CN103351018B - 一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法 - Google Patents
一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法，将Sm(NO3)3·6H2O加入去离子水中制得透明溶液；采用调节透明溶液的pH值至4.5～7.0后再加入聚乙烯醇水溶液；将AAO模板用上述溶胶充分浸润，并与清洗干净的ITO导电玻璃基板粘结后，置于高温干燥箱中干燥使溶胶缓慢失水变成凝胶，再热处理后随炉冷却；用砂纸打磨AAO模板表面，去离子水洗涤后用NaOH溶液腐蚀去除模板，再用去离子水和无水乙醇洗涤，即在ITO导电玻璃基板表面获得Sm2O3纳米阵列。本发明以溶胶-凝胶硬模板辅助技术制备Sm2O3纳米阵列，工艺设备简单,操作方便。可制备出尺寸和结构可控、结合力好的纳米阵列。所制备的Sm2O3纳米阵列在纳米光-电子器件等方面有广阔的研究和应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备Sm2O3纳米阵列的方法，特别涉及一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法。
背景技术
Sm2O3是一种淡黄色粉末，化学性质稳定，不溶于水，易溶于无机酸。Sm2O3是新一代的能量转化材料和光电薄膜材料。高度有序的Sm2O3纳米阵列的光电性能更加优异，在电子器件和光导器件的理论和应用方面具有重要的意义，在光学材料、垂直磁性记录材料、锂电池的电极材料和光催化剂等方面有着广阔的应用前景。
目前所报道的主要为制备Sm2O3光电薄膜的方法，常见的有真空蒸镀[V.A.Rozhkov,A.Yu.Trusova,I.G.Berezhnoy.Silicon MIS structures using samarium oxide films.Thin Solid Films,325(1998)151–155]、气氛蒸镀的方法[A.A.Dakhel.dielecyric and optical properties of samarium oxide thin films,Journal of Alloys and Compounds,365(2004)233-239]、水热法[黄艳,黄剑锋,曹丽云,陈东旭,吴建鹏.水热法制备Sm2O3微晶薄膜,人工晶体学报,2007,36(3):627-630]和溶胶-凝胶法[黄剑锋，黄艳，曹丽云，贺导艳，吴建鹏，贺海燕.溶胶-凝胶法制备Sm2O3光学薄膜,硅酸盐学报,2006,34(11):1341-1344]。真空蒸镀的方法是在真空条件下加热Sm2O3，在低温基板上沉积获得Sm2O3薄膜。气氛蒸镀的方法是在氧气气氛下加热Sm2O3，在低温基板上沉积获得Sm2O3薄膜。这两种方法对设备要求都很高，设备仪器比较昂贵，由于蒸镀在整个容器中存在，对Sm2O3原料的利用率很小。水热法制备Sm2O3薄 膜，压力不易获得，反应时间长。溶胶-凝胶法制备Sm2O3薄膜，膜的均匀性好，反应在低温下进行，工艺设备简单，易于控制和便于实现大规模生产。
Sm2O3纳米阵列作为一种特殊结构的Sm2O3薄膜材料，具有更加优异的光、电及化学特性，而关于Sm2O3纳米阵列的制备方法还未见报道过。
发明内容
本发明的目的是提供一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法。采用此方法制备Sm2O3纳米阵列，对实验条件要求较低且操作简便。可制备出高度有序、结构可控、无可视缺陷、结合力好、光电性能优异的Sm2O3纳米阵列。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中搅拌制得Sm3+浓度为0.01～0.25mol/L的透明溶液；
步骤二：采用氨水溶液调节透明溶液的pH值至4.5～7.0后搅拌形成溶胶，再向溶胶中加入0.5～2.0mL的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀；
步骤三：将孔径为20～80nm，模板直径为Φ25～50mm，纳米孔径长度为10～20μm的AAO模板用上述溶胶充分浸润，并与清洗干净的ITO导电玻璃基板粘结后，置于高温干燥箱中，在60～80℃下干燥使溶胶缓慢失水变成凝胶，再于300～400℃下热处理1～3h后随炉冷却；
步骤四：用砂纸打磨AAO模板表面，去离子水洗涤后用4mol/L的NaOH溶液腐蚀去除模板，再用去离子水和无水乙醇洗涤，即在ITO导电玻璃基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
所述步骤一的搅拌采用磁力搅拌器。
所述氨水溶液的质量浓度为5％。
所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5%。
所述砂纸采用(16±1)μm(1500目)细。
所述去离子水和无水乙醇洗涤3～5次。
本发明提出了利用溶胶-凝胶模板辅助技术制备Sm2O3纳米阵列的方法，工艺设备简单，容易控制，可以低成本的合成高度有序的Sm2O3纳米阵列。本发明以溶胶-凝胶硬模板辅助技术制备Sm2O3纳米阵列，工艺设备简单,操作方便。可制备出尺寸和结构可控、结合力好的纳米阵列。所制备的Sm2O3纳米阵列在纳米光-电子器件等方面有广阔的研究和应用价值。
附图说明
图1为本发明所制备的Sm2O3纳米阵列的XRD图；其中，a、b分别为350℃和400℃下处理后的产物的XRD图像。
具体实施方式
实施例1：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.01mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液将体系的pH调节至4.5搅拌后形成溶胶，再向溶胶中加入0.5mL的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀待用；
步骤三：将孔径为20～80nm，模板直径为Φ25～50mm，纳米孔径长度为10～20μm的AAO模板（合肥普元纳米有限公司）用上述溶胶充分浸润，并与清洗干净的ITO导电玻璃基板粘结后，置于高温干燥箱中，在60～ 80℃下干燥1～2天，使溶胶缓慢失水变成凝胶，再于300℃下热处理3h后随炉冷却；
步骤四：用(16±1)μm(1500目)细砂纸打磨AAO模板表面，去离子水洗涤后用4mol/L的NaOH溶液腐蚀去除模板，再用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例2：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.05mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液将体系的pH调节至5.0搅拌后形成溶胶，再向溶胶中加入1.5mL的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀待用；
步骤三：将孔径为20～80nm，模板直径为Φ25～50mm，纳米孔径长度为10～20μm的AAO模板（合肥普元纳米有限公司）用上述溶胶充分浸润，并与清洗干净的ITO导电玻璃基板粘结后，置于高温干燥箱中，在60～80℃下干燥1～2天，使溶胶缓慢失水变成凝胶，再于320℃下热处理2.5h后随炉冷却；
步骤四：用(16±1)μm(1500目)细砂纸打磨AAO模板表面，去离子水洗涤后用4mol/L的NaOH溶液腐蚀去除模板，再用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例3：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.1mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液将体系的pH调节至5.5搅拌后形成溶胶，再向溶胶中加入0.8mL的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀待用；
步骤三：将孔径为20～80nm，模板直径为Φ25～50mm，纳米孔径长度为10～20μm的AAO模板（合肥普元纳米有限公司）用上述溶胶充分浸润，并与清洗干净的ITO导电玻璃基板粘结后，置于高温干燥箱中，在60～80℃下干燥1～2天，使溶胶缓慢失水变成凝胶，再于350℃下热处理2h后随炉冷却；
步骤四：用(16±1)μm(1500目)细砂纸打磨AAO模板表面，去离子水洗涤后用4mol/L的NaOH溶液腐蚀去除模板，再用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例4：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.15mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液将体系的pH调节至6.0搅拌后形成溶胶，再向溶胶中加入1.0mL的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀待用；
步骤三：将孔径为20～80nm，模板直径为Φ25～50mm，纳米孔径长度为10～20μm的AAO模板（合肥普元纳米有限公司）用上述溶胶充分浸润，并与清洗干净的ITO导电玻璃基板粘结后，置于高温干燥箱中，在60～80℃下干燥1～2天，使溶胶缓慢失水变成凝胶，再于370℃下热处理1.5h后随炉冷却；
步骤四：用(16±1)μm(1500目)细砂纸打磨AAO模板表面，去离子水洗涤后用4mol/L的NaOH溶液腐蚀去除模板，再用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例5：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.2mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液将体系的pH调节至6.5搅拌后形成溶胶，再向溶胶中加入1.2mL的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀待用；
步骤三：将孔径为20～80nm，模板直径为Φ25～50mm，纳米孔径长度为10～20μm的AAO模板（合肥普元纳米有限公司）用上述溶胶充分浸润，并与清洗干净的ITO导电玻璃基板粘结后，置于高温干燥箱中，在60～80℃下干燥1～2天，使溶胶缓慢失水变成凝胶，再于385℃下热处理1h后随炉冷却；
步骤四：用(16±1)μm(1500目)细砂纸打磨AAO模板表面，去离子水洗涤后用4mol/L的NaOH溶液腐蚀去除模板，再用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
实施例6：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中，在磁力搅拌器上搅拌溶解，制得Sm3+浓度为0.25mol/L的透明溶液；
步骤二：采用质量百分比为5％的氨水溶液将体系的pH调节至7.0搅拌后形成溶胶，再向溶胶中加入2.0mL的质量浓度为5%的聚乙烯醇水溶液， 搅拌均匀待用；
步骤三：将孔径为20～80nm，模板直径为Φ25～50mm，纳米孔径长度为10～20μm的AAO模板（合肥普元纳米有限公司）用上述溶胶充分浸润，并与清洗干净的ITO导电玻璃基板粘结后，置于高温干燥箱中，在60～80℃下干燥1～2天，使溶胶缓慢失水变成凝胶，再于400℃下热处理1h后随炉冷却；
步骤四：用(16±1)μm(1500目)细砂纸打磨AAO模板表面，去离子水洗涤后用4mol/L的NaOH溶液腐蚀去除模板，再用去离子水和无水乙醇洗涤3～5次，即在基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
图1为本发明所制备的Sm2O3纳米阵列的XRD图，从图中可以看出所制备的Sm2O3纳米阵列沿110晶面具有良好的生长取向，从而使得产物的结构高度有序。
Claims (6)
1.一种溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：将分析纯的Sm(NO3)3·6H2O加入30mL去离子水中搅拌制得Sm3+浓度为0.01～0.25mol/L的透明溶液；
步骤二：采用氨水溶液调节透明溶液的pH值至4.5～7.0后搅拌形成溶胶，再向溶胶中加入0.5～2.0mL的聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀；
步骤三：将孔径为20～80nm，模板直径为25～50mm，纳米孔径长度为10～20μm的AAO模板用上述溶胶充分浸润，并与清洗干净的ITO导电玻璃基板粘结后，置于高温干燥箱中，在60～80℃下干燥使溶胶缓慢失水变成凝胶，再于300～400℃下热处理1～3h后随炉冷却；
步骤四：用砂纸打磨AAO模板表面，去离子水洗涤后用4mol/L的NaOH溶液腐蚀去除模板，再用去离子水和无水乙醇洗涤，即在ITO导电玻璃基板表面获得Sm2O3纳米阵列。
2.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述步骤一的搅拌采用磁力搅拌器。
3.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述氨水溶液的质量浓度为5％。
4.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为5％。
5.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述砂纸采用(16±1)μm细。
6.根据权利要求1所述的溶胶-凝胶法制备Sm2O3纳米阵列的方法，其特征在于：所述去离子水和无水乙醇洗涤3～5次。
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