CN101698963A - 一种微波水热制备CdS薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种微波水热制备CdS薄膜的方法，将CdCl2·H2O加入到去离子水中得溶液A；向A溶液中加入Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2得溶液B；向B溶液中加入乙二胺四乙酸或聚乙烯基吡咯烷酮，得溶液C；将C溶液倒入水热反应釜中，然后基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中，反应结束后自然冷却到室温；打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，真空干燥即在基板表面获得CdS光电薄膜。本发明的反应在液相中一次完成，制得的CdS薄膜纯度高，均一性好，薄膜与基板结合牢固，不需要后期的晶化热处理。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备CdS薄膜的方法，具体涉及一种微波水热制备CdS薄膜的方法。
背景技术
硫化镉(CdS)晶体是一种较典型的II-VI族压电半导体材料，CdS薄膜在异质结太阳电池中是一种重要的n型窗口材料也是一种半导体光敏材料，具有较大的带隙宽度(约2.45ev)。因其具有特殊的光学、电学性质，已被广泛应用于各种发光器件、光伏器件、光学探测器以及光敏传感器等领域。作为一种非常有前途的半导体材料，硫化镉引起了全世界范围的研究兴趣。
目前所报道的制备CdS光学薄膜的制备方法主要有溅射法[J.N.Ximello-Quiebras，C.Mejía-García，A.Caballero-Rosas，H.Hernández-Contreras，G.Contreras-Puente.Photomodulation study inCdSthin films grown by
sputtering
in a large area.Thin Solid Films431-432(2003)223-225]和金属有机化学气相沉积法[Hiroshi Uda，HideoYonezawa，Yoshikazu Ohtsubo，Manabu Kosaka and Hajimu Sonomura.ThinCdS films prepared by metalorganic chemical vapor deposition.Solar Energy Materials and Solar Cells 75(2003)219-226]，另外还有真空蒸镀、气氛蒸镀、分子束外延、高温热喷涂以及化学沉积等方法。但是这些方法要么对设备要求高，设备仪器比较昂贵，配套设施以及所需原材料也昂贵无比；要么原料的利用率很小；要么工艺复杂，制备周期长。为了达到实用化的目的，必须开发生产成本低的CdS光电薄膜制备工艺。
发明内容
本发明的目的是提出一种微波水热制备CdS薄膜的方法，按本发明的制备方法能够制备出致密均匀、且高纯度的CdS光电薄膜。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
1)将分析纯的CdCl2·H2O溶解于蒸馏水中，配制成Cd2+浓度为0.01mol/L-2.0mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-或Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度为1∶0.5-5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乙二胺四乙酸或聚乙烯基吡咯烷酮，使乙二胺四乙酸或聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为0.0025mol/L-0.025mol/L，然后调节溶液的pH值为2.0～6.9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备用；
4)清洗基片：将基片分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为30％的双氧水按1∶1的体积比混合后将基片浸泡在混合液中活化处理10分钟；
5)将C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50-80％；然后将已经活化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，所述温控模式的水热温度控制在80-180℃，压控模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入120℃的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。
本发明的基片为载玻片、ITO玻璃、Si基板或Al2O3玻璃。
由于本发明的反应在液相中一次完成，制得的CdS薄膜纯度高，均一性好，薄膜与基板结合牢固，并且不受基板形状和尺寸的限制，还可以通过控制微波水热温度和压力来控制薄膜微晶尺寸大小，不需要后期的晶化热处理，从而避免了薄膜在热处理过程中可能导致的卷曲、干裂、晶粒粗化以及薄膜与基板或气氛反应等缺陷。且工艺设备简单，所得膜纯度较高，晶粒生长可控，因此具有广阔的发展前景。且本发明工艺简单，操作方便，原料易得，可以降低制膜成本，并可大面积制膜。
附图说明
图1为实例1所制备的CdS薄膜的X-射线衍射(XRD)图谱。
图2为实例2所制备的CdS薄膜的X-射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
实施例1：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.05mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-的摩尔浓度比为1∶1，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的EDTA(乙二胺四乙酸)，使得乙二胺四乙酸的浓度比为0.0025mol/L，然后调节溶液的pH值为2.0～6.9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备用；
4)清洗基片：将载玻片分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为30％的双氧水按1∶1的体积比混合后将基片浸泡在混合液中活化处理10分钟；
5)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在60％；然后将已经活化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在120℃，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入120℃的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。
将所得的CdS薄膜用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为43-0985的CdS晶体(图1)，同时还可看出，薄膜沿(110)晶面和(021)晶面取向生长严重，符合薄膜的生长机理。
实施例2：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2)，使得溶液中Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶2，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的聚乙烯基吡咯烷酮，使得聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为0.005mol/L，然后调节溶液的pH值为2.0～6.9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备用；
4)清洗基片：将ITO玻璃分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为30％的双氧水按1∶1的体积比混合后将基片浸泡在混合液中活化处理10分钟；
5)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在70％；然后将已经活化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在180℃，反应时间控制在10min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入120℃的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。
将所得的CdS薄膜用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为43-0985的CdS晶体(图2)，同时还可看出，薄膜沿(110)晶面取向生长严重。
实施例3：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.1mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-的摩尔浓度比为1∶4，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的聚乙烯基吡咯烷酮，使得聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为0.006mol/L，然后调节溶液的pH值为2.0～6.9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备用；
4)清洗基片：将Si基板分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为30％的双氧水按1∶1的体积比混合后将基片浸泡在混合液中活化处理10分钟；
5)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在80％；然后将已经活化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式的水热温度控制在80℃，反应时间控制在40min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入120℃的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。
实施例4：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为0.8mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2)，使得溶液中Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶0.5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的EDTA(乙二胺四乙酸)，使得乙二胺四乙酸的浓度为0.01mol/L，然后调节溶液的pH值为2.0～6.9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备用；
4)清洗基片：将Al2O3玻璃分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为30％的双氧水按1∶1的体积比混合后将基片浸泡在混合液中活化处理10分钟；
5)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在75％；然后将已经活化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择压控模式进行反应，压控模式的水热压力控制在2MPa，反应时间控制在60min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入120℃的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。
实施例5：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为1.3mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的硫脲(SC(NH2)2)，使得溶液中Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶3，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的聚乙烯基吡咯烷酮，使得聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为0.02mol/L，然后调节溶液的pH值为2.0～6.9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备用；
4)清洗基片：将载玻片分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为30％的双氧水按1∶1的体积比混合后将基片浸泡在混合液中活化处理10分钟；
5)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在65％；然后将已经活化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择压控模式进行反应，压控模式的水热压力控制在0.5MPa，反应时间控制在50min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入120℃的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。
实施例6：1)将分析纯的一水氯化镉(CdCl2·H2O)加入到去离子水中，制成Cd2+浓度为2mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的五水硫代硫酸钠(Na2S2SO3·5H2O)，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-的摩尔浓度比为1∶5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的EDTA(乙二胺四乙酸)，使得乙二胺四乙酸的浓度为0.025mol/L，然后调节溶液的pH值为2.0～6.9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备用；
4)清洗基片：将Al2O3玻璃分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为30％的双氧水按1∶1的体积比混合后将基片浸泡在混合液中活化处理10分钟；
5)将上述制备的C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50％；然后将已经活化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择压控模式进行反应，压控模式的水热压力控制在4MPa，反应时间控制在20min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入120℃的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。
Claims (2)
1.一种微波水热制备CdS薄膜的方法，其特征在于：
1)将分析纯的CdCl2·H2O溶解于蒸馏水中，配制成Cd2+浓度为0.01mol/L-2.0mol/L的透明溶液，所得溶液记为A；
2)向A溶液中加入分析纯的Na2S2SO3·5H2O或SC(NH2)2，使得溶液中Cd2+/S2SO3 2-或Cd2+/∶SC(NH2)2的摩尔浓度比为1∶0.5-5，所得溶液记为B；
3)向B溶液中加入分析纯的乙二胺四乙酸或聚乙烯基吡咯烷酮，使乙二胺四乙酸或聚乙烯基吡咯烷酮的浓度为0.0025mol/L-0.025mol/L，然后调节溶液的pH值为2.0～6.9，搅拌形成均匀溶胶，记为C，作为镀膜液备用；
4)清洗基片：将基片分别在水中和无水乙醇中各超声波震荡10分钟，将质量浓度为70％的硝酸和质量浓度为30％的双氧水按1∶1的体积比混合后将基片浸泡在混合液中活化处理10分钟；
5)将C溶液倒入水热反应釜中，填充度控制在50-80％；然后将已经活化处理后的基片放置在水热釜中，浸于镀膜液体中；密封水热反应釜，将其放入MDS-6型温压双控微波水热反应仪中；选择温控模式或者压控模式进行反应，所述温控模式的水热温度控制在80-180℃，压控模式的水热压力控制在0.5MPa-4.0MPa，反应时间控制在10min-60min，反应结束后自然冷却到室温；
6)打开水热反应釜，取出基片，分别用蒸馏水和无水乙醇清洗后，放入120℃的真空干燥箱内干燥后即在基板表面获得CdS光电薄膜。
2.根据权利要求1所述的微波水热制备CdS薄膜的方法，其特征在于：所述的基片为载玻片、ITO玻璃、Si基板或Al2O3玻璃。
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