CN109894134A - 一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜及其制备方法。该制备方法包括：将碳源与氮化碳前驱体分散在水中，在30℃‑100℃、酸催化剂下进行聚合反应，过滤、干燥，得到改性前驱体；将改性前驱体放入坩埚中，基底覆盖坩埚，升温至500℃‑650℃，保温0.5h‑5h，得到碳掺杂石墨相氮化碳薄膜。本发明还提供了由上述制备方法得到的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜。该碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备工艺简单、成本低廉，具有优异的光电催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种光电催化薄膜的制备方法，尤其涉及一种具有高光电催化活性的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
近年来，石墨相氮化碳(g-C3N4)受到科学界的广泛关注，被研究用于水分解制氢、有机合成、CO2还原和光降解有机物等领域。
g-C3N4具有原材料成本低廉、合成技术简便、化学稳定性好等优点，使之能够满足大规模工业化生产的要求。然而，纯g-C3N4具有禁带宽度(2.7eV)较大，光生电荷空穴难以分离传导等缺点，在光电催化体系中，光响应电流微弱，难以满足实际应用的要求。
目前所报道的改性方法主要为在氮化碳中掺杂元素(如F、S、P、I、K、Fe等)或前驱体混合有机物(如葡萄糖，吡啶或塞吩等)烧结，这些改性方法，成本较高，且所改性的g-C3N4光电催化活性不强。同时目前制备石墨相氮化碳薄膜的方法多采用先制备g-C3N4粉体，在溶剂中分散，滴涂或旋涂分散液在基底上制备薄膜。此法合成的g-C3N4薄膜表面具有较多孔洞，薄膜的均匀度难以控制，以至于光响应电流微弱。
因为，提供一种制备成本低、制备工艺简单，同时具有高光电催化活性的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法成为了本领域亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种具有优异的光电催化活性的石墨相氮化碳薄膜的制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
将碳源与氮化碳前驱体分散在水中，在30℃-100℃、酸催化剂下进行聚合反应，过滤、干燥，得到改性前驱体，其中，碳源与氮化碳前驱体的总质量与水的质量比为0.01-0.1：1；
将改性前驱体放入坩埚中，基底覆盖坩埚，升温至500℃-650℃，保温0.5h-5h，得到碳掺杂石墨相氮化碳薄膜，其中，改性前驱体的质量与基底的导电面的面积的比值为0.1g/cm2-2g/cm2。
根据本发明的具体实施方式，基底的导电面朝向坩埚内，对采用的坩埚没有特别要求，可以为由陶瓷或金属制成的圆口或方型的坩埚。
根据本发明的具体实施方式，基底的非导电面上覆盖重物，以压实坩埚，防止漏气。
在上述制备方法中，优选地，所采用的酸催化剂为柠檬酸、甲酸、乙酸盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。
在上述制备方法中，优选地，所采用的酸催化剂的添加量为0.001mol/L-10mol/L。
在上述制备方法中，优选地，所采用的碳源为甲醛、乙醛、丙醛、戊二醛、乙二醛和苯甲醛中的一种或几种的组合。
在上述制备方法中，优选地，所采用的氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺、硫脲、氰胺和双氰胺中的一种或几种的组合。
在上述制备方法中，优选地，碳源与氮化碳前驱体的摩尔比为0.1-3:1。
根据本发明的具体实施方式，碳源的添加量一般为0.1g-10g，氮化碳前驱体的添加量一般为0.1-10g，所采用的基底的面积为5cm×5cm×0.32cm。
在上述制备方法中，优选地，所采用的基底为氟掺杂二氧化锡、铟掺杂二氧化锡、硅片、玻璃、碳纸或碳布(由sigma-aldrich生产制造)。
根据本发明的具体实施方式，疏水的碳布或亲水的碳布均可以使用。
在上述制备方法中，优选地，升温的升温速率为1℃/min-10℃/min。
本发明的上述制备方法，采用碳源与氮化碳前驱体缩合的树脂作为改性前驱体，改性前驱体经过气化、沉积在基底上，形成碳掺杂的石墨相氮化碳薄膜，该薄膜具有高的光电催化性能。
本发明还提供了一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜，该碳掺杂石墨相氮化碳薄膜是通过上述碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法制备得到的，该碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的光响应电流密度高达228.2μA·cm-2，厚度为50nm-300nm。
本发明的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法原料易得、成本低廉、工艺简便，通过本发明的制备方法制备得到的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜具有优异的光电催化活性，光响应电流密度高达228.2μA·cm-2，具有较大的商业化前景。
附图说明
图1为实施例1的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法的工艺流程图。
图2为实施例1的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜表面扫描电镜图。
图3为纯氮化碳薄膜与实施例1的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的光响应电流。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法，工艺流程如图1所示，包括以下步骤：
将9g尿素、2.4g甲醛溶液(浓度为37％的水溶液)和150mL去离子水混合均匀，加热至85℃，加入6mL浓度为2mol/L的硫酸溶液，反应10min后过滤干燥，得到改性的氮化碳前驱体；
取3g改性前驱体放入坩埚中，盖上5cm×5cm×0.32cm的FTO玻璃，导电面朝坩埚内，盖上重物，将坩埚转移至马弗炉中，以3℃/min的速率升温至550℃保温3h，加热完毕冷却至室温，得到碳掺杂石墨相氮化碳薄膜，其厚度为200nm。
图2为上述碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的扫描电镜图。从图2可以看出本实施例制备得到的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的表面均一且无孔隙。
采用光响应测试在电化学工作站测试本实施例制备的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的光响应电流密度。采用三电极体系，铂片为对电极，氯化银电极为参比电极，电解液为浓度0.2mol/L的Na2SO4，光强为AM 1.5G。
所得结果如图3所示，纯石墨相氮化碳薄膜(相对细线)的光响应电流密度仅有1.8μA·cm-2，而本实施例的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜(相对粗线)的光响应电流密度高达228.2μA·cm-2。
实施例2
本实施例提供了一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将6.3g三聚氰胺、0.8g甲醛溶液(浓度为37％的水溶液)和150mL去离子水混合均匀，加热至85℃，加入5mL浓度为2mol/L的硫酸溶液，反应10min后过滤干燥，得到改性的氮化碳前驱体；
取3g改性前驱体放入坩埚中，盖上5cm×5cm×0.32cm的FTO玻璃，导电面朝坩埚内，盖上重物，将坩埚转移至马弗炉中，以3℃/min的速率升温至550℃保温3h，加热完毕冷却至室温，得到碳掺杂石墨相氮化碳薄膜，光响应电流密度为203.2μA·cm-2，薄膜厚度为100nm。
实施例3
本实施例提供了一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将10g硫脲、2.1g甲醛溶液(浓度为37％的水溶液)和150mL去离子水混合均匀，加热至85℃，加入3mL浓度为2mol/L的硫酸溶液，反应10min后过滤干燥，得到改性的氮化碳前驱体；
取3g改性前驱体放入坩埚中，盖上5cm×5cm×0.32cm的FTO玻璃，导电面朝坩埚内，盖上重物，将坩埚转移至马弗炉中，以3℃/min的速率升温至550℃保温3h，加热完毕冷却至室温，得到碳掺杂石墨相氮化碳薄膜，光响应电流密度为101.5μA·cm-2，薄膜厚度为80nm。
对比例1
本对比例提供了一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法，包括以下步骤：
将6.3g三聚氰胺、0.8g甲醛溶液(浓度为37％的水溶液)和150mL去离子水混合均匀，温度为室温25℃，加入5mL浓度为2mol/L的硫酸溶液，反应10min后过滤干燥，得到改性的氮化碳前驱体；
取3g改性前驱体放入坩埚中，盖上5cm×5cm×0.32cm的FTO玻璃，导电面朝坩埚内，盖上重物，将坩埚转移至马弗炉中，以3℃/min的速率升温至550℃保温3h，加热完毕冷却至室温，得到碳掺杂石墨相氮化碳薄膜，薄膜厚度70nm，但光催化活性很低，光响应电流密度仅为1.8μA·cm-2。
以上实施例说明，本发明的上述制备方法中的前驱体反应温度非常重要，不在反应温度区间所得的碳掺杂氮化碳薄膜不具备优异的光电催化活性，通过本发明的上述制备方法制备得到的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜具有优异的光电催化活性。
Claims (10)
1.一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将碳源与氮化碳前驱体分散在水中，在30℃-100℃、酸催化剂下进行聚合反应，过滤、干燥，得到改性前驱体，其中，碳源与氮化碳前驱体的总质量与水的质量比为0.01-0.1：1；
将所述改性前驱体放入坩埚中，基底覆盖坩埚，升温至500℃-650℃，保温0.5h-5h，得到所述碳掺杂石墨相氮化碳薄膜，其中，所述改性前驱体的质量与基底的导电面的面积的比值为0.1g/cm2-2g/cm2。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂为柠檬酸、甲酸、乙酸盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂的添加量为0.001mol/L-10mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源为甲醛、乙醛、丙醛、戊二醛、乙二醛和苯甲醛中的一种或几种的组合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氮化碳前驱体为尿素、三聚氰胺、硫脲、氰胺和双氰胺中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳源与所述氮化碳前驱体的摩尔比为0.1-3:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基底为氟掺杂二氧化锡、铟掺杂二氧化锡、硅片、玻璃、碳纸或碳布。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述升温的升温速率为1℃/min-10℃/min。
9.一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜，其特征在于，该碳掺杂石墨相氮化碳薄膜是通过权利要求1-8任一项所述的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的制备方法制备得到的。
10.根据权利要求9所述的碳掺杂石墨相氮化碳薄膜，其特征在于，该碳掺杂石墨相氮化碳薄膜的光响应电流密度为228.2μA·cm-2，薄膜厚度为50nm-300nm。
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