CN114763259B - 利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法及其应用，将碳氮化合物前驱体置于空气或者惰性气氛下，200‑600℃预烧1‑6h，即得到中间产物；将中间产物、碳源、粘结剂搅拌混合均匀后，即得到浆料；将浆料涂敷在衬底表面，即得到已涂敷浆料的衬底，将已涂敷浆料的衬底与空白衬底置于惰性气氛、近红外光辐照下进行烧蚀后，即得到原位沉积或者激光诱导向前转移沉积的氮化碳薄膜涂层。本发明制备的氮化碳薄膜与衬底结合力强，具有良好的机械、化学稳定性；且工艺简单、成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、薄膜器件制造、热防护、太阳能电池、传感器、生物成像、医用抗菌治疗和光电催化等方面具有较大的应用潜力。

Description

利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法及其 应用
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，更具体地说涉及利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法及其应用。
背景技术
氮化碳(Carbon Nitride)，自从2009年被发现具有光催化活性以来，在作为一种不含金属的环境友好型材料已经引起了人们的研究兴趣，但是，研究集中于粉体材料的制备，对氮化碳薄膜涂层或器件的研究因为镀膜的困难，限制了氮化碳材料的应用前景。
发明内容
本发明克服了现有技术中的不足，由于镀膜的困难，限制了氮化碳材料的应用前景，提供了利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法及其应用，本发明制备的氮化碳薄膜与衬底结合力强，具有良好的机械、化学稳定性；且工艺简单、成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、薄膜器件制造、热防护、太阳能电池、传感器、生物成像、医用抗菌治疗和光电催化等方面具有较大的应用潜力。
本发明的目的通过下述技术方案予以实现。
利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将碳氮化合物前驱体置于空气或者惰性气氛下，200-600℃预烧1-12h，即得到中间产物；
步骤2，将步骤1制备得到的中间产物、碳源和粘结剂搅拌混合均匀后，即得到浆料，其中，中间产物、碳源以质量比为(1-110)：1进行混合，液态粘结剂相对固态粉体的用量为0.5-3mL/g；
步骤3，将步骤2制备得到的浆料涂敷在衬底表面，即得到已涂敷浆料的衬底，将已涂敷浆料的衬底与空白衬底置于惰性气氛、近红外光辐照下进行烧蚀后，即得到原位沉积或者激光诱导向前转移沉积的氮化碳薄膜涂层。
在步骤1中，碳氮化合物前驱体采用氰尿酸、三聚氰胺、巴比妥酸、氰胺、二聚氰胺、硫氰酸胺、硫脲、尿素中的一种或几种。
在步骤2中，中间产物与碳源的质量比为(1-100)：1。
在步骤2中，碳源采用炭黑、碳纳米管、300-500℃下预烧后的葡萄糖、柠檬酸或者聚丙烯酸。
在步骤2中，粘结剂采用乙二醇或者N-甲基吡咯烷酮。
在步骤3中，近红外光辐照的参数为：近红外光的波长为700-3000nm，近红外光的功率为5-100W。
惰性气氛采用氮气、氦气或者氩气。
氮化碳薄膜涂层的厚度为1-10微米，氮化碳薄膜涂层的能隙为1.6-2.7eV。
氮化碳薄膜涂层在光电催化分解水制氢上的应用，氮化碳薄膜的光电流提高15-18倍。
氮化碳薄膜涂层在光电探测成像上的应用。
本发明的有益效果为：本发明制备的氮化碳薄膜与衬底结合力强，具有良好的机械、化学稳定性；且工艺简单、成本低，符合实际生产需要，在纳米材料、薄膜器件制造、热防护、太阳能电池、传感器、生物成像、医用抗菌治疗和光电催化等方面具有较大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1制备得到的氮化碳薄膜涂层的傅里叶变换红外光谱图；
图2为实施例1制备得到的氮化碳薄膜涂层的拉曼光谱图；
图3为实施例2制备得到的氮化碳薄膜涂层的扫描电镜图；
图4为实施例2制备得到的氮化碳薄膜涂层的透射电镜图；
图5为实施例1制备得到的氮化碳薄膜涂层光电极的光电催化水分解性能图；
图6为实施例2制备得到的氮化碳薄膜涂层电极的光电探测成像展示图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将2g三聚氰胺置于氮气气氛下，400℃预烧12h，自然冷却后，取出样品研磨成粉末状，得到中间产物密勒胺；
步骤2，将0.2g步骤1制备得到的中间产物密勒胺、0.01g炭黑和0.2mL乙二醇搅拌混合均匀后，即得到密勒胺浆料；
步骤3，将步骤2制备得到的密勒胺浆料涂敷在玻璃衬底表面，即得到已涂敷浆料的衬底，将已涂敷浆料的衬底与空白衬底置于氮气气氛、20W的1064nm激光作用下进行烧蚀后，即得到氮化碳薄膜涂层。
实施例2
利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将2g聚丙烯酸置于空气气氛下，400℃预烧4h，自然冷却后，取出样品研磨成粉末状，得到含碳中间产物A；
步骤2，将0.1g步骤1制备得到的含碳中间产物A、0.2g氮化碳粉体和0.4mLN-甲基吡咯烷酮搅拌混合均匀后，即得到含碳中间产物A浆料；
步骤3，将步骤2制备得到的含碳中间产物A浆料涂敷在FTO导电玻璃衬底表面，即得到已涂敷浆料的衬底，将已涂敷浆料的衬底与空白衬底置于空气气氛、20W的1064nm激光作用下进行烧蚀后，即得到氮化碳薄膜涂层。
实施例3
利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法，按照下述步骤进行：
步骤1，将2g硫脲置于氮气气氛下，500℃预烧6h，自然冷却后，取出样品研磨成粉末状，得到中间产物氮化碳粉体；
步骤2，将0.2g步骤1制备得到的中间产物氮化碳粉体、0.01g炭黑和0.2mL乙二醇搅拌混合均匀后，即得到氮化碳粉体浆料；
步骤3，将步骤2制备得到的氮化碳粉体浆料涂敷在不锈钢片衬底表面，即得到已涂敷浆料的衬底，将已涂敷浆料的衬底与空白衬底置于氮气气氛、20W的1064nm激光作用下进行烧蚀后，即得到氮化碳薄膜涂层。
如图1所示，图中800cm–1和1000-1700cm–1之间的信号分别对应于庚嗪环的呼吸振动和芳香性CN杂环的伸缩振动。
如图2所示，图中1000-1700cm–1范围为不对称的C-N伸缩振动。
如图3所示，所制备的氮化碳薄膜约为120μm。
如图4所示，氮化碳为片层状结构。
如图5所示，相对于体相氮化碳直接涂膜得到的光电极，激光法得到的氮化碳薄膜的光电流提高了16倍。
如图6所示，氮化碳薄膜光电探测器具有16dpi的分辨率，在氙灯照射下，成功将光转化成电信号。
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (1)

1.利用激光烧蚀法在衬底表面制备氮化碳薄膜涂层的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，将2g三聚氰胺置于氮气气氛下，400℃预烧12h，自然冷却后，取出样品研磨成粉末状，得到中间产物密勒胺；
步骤2，将0.2g步骤1制备得到的中间产物密勒胺、0.01g炭黑和0.2mL乙二醇搅拌混合均匀后，即得到密勒胺浆料；
步骤3，将步骤2制备得到的密勒胺浆料涂敷在玻璃衬底表面，即得到已涂敷浆料的衬底，将已涂敷浆料的衬底与空白衬底置于氮气气氛、20W的1064nm激光作用下进行烧蚀，激光诱导向前转移沉积得到氮化碳薄膜涂层。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101389439A (zh) * 2006-02-23 2009-03-18 皮克迪昂有限公司 太阳能电池以及用于生产太阳能电池的设备和方法
CN108584892A (zh) * 2018-04-26 2018-09-28 福州大学 一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用
CN109465019A (zh) * 2018-09-30 2019-03-15 江苏理工学院 一种氧化锌修饰的石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法和应用
CN109894134A (zh) * 2017-12-11 2019-06-18 香港城市大学深圳研究院 一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101389439A (zh) * 2006-02-23 2009-03-18 皮克迪昂有限公司 太阳能电池以及用于生产太阳能电池的设备和方法
CN109894134A (zh) * 2017-12-11 2019-06-18 香港城市大学深圳研究院 一种碳掺杂石墨相氮化碳薄膜及其制备方法
CN108584892A (zh) * 2018-04-26 2018-09-28 福州大学 一种晶相氮化碳纳米颗粒的制备方法及其应用
CN109465019A (zh) * 2018-09-30 2019-03-15 江苏理工学院 一种氧化锌修饰的石墨相氮化碳可见光催化剂的制备方法和应用

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