舟中加入过量的硒粉，将其置于上述体系中，并在氩气和氢气的混合气氛下加热至700℃，反应1小时。经测试，制得的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的比电容为703 mAh g-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：所述的CoSe2/石墨烯复合电极以石墨烯为基底，在其表面均匀生长片状CoSe2，并通过离子交换反应获得钼掺杂，进一步提高电化学性能。
2.根据权利要求1所述的一种钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将钴源、表面活性剂、40mg氧化石墨烯在水中超声分散均匀，并将混合溶液转移至水热反应釜内；
（2）将步骤（1）所述体系在聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应；
（3）将步骤（2）所得产物用去离子水和乙醇清洗，真空干燥后将其与0.2 mmol~1mmol的钼源共同至于瓷舟中，在在氩气气氛下煅烧；
（4）在步骤（3）的基础上，在另一个瓷舟中放入硒粉，将煅烧温度提高至700℃，气氛改为氩气和氢气的混合气体，继续煅烧1小时，步骤（3）瓷舟所得产物经过硒化制得钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中钴源为硝酸钴，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：硝酸钴、十六烷基三甲基溴化铵的摩尔比为：2：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述水热反应温度为140~220℃，反应时间为24 h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中钼源为钼酸铵，并且在熔融状态下进行离子交换反应。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中煅烧具体为1小时，温度为200℃。
8.一种如权利要求1所述的制备方法制得的钼掺杂片状CoSe2/石墨烯复合电极材料的应用，其特征在于：所述复合电极材料作为锂离子电池电极材料。
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