CN102951675A - 一种单分散硫化镉纳米球的制备方法 - Google Patents

一种单分散硫化镉纳米球的制备方法 Download PDF

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张钦峰
黄剑锋
吴建鹏
费杰
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李翠艳
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Abstract

一种单分散硫化镉纳米球的制备方法，将二水醋酸镉、硫脲分别加入去离子水中得溶液A、B，将溶液B加到溶液A中得溶液C；将PVP溶液D与溶液C混合均匀得溶液E；将溶液E移取到以特氟龙为内衬的水热反应釜中，将水热釜密封后放入温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应，反应结束后自然冷却；室温下打开水热釜，先用乙醇洗涤，再用去离子水洗涤，以无水乙醇为溶剂进行离心收集，在60℃干燥得产物CdS纳米球。本发明将水热法具有的高温高压环境与微波法快速加热的特点相结合，采用微波水热法制备工艺，制备出了具有规则球形形貌的单分散硫化镉纳米晶。该法制备周期短、需求温度低，污染小，能耗低且操作简单，重复性高，适合大规模生产。

Description

一种单分散硫化镉纳米球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫化镉纳米球的制备方法，特别涉及一种单分散硫化镉纳米球的制备方法。
背景技术
硫化镉（CdS）晶体是一种较典型的Ⅱ-Ⅵ族压电半导体材料，也是一种半导体光敏材料，因其具有特殊的光学、电学性质，已被广泛应用于各种发光器件、光伏器件、光学探测器以及光敏传感器等领域。目前，制备纳米硫化镉的方法主要有物理气相沉积法、化学气相沉积法、微乳液法、胶体化学法、水热法、溶剂热法等等。这些方法要么对设备要求高，比较昂贵；要么原料的利用率很小；要么工艺复杂，制备周期长，可重复性差。为了达到实用化大规模生产的目的，必须开发生产成本低、操作简单、制备周期短的纳米硫化镉制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用微波水热法制备单分散硫化镉纳米球的方法。本发明可以制备出直径约为100nm，大小均匀，分散性较好的硫化镉纳米球。且本发明操作简单，无特殊气氛要求，反应时间短，温度低，能耗小，所得的硫化镉纳米晶结晶良好，形貌完整，粒径可控，重复性高。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1）将分析纯的二水醋酸镉（C4H6CdO4·2H2O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成Cd2+浓度为0.2～0.8mol/L的透明溶液A；
2）将分析纯的硫脲（CH4N2S）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成S2-浓度为0.5～0.9mol/L的透明溶液B；
3）在强烈搅拌下将等体积的溶液B缓慢滴加到溶液A中，经过超声分散得溶液C；
4）配制浓度为0.1～0.3mol/L的PVP溶液D，将溶液C与溶液D按100：3-7的体积比混合均匀得溶液E；
5）将溶液E移取到以特氟龙为内衬的水热反应釜中，填充度控制在40～70％；将水热釜密封后放入温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应，其水热温度控制在80～140℃，水热压力控制在0.3M Pa～1.8M Pa，反应时间控制在10min～60min，反应结束后自然冷却；
6）室温下打开水热釜，先用乙醇洗涤6次后再采用去离子水洗涤4次，以无水乙醇为溶剂进行离心收集，在60℃干燥得产物CdS纳米球。
所述的温压双控微波水热反应仪采用MDS-6型温压双控微波水热反应仪。
所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。
本发明将水热法具有的高温高压环境与微波法快速加热的特点相结合，采用微波水热法制备工艺，制备出了具有规则球形形貌的单分散硫化镉纳米晶。该法制备周期短、需求温度低，污染小，能耗低且操作简单，重复性高，适合大规模生产。
有益的效果
1）此方法制得的CdS纳米球的结晶性较好，大小均匀，分散性较好且可通过改变前驱液组成来调控球体直径。
2）这种工艺制备CdS球簇微晶的制备需求低，反应周期短，可重复性高。
3）这种工艺过程简单，操作方便，成本低廉，能耗低，污染小。
附图说明
图1为实施例1制备的CdS纳米球的X-射线衍射（XRD）图谱。
图2为实施例1制备的CdS纳米球的扫描电镜（SEM）图片。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
1）将分析纯的二水醋酸镉（C4H6CdO4·2H2O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成Cd2+浓度为0.2mol/L的透明溶液A；
2）将分析纯的硫脲（CH4N2S）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成S2-浓度为0.6mol/L的透明溶液B；
3）在强烈搅拌下将等体积的溶液B缓慢滴加到溶液A中，经过超声分散得溶液C；
4）配制浓度为0.1mol/L的PVP溶液D，将溶液C与溶液D按100：3的体积比混合均匀得溶液E；
5）将溶液E移取到以特氟龙为内衬的水热反应釜中，填充度控制在40％；将水热釜密封后放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应，其水热温度控制在100℃，水热压力控制在0.3MPa，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却；
6）室温下打开水热釜，先用乙醇洗涤6次后再采用去离子水洗涤4次，以无水乙醇为溶剂进行离心收集，在电热鼓风干燥箱中于60℃干燥得产物CdS纳米球。
图1的测试结果表明，产物为对应标准JCPDF卡片编号NO.75-1545[空间群P63mc(186)]六方纤锌矿结构的CdS晶。
图2的测试结果表明，产物为直径100nm左右的单分散球体，分散性高，均匀度好，形貌完整。
实施例2：
1）将分析纯的二水醋酸镉（C4H6CdO4·2H2O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成Cd2+浓度为0.4mol/L的透明溶液A；
2）将分析纯的硫脲（CH4N2S）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成S2-浓度为0.8mol/L的透明溶液B；
3）在强烈搅拌下将等体积的溶液B缓慢滴加到溶液A中，经过超声分散得溶液C；
4）配制浓度为0.2mol/L的PVP溶液D，将溶液C与溶液D按100：5的体积比混合均匀得溶液E；
5）将溶液E移取到以特氟龙为内衬的水热反应釜中，填充度控制在60％；将水热釜密封后放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应，其水热温度控制在120℃，水热压力控制在1.0MPa，反应时间控制在40min，反应结束后自然冷却；
6）室温下打开水热釜，先用乙醇洗涤6次后再采用去离子水洗涤4次，以无水乙醇为溶剂进行离心收集，在电热鼓风干燥箱中于60℃干燥得产物CdS纳米球。
实施例3：
1）将分析纯的二水醋酸镉（C4H6CdO4·2H2O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成Cd2+浓度为0.6mol/L的透明溶液A；
2）将分析纯的硫脲（CH4N2S）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成S2-浓度为0.9mol/L的透明溶液B；
3）在强烈搅拌下将等体积的溶液B缓慢滴加到溶液A中，经过超声分散得溶液C；
4）配制浓度为0.3mol/L的PVP溶液D，将溶液C与溶液D按100：7的体积比混合均匀得溶液E；
5）将溶液E移取到以特氟龙为内衬的水热反应釜中，填充度控制在70％；将水热釜密封后放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应，其水热温度控制在140℃，水热压力控制在1.5MPa，反应时间控制在20min，反应结束后自然冷却；
6）室温下打开水热釜，先用乙醇洗涤6次后再采用去离子水洗涤4次，以无水乙醇为溶剂进行离心收集，在电热鼓风干燥箱中于60℃干燥得产物CdS纳米球。
实施例4：
1）将分析纯的二水醋酸镉（C4H6CdO4·2H2O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成Cd2+浓度为0.8mol/L的透明溶液A；
2）将分析纯的硫脲（CH4N2S）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成S2-浓度为0.5mol/L的透明溶液B；
3）在强烈搅拌下将等体积的溶液B缓慢滴加到溶液A中，经过超声分散得溶液C；
4）配制浓度为0.2mol/L的PVP溶液D，将溶液C与溶液D按100：6的体积比混合均匀得溶液E；
5）将溶液E移取到以特氟龙为内衬的水热反应釜中，填充度控制在50％；将水热釜密封后放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应，其水热温度控制在80℃，水热压力控制在1.8MPa，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却；
6）室温下打开水热釜，先用乙醇洗涤6次后再采用去离子水洗涤4次，以无水乙醇为溶剂进行离心收集，在电热鼓风干燥箱中于60℃干燥得产物CdS纳米球。

Claims (3)

1.一种单分散硫化镉纳米球的制备方法，其特征在于：
1）将分析纯的二水醋酸镉（C4H6CdO4·2H2O）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成Cd2+浓度为0.2～0.8mol/L的透明溶液A；
2）将分析纯的硫脲（CH4N2S）加入到去离子水中，并不断搅拌，配置成S2-浓度为0.5～0.9mol/L的透明溶液B；
3）在强烈搅拌下将等体积的溶液B缓慢滴加到溶液A中，经过超声分散得溶液C；
4）配制浓度为0.1～0.3mol/L的PVP溶液D，将溶液C与溶液D按100：3-7的体积比混合均匀得溶液E；
5）将溶液E移取到以特氟龙为内衬的水热反应釜中，填充度控制在40～70％；将水热釜密封后放入温压双控微波水热反应仪中以温控模式进行制备反应，其水热温度控制在80～140℃，水热压力控制在0.3MPa～1.8M Pa，反应时间控制在10min～60min，反应结束后自然冷却；
6）室温下打开水热釜，先用乙醇洗涤6次后再采用去离子水洗涤4次，以无水乙醇为溶剂进行离心收集，在60℃干燥得产物CdS纳米球。
2.根据权利要求1所述的单分散硫化镉纳米球的制备方法，其特征在于：所述的温压双控微波水热反应仪采用MDS-6型温压双控微波水热反应仪。
3.根据权利要求1所述的单分散硫化镉纳米球的制备方法，其特征在于：所述的干燥采用电热鼓风干燥箱。
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