CN106238086A - 一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂及制备方法与应用 - Google Patents

一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂及制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备及光催化的技术领域，公开了一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂及制备方法与应用。所述方法为(1)将含氮有机小分子和含苯环化合物采用溶剂进行溶解，蒸干，得到混合前驱体；(2)将混合前驱体进行焙烧，得到苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂；所述含氮有机小分子为尿素或三聚氰胺中一种以上；所述含苯环化合物为均苯三甲酸、苯酚、苯甲酸或苯甲醛中的一种以上。本发明制备的光催化剂由于苯环的修饰改变了其电子结构，激发了类石墨相氮化碳共轭体系的π电子离域，提高了对可见光的吸收，光生载流子的复合得到抑制，光催化产氢性能得到提高。该方法制备简单，不需要昂贵设备，具有实际应用的前景。

Description

一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂及制备方法与应用
技术领域
本发明属于材料制备及光催化的技术领域，具体涉及一种光催化剂，特别涉及一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂及其制备方法与应用，所述光催化剂在光催化产氢中的应用。
背景技术
氢气作为一种清洁、可再生和环境友好型能源，在未来可以取代传统化石能源，满足人类日益增长的能源需求。高效和经济的将太阳能转化为氢能是未来氢能源发展的趋势之一。1973年，Fujishima和Honda成功利用二氧化钛电极在紫外光照射条件下分解水制取氢气，开启了光催化产氢的大门(Nature 1972,238,37)。自此，科研工作者开始致力于探寻具有较高量子效率、可见光利用率和物理化学稳定性的光催化剂，应用于光催化产氢中。类石墨相氮化碳(g-C3N4)，是一种非金属有机聚合物半导体，具有合适的价带和导带位置、可见光响应、稳定的物理化学性质、制备简单以及对环境无污染等优点，是一种理想的光催化剂。自从2009年王心晨课题组首次报道了利用g-C3N4进行光催化产氢以来(Nat.Mater.2009,8,76)，利用g-C3N4进行光催化产氢的研究越来越多。但是利用传统方法制备得到的g-C3N4在可见光区吸收性能差，较低的量子效率限制了它的实际应用。目前，提高g-C3N4其对可见光的利用率，增大g-C3N4比表面积，抑制光生电子-空穴对的复合和提高量子效率仍然是迫切需要解决的问题。采取的主要手段有：优化g-C3N4的制备方法，改变电子结构，提高对可见光的吸收范围。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法。本发明的方法简单，通过焙烧含氮化合物和含苯环化合物的混合前驱体，即得到苯环修饰类石墨相氮化碳。本发明通过苯环的修饰，改变了类石墨相氮化碳的电子结构，激发了类石墨相氮化碳共轭体系的π电子离域，增强了其在在可见光区的吸收性能，而且抑制了光生载流子的复合，从而显著提高了苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂光催化产氢性能。
本发明的另一目的在于提供由上述制备方法制备得到的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂。
本发明的再一目的在于提供上述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的应用。
本发明目的通过如下技术方案来实现：
一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将含氮有机小分子和含苯环化合物采用溶剂进行溶解，蒸干，得到混合前驱体；
所述含氮有机小分子为尿素或三聚氰胺，所述含苯环化合物为均苯三甲酸、苯酚、苯甲酸或苯甲醛中的一种以上，优选为均苯三甲酸；所述溶剂为水；
(2)将混合前驱体进行焙烧，得到苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂。
步骤(1)中所述含氮有机小分子与含苯环的化合物的质量比为1:(0.0002～0.0006)。
步骤(1)中所述含氮有机小分子与溶剂(水)的用量比为10g：(50～120)mL。
步骤(1)中所述蒸干的温度为80～120℃。
步骤(1)中所述溶解具体为将含氮有机小分子加入溶剂中溶解，然后加入含苯环化合物，搅拌溶解。
步骤(2)中所述焙烧温度为450～550℃，升温速率为3～12℃/min，焙烧时间为3～5h。
所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂通过上述方法制备得到。所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的比表面积为10～120m2/g，吸收边带在400～500nm。
本发明的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂，苯环修饰改变了类石墨相氮化碳电子结构，拓宽了可见光响应范围，同时实现光生载流子的有效分离。
本发明所述的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂用于可见光(λ>420nm)光催化分解水制取氢气。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明利用含苯环的化合物(如：均苯三甲酸)在含氮有机小分子(如尿素)前驱物中引入苯环，通过简单煅烧制备得到的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂有别于传统的类石墨相氮化碳，苯环的修饰改变了其电子结构，激发了类石墨相氮化碳共轭体系的π电子离域，提高了对可见光的吸收，光生载流子的复合得到抑制，光催化产氢性能得到提高。该方法制备简单，不需要昂贵设备，具有实际应用的前景。
附图说明
图1为实施例1～5中均苯三甲酸/尿素混合前驱体的形成示意图；
图2为实施例1制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD)；
图3为实施例1制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的傅里叶红外透射谱图(FTIR)；
图4为对比例制备的未修饰的类石墨相氮化碳(UCN)和实施例1制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂(B-UCN)的紫外-可见光漫反射谱图(DRS)；
图5为对比例制备的未修饰的类石墨相氮化碳(UCN)和实施例1制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂(B-UCN)的荧光谱图；
图6为实施例1制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的扫描电镜图(SEM)；
图7为对比例制备的未修饰的类石墨相氮化碳(UCN)和实施例1制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂(B-UCN)光催化分解水制取氢气的性能比较的柱状图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步地具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1～5中均苯三甲酸/尿素混合前驱体的形成示意图如图1所示。从图中可以看到，在重结晶的过程中，尿素分子上的-NH2与均苯三甲酸分子上的-COOH结合，从而苯环修饰于前驱体中，再经过高温焙烧，尿素聚合过程中引入苯环，最后得到苯环修饰类石墨相氮化碳。
实施例1
一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为10.0g的尿素溶解于50mL的去离子水中，得到尿素水溶液；
(2)将质量为4mg的均苯三甲酸加入到上述尿素溶液中，搅拌溶解5min，然后置于100℃油浴中蒸干；
(3)将上述蒸干后的粉末置于研钵中研磨均匀，然后置于坩埚中，放入马弗炉在550℃下焙烧4h，升温速率为3℃/min，获得苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂。本实施例制备的光催化剂的比表面积为102.7m2·g-1；其产氢速率约为72.5μmol·h-1。
所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的结构表征和性能测试如图2～7所示。其中：
图2为本实施例制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的X射线粉末衍射图(XRD)。从图中可以看到，在2θ＝27.6°与13.2°处分别表示类石墨相氮化碳的(002)和(100)特征衍射峰。上述结果证实：煅烧均苯三甲酸与尿素的混合前躯体可以制得类石墨相氮化碳材料。
图3为本实施例制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的傅里叶红外透射谱图(FTIR)。图中在3000-3500cm-1区间的信号为类石墨相氮化碳中未聚合的氨基，1200-1600cm-1和810cm-1的峰分别表示芳香性CN杂化的伸缩振动和三均三嗪结构的呼吸振动信号。在1557cm-1处的特征峰为芳香性的C＝C骨架振动峰，即苯环的特征峰。结果表明，均苯三甲酸与尿素混合后煅烧能成功制备苯环修饰类石墨相氮化碳。
图4为本实施例制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的紫外-可见光漫反射谱图(DRS)。从图中可以看出苯环修饰以后，类石墨相氮化碳在可见光区的吸收增强，促进了类石墨相氮化碳共轭体系的π电子离域。
图5为本实施例制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的荧光谱图。从图中可以看到苯环修饰类石墨相氮化碳在波长为350nm激发下，荧光强度明显低于未修饰类石墨相氮化碳，证明其光生载流子的复合得到抑制。同时，B-UCN的荧光峰位从468nm红移至500nm处，主要是由于类石墨相氮化碳共轭体系的π电子离域引起，有利于光催化活性的提高。
图6为本实施例制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的扫描电镜图。从图中可以看到，苯环修饰的类石墨相氮化碳呈小片状。
图7为本实施例制备的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的光催化分解水制取氢气的性能柱状图。从图中可以看到，苯环修饰类石墨相氮化碳的产氢速率为72.5μmol·h-1，约为未修饰类石墨相氮化碳(对比例制备)的1.8倍。
实施例2
一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为10.0g的尿素溶解于50mL的去离子水中，得到尿素水溶液；
(2)将质量为2mg的均苯三甲酸加入到上述尿素溶液中，搅拌溶解5min，然后置于100℃油浴中蒸干；
(3)将上述蒸干后的粉末置于研钵中研磨均匀，然后置于坩埚中，放入马弗炉在550℃下焙烧4h，升温速率为10℃/min，获得苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂。本实施例制备的光催化剂的比表面积为93.1m2·g-1；其产氢速率约为42.7μmol·h-1。
实施例3
一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为10.0g的尿素溶解于50mL的去离子水中，得到尿素水溶液；
(2)将质量为6mg的均苯三甲酸加入到上述尿素溶液中，搅拌溶解5min，然后置于100℃油浴中蒸干；
(3)将上述蒸干后的粉末置于研钵中研磨均匀，然后置于坩埚中，放入马弗炉在550℃下焙烧4h，升温速率为3℃/min，获得苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂。本实施例制备的光催化剂的比表面积为113.4m2·g-1，其产氢速率约为46.2μmol·h-1。
实施例4
一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为10.0g的尿素溶解于50mL的去离子水中，得到尿素水溶液；
(2)将质量为4mg的均苯三甲酸加入到上述尿素溶液中，搅拌溶解5min，然后置于100℃油浴中蒸干；
(3)将上述蒸干后的粉末置于研钵中研磨均匀，然后置于坩埚中，放入马弗炉在450℃下焙烧4h，升温速率为10℃/min，获得苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂，其产氢速率约为19.5μmol·h-1。
实施例5
一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将质量为10.0g的尿素溶解于50mL的去离子水中，得到尿素水溶液；
(2)将质量为4mg的均苯三甲酸加入到上述尿素溶液中，搅拌溶解5min，然后置于100℃油浴中蒸干；
(3)将上述蒸干后的粉末置于研钵中研磨均匀，然后置于坩埚中，放入马弗炉在500℃下焙烧4h，升温速率为10℃/min，获得苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂，其产氢速率约为40.9μmol·h-1。
实施例6
一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将质量为20g的三聚氰胺溶解于150mL的去离子水中，得到三聚氰胺水溶液；
(2)将质量为10mg的均苯三甲酸加入到上述溶液中，搅拌溶解5min，然后置于100℃油浴中蒸干；
(3)将上述蒸干后的粉末置于研钵中研磨均匀，然后置于坩埚中，放入马弗炉在550℃下焙烧4h，升温速率为3℃/min，获得苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂，其产氢速率约为17.4μmol·h-1。
对比例
一种未修饰类石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将10.0g的尿素溶解于50mL的去离子水中，得到尿素水溶液，然后置于100℃油浴中蒸干；
(2)将上述蒸干后的粉末置于研钵中研磨均匀，然后置于坩埚中，放入马弗炉在550℃下焙烧4h，升温速率为10℃/min，获得未修饰类石墨相氮化碳光催化剂，其产氢速率约为39.2μmol·h-1。本实施例制备的光催化剂(未修饰类石墨相氮化碳)的比表面积为90.7m2·g-1。所述未修饰类石墨相氮化碳光催化剂的结构表征和性能测试如图4、5、7所示。其中图4为紫外-可见光漫反射谱图(DRS)；图5为荧光谱图；图7为光催化分解水制取氢气的性能柱状图。
应用实施例
将对比例制备的未修饰类石墨相氮化碳和实施例1～6制备的苯环修饰类石墨相氮化碳应用于可见光光催化分解水制取氢气，其步骤为：首先称取50mg的上述两种样品，分别加入90mL去离子水，10mL三乙醇胺作为牺牲剂，加入3mL H2PtCl6水溶液(3％Pt作为助催化剂)。将上述混合液体加入循环式石英玻璃反应容器中，抽真空30min后，开启300W的Xe灯光源进行可见光(λ>420nm)光催化反应；每隔1h，利用六通阀从反应器中取定量的气体进行气相色谱分析，根据氢气峰面积，对照标准曲线计算氢气产量。
上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将含氮有机小分子和含苯环化合物采用溶剂进行溶解，蒸干，得到混合前驱体；
(2)将混合前驱体进行焙烧，得到苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂。
2.根据权利要求1所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：所述含氮有机小分子为尿素或三聚氰胺中一种以上；所述含苯环化合物为均苯三甲酸、苯酚、苯甲酸或苯甲醛中的一种以上。
3.根据权利要求2所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：所述含苯环化合物为均苯三甲酸。
4.根据权利要求1所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述含氮有机小分子与含苯环的化合物的质量比为1:(0.0002～0.0006)；
步骤(1)中所述溶剂为水。
5.根据权利要求1所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述蒸干的温度为80～120℃。
6.根据权利要求1所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述焙烧温度为450～550℃，升温速率为3～12℃/min，焙烧时间为3～5h。
7.根据权利要求1所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述含氮有机小分子与溶剂的用量为10g：(50～120)mL。
8.一种由权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂。
9.根据权利要求8所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂的应用，其特征在于：所述苯环修饰类石墨相氮化碳光催化剂用于可见光光催化分解水制取氢气。
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