CN100386473C - 一种溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法，首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成透明溶液，将透明溶液加热搅拌，并采用氨水溶液调节透明溶液的pH值为5.6～5.9作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥0.5-3小时，然后于300-800℃热处理0.5-3小时，自然冷却后即可以在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜，本发明通过简单的改变镀膜液的浓度和镀膜次数来改变薄膜的厚度，在低温和温和的化学条件下进行的，工艺简单容易控制，成本较低，可以制备大面积薄膜，采用本发明的制备方法制备的Sm2O3光电薄膜结构良好、生长均匀且成定向生长，该薄膜具有优异的光电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Sm2O3光电薄膜的方法，特别涉及一种溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法。
背景技术
Sm2O3光电薄膜是新一代的光电薄膜材料，Sm2O3光电薄膜可用来制备光学开关、数据存储、光电转换元件和电学开关等。此外Sm2O3薄膜还具有多种用途，可用于电子器体和磁性材料，可用于特种玻璃的滤光器中；纳米Sm2O3还可以用于陶瓷电容器和催化剂方面。总之，Sm2O3光电薄膜这一新材料具有广阔的应用前景。
目前所报道的制备Sm2O3光电薄膜的方法主要为真空蒸镀[V.A.Rozhkov，A.Yu.Trusova，I.G.Berezhnoy.Silicon MIS structures using samariumoxide films.Thin Solid Films 325(1998)151-155]和气氛蒸镀的方法[A.A.Dakhel.dielecyric and optical properties of samarium oxide thinfilms，Journal of Alloys and Compounds 365(2004)233-239]。真空蒸镀的方法是在真空条件下加热Sm2O3，在低温基版上沉积获得Sm2O3光电薄膜。气氛蒸镀的方法是在氧气气氛下加热Sm2O3，在低温基版上沉积获得Sm2O3光电薄膜。这两种方法对设备要求都很高，设备仪器比较昂贵，由于蒸镀在整个容器中存在，对Sm2O3原料的利用率很小。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种制备工艺简单，成本低、且能够制备出定向生长的、结构良好的Sm2O3光学薄膜的溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.05-0.1mol/L的透明溶液；将透明溶液在45～55℃加热搅拌，并采用质量百分比为5-10％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.6～5.9，搅拌1-3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.2-1cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥0.5-3小时，然后于300-800℃热处理0.5-3小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
本发明通过简单的改变镀膜液的浓度和镀膜次数来改变薄膜的厚度，在低温和温和的化学条件下进行的，工艺简单容易控制，成本较低，可以制备大面积薄膜，采用本发明的制备方法制备的Sm2O3光电薄膜结构良好、生长均匀且成定向生长，该薄膜具有优异的光电性能。
附图说明
图1是按照本发明的制备方法制得的Sm2O3光电薄膜在800℃热处理保温2小时的薄膜XRD图，其中横坐标为2倍X-射线入射角(单位为度)、纵坐标为衍射强度(单位为counts)；
图2是按照本发明的制备方法制得的Sm2O3光电薄膜的原子力显微结构图。
具体实施方式
实施例1：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.05mol/L的透明溶液；将此透明溶液在55℃加热搅拌，并采用质量百分比为8％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.8，搅拌1小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.2cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥0.5小时，然后于800℃热处理1.8小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
实施例2：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.1mol/L的透明溶液；将此透明溶液在45℃加热搅拌，并采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.6，搅拌3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.8cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥2.6小时，然后于300℃热处理1.0小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
实施例3：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.08mol/L的透明溶液；将此透明溶液在50℃加热搅拌，并采用质量百分比为7％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.9，搅拌2小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以1.0cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥1.8小时，然后于500℃热处理0.5小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
实施例4：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.06mol/L的透明溶液；将此透明溶液在48℃加热搅拌，并采用质量百分比为10％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.7，搅拌3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.5cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥1.0小时，然后于700℃热处理2.6小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
实施例5：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.09mol/L的透明溶液；将此透明溶液在52℃加热搅拌，并采用质量百分比为6％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.9，搅拌1小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.3cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥3.0小时，然后于400℃热处理3.0小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
实施例6：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.07mol/L的透明溶液；将此透明溶液在51℃加热搅拌，并采用质量百分比为9％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.6，搅拌2小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.6cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥2.0小时，然后于600℃热处理2.0小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
参见图1、2，将按照本发明的制备方法制得的的Sm2O3光电薄膜，用日本理学D/max2000PCX薄膜射线衍射仪分析，晶相分析为Sm2O3(图1)，具有很强的(311)晶面定向排列性，说明薄膜沿(311)晶面定向生长。将该样品用SPA400-SPI3800N型原子力显微镜扫描，从照片可以看出表面光滑，沿(311)晶面方向定向生长，这和XRD测试结果吻合。
Claims (7)
1.一种溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法，其特征在于：
1)首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.05-0.1mol/L的透明溶液；
2)将透明溶液在45～55℃加热搅拌，并采用质量百分比为5-10％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.6～5.9，搅拌1-3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；
3)将基片置于镀膜液中，以0.2-1cm/min的速度提拉基片进行镀膜；
4)将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥0.5-3小时，然后于300-800℃热处理0.5-3小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
2.根据权利要求1所述的溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.05mol/L的透明溶液；将此透明溶液在55℃加热搅拌，并采用质量百分比为8％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.8，搅拌1小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.2cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥0.5小时，然后于800℃热处理1.8小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
3.根据权利要求1所述的溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成SM3+浓度为0.1mol/L的透明溶液；将此透明溶液在45℃加热搅拌，并采用质量百分比为5％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.6，搅拌3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.8cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥2.6小时，然后于300℃热处理1.0小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
4.根据权利要求1所述的溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.08mol/L的透明溶液；将此透明溶液在50℃加热搅拌，并采用质量百分比为7％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.9，搅拌2小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以1.0cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥1.8小时，然后于500℃热处理0.5小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
5.根据权利要求1所述的溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.06mol/L的透明溶液；将此透明溶液在48℃加热搅拌，并采用质量百分比为10％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.7，搅拌3小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.5cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥1.0小时，然后于700℃热处理2.6小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
6.根据权利要求1所述的溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.09mol/L的透明溶液；将此透明溶液在52℃加热搅拌，并采用质量百分比为6％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.9，搅拌1小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.3cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥3.0小时，然后于400℃热处理3.0小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
7.根据权利要求1所述的溶胶/凝胶制备Sm2O3光电薄膜的方法，其特征在于：首先将SmCl3·6H2O溶解于蒸馏水中，配制成Sm3+浓度为0.07mol/L的透明溶液；将此透明溶液在51℃加热搅拌，并采用质量百分比为9％的氨水溶液调节透明溶液的pH值，使透明溶液的pH值为5.6，搅拌2小时后形成均匀溶胶，作为镀膜液备用；将基片置于镀膜液中，以0.6cm/min的速度提拉基片进行镀膜；将镀好薄膜的基片在室温下干燥后，放入60℃的烘箱内干燥2.0小时，然后于600℃热处理2.0小时，自然冷却后在基片表面获得定向生长的Sm2O3光电薄膜。
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