CN106994363A - 一锅法原位合成碳/石墨相氮化碳光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一锅法原位合成碳/石墨相氮化碳光催化剂的方法，包括：将二聚氰胺或三聚氰胺与甲醛以一定比例混合后，在一定的pH下，反应一定的时间得到甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺；将甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺在空气氛围中以一定速率加热至一定温度焙烧一定时间，得到碳/石墨相氮化碳光催化剂。本发明所制备的碳/石墨相氮化碳光催化剂能有效降低光生电子与空穴的复合率，增强太阳光的利用率，提高光催化性能。本发明合成方法简单，成本低廉，所得到的光催化剂催化效率高，在光催化领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一锅法原位合成碳/石墨相氮化碳光催化剂的方法及其所制得的产品。
背景技术
近几年来，石墨相氮化碳因其具有合适的禁带宽度、优越的热稳定性和化学稳定性以及可见光的相应性而得到广泛重视，在光催化降解有机污染物、能量转化、光催化制氢等领域有潜在的应用前景。然而，纯石墨相氮化碳的光催化性能受到光生载流子复合率高、对可见光吸收效率差等因素的制约，限制了其在光催化领域的广泛应用。为了提高石墨相氮化碳的光催化性能，许多方法用来延长光生载流子的寿命、增强光的吸收率，其中，与其碳材料复合是常用方法之一。目前，已见报道的方法主要有：（1）采用吸附方法将富勒烯吸附在石墨相氮化碳的表面，（2）采用浸渍和化学还原法将氧化石墨烯与石墨相氮化碳进行复合。上述制备碳/石墨相氮化碳复合材料的方法或者是在原有碳材料的表面上通过物理吸附与石墨相氮化碳复合，或者是先在石墨相氮化碳表面上先载入氰胺、二聚氰胺、三聚氰胺等前驱体，再经高温焙烧得到碳/石墨相氮化碳复合材料。本发明所采用的方法为：先将二聚氰胺或三聚氰胺按比例与甲醛混合，在一定pH、温度、时间下反应，得到甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺，再将甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺在空气氛围中焙烧，一锅法原位合成出得到碳/石墨相氮化碳光催化剂。
发明内容
本发明的目的在于合成了甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺，并将甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺焙烧制备了碳/石墨相氮化碳光催化剂。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
（1）将二聚氰胺或三聚氰胺、甲醛按一定比例加入到圆底烧瓶中，调节pH至8～9，加热至70～74℃搅拌反应5～9h，将得到的反应混合物经70℃烘干后得到甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺；
（2）将甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺置于马弗炉中，在空气氛围中，以18℃/min的升温速率加热至500～550℃，于该温度下焙烧4～6 h，得到碳/石墨相氮化碳光催化剂。
本发明与已有技术相比具有如下优点：
采用一锅法原位制备碳/石墨相氮化碳光催化剂，能对效降低光生电子与空穴的复合率，增强太阳光的利用率，提高光催化性能。本发明合成工艺简单、成本低廉，具有实际应用前景。
本发明的目的还可通过如下具体措施来实现：
实施例1：
于圆底烧瓶中加入50克二聚氰胺和22.3毫升甲醛，用氢氧化钠溶液调整反应混合物的pH值为8。在水浴锅中 70℃恒温搅拌反应5小时，反应结束之后，将反应混合物于70℃下烘干，得到甲醛改性二聚氰胺。将得到的甲醛改性二聚氰胺于马弗炉中以18℃/min的升温速率加热至500℃，空气氛围中焙烧6h, 得到碳/石墨相氮化碳光催化剂。
实施例2：
于圆底烧瓶中加入50克二聚氰胺、2.7毫升甲醛，用氢氧化钠溶液调整反应混合物的pH值为9。在水浴锅中 74℃恒温搅拌反应9小时，反应结束之后，将反应混合物于70℃下烘干，得到甲醛改性二聚氰胺。将得到的甲醛改性二聚氰胺于马弗炉中以18℃/min的升温速率加热至550℃，空气氛围中焙烧4h, 得到碳/石墨相氮化碳光催化剂。
实施例3：
于圆底烧瓶中加入74.9克三聚氰胺和22.3毫升甲醛，用氢氧化钠溶液调整反应混合物的pH值为8。在水浴锅中 70℃恒温搅拌反应5小时，反应结束之后，将反应混合物于70℃下烘干，得到甲醛改性三聚氰胺。于马弗炉中以18℃/min的升温速率加热至500℃，空气氛围中焙烧6h, 得到碳/石墨相氮化碳光催化剂。
实施例4：
于圆底烧瓶中加入74.9克三聚氰胺、2.7毫升甲醛，用氢氧化钠溶液调整反应混合物的pH值为9。在水浴锅中 74℃恒温搅拌反应9小时，反应结束之后，将反应混合物于70℃下烘干，得到甲醛改性三聚氰胺树脂。将得到的甲醛改性三聚氰胺于马弗炉中以18℃/min的升温速率加热至550℃，空气氛围中焙烧4h, 得到碳/石墨相氮化碳光催化剂。
Claims (2)
1.一锅法原位合成碳/石墨相氮化碳光催化剂的方法，其特征在于该制备方法由如下两个步骤组成：
(1) 将二聚氰胺或三聚氰胺与甲醛按一定比例加入到圆底烧瓶中搅拌均匀，用氢氧化钠溶液调节反应混合物至一定的pH，加热至一定温度搅拌反应一定时间，将得到的反应混合物经70℃烘干后得到甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺；
(2) 将甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺置于马弗炉中，在空气氛围中在一定的升温速率下加热至一定温度焙烧一定时间，得到碳/石墨相氮化碳光催化剂，
所述步骤(1)制备反应中，二聚氰胺或三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1：(0.06～0.5)；反应混合物的pH为8～9，反应温度为70～74℃；反应时间为5～9h；所述步骤(2) 将甲醛改性二聚氰胺或甲醛改性三聚氰胺在空气氛围中焙烧；升温速率为18℃/min，焙烧温度为500～550℃，焙烧时间为4～6 h。
2.根据权利要求1所述的一锅法原位合成碳/石墨相氮化碳光催化剂的方法，其特征在于该产品用做光催化剂。
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