CN109052470B - 一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法 - Google Patents

一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109052470B
CN109052470B CN201811195530.0A CN201811195530A CN109052470B CN 109052470 B CN109052470 B CN 109052470B CN 201811195530 A CN201811195530 A CN 201811195530A CN 109052470 B CN109052470 B CN 109052470B
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
tube furnace
horizontal tube
perovskite
temperature area
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811195530.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109052470A (zh
Inventor
史志锋
李营
梁文晴
马壮壮
张飞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhengzhou University
Original Assignee
Zhengzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhengzhou University filed Critical Zhengzhou University
Priority to CN201811195530.0A priority Critical patent/CN109052470B/zh
Publication of CN109052470A publication Critical patent/CN109052470A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109052470B publication Critical patent/CN109052470B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G29/00—Compounds of bismuth
    • C01G29/006—Compounds containing, besides bismuth, two or more other elements, with the exception of oxygen or hydrogen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明提出了一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法，合成方法包括以下步骤：(1)对衬底进行清洗处理；(2)配制CsX和BiX3的混合粉末，X＝Cl、Br或I；(3)将清洗好的衬底和配制好的混合粉末放入双温区水平管式炉中；(4)设定水平管式炉的温度、保温时间和压强；(5)通入高纯氩气作为载气，制得Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘。本发明得到的Cs3Bi2X9微米盘形状规则，结晶特性良好，稳定性高，解决了传统铅基钙钛矿材料的毒性以及在大气环境下容易分解的难题，可应用于新型光电器件的制备。

Description

一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法
技术领域
本发明属于光电材料制备领域，具体涉及一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法。
背景技术
近年来，金属卤化物钙钛矿材料因其优良的光电特性在新型光电器件领域开始引起人们的广泛关注，包括太阳能电池、发光二极管、激光器和光电探测器等。该材料的化学通式为ABX3，其中A为甲基铵(CH3NH3，MA)，甲脒 (CH(NH2)2，FA)或金属Cs；B通常为金属Pb；X为Cl，Br或I。然而，有机-无机杂化的钙钛矿体系(MAPbX3、FAPbX3)具有较差的稳定性，对环境水、氧和热非常敏感，导致原材料储存以及器件制备均需在惰性气体保护下进行，并且实际应用时对封装工艺的要求更为苛刻。同时，铅基钙钛矿对环境的污染也不利于大规模产业化应用。因此，寻找稳定性更优且环境友好的钙钛矿体系材料是解决其商业化应用的关键，也是目前亟待解决的科学和技术问题。
目前，已报道的无铅体系钙钛矿材料的制备以Sn元素掺杂为主，且在太阳能电池和发光二极管上已有应用(W.Zhu,G.Q.Xin,Y.P.Wang,X.Min,T.Yao, W.Xu,M.H.Fang,S.F.Shi,J.Shi,and J.Lian,J.Mater.Chem.A 6,2577(2018)； F.Yuan,J.Xi,H.Dong,K.Xi,W.W.Zhang,C.X.Ran,B.Jiao,X.Hou,A.K.Y. Jen,and Z.X.Wu,Phys.Status SolidiRRL 12,1870315(2018))，但是CsSnX3钙钛矿并不稳定，Sn2+极易氧化物Sn4+，从而在钙钛矿层内引入新的结构缺陷，严重影响了器件的性能。近期，基于金属Bi的无机非铅钙钛矿(Cs3Bi2X9)量子点体系材料先后被报道(Y.B.Lou,M.Y.Fang,J.X.Chen,and Y.X.Zhao,Chem.Commun.54,3779(2018)；B.Yang,J.S.Chen,F.Hong,X.Mao,K.B. Zheng,S.Q.Yang,Y.Li,T.Pullerits,W.Q.Deng,and K.L.Han,Angew.Chem. Int.Ed.56,12471(2017))，该材料具有优良的光学特性，且在环境水、氧和热条件下仍然保持其结构、光学和电学特征，并已在白光发光二极管中得到应用。
然而，Cs3Bi2X9量子点材料在器件应用时需要以溶液状态旋涂成膜，由于单个量子点较小的尺寸，所获得Cs3Bi2X9量子点薄膜往往具有较高的缺陷密度，且成膜的连续性较差，同时，薄膜内部大量晶界的存在也会明显降低材料的稳定性，从而严重影响所制备器件在实际使用过程中的寿命。
与Cs3Bi2X9量子点薄膜材料相比，具有二维结构的钙钛矿微米盘因其较低的缺陷密度在器件应用中更具优势。目前还没有关于二维Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的研究报道，这主要是因为二维Cs3Bi2X9微米盘合成困难，需要采用气相法在高温高压条件下才能制备，且合成窗口较窄。因此，发展一种无机非铅Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的可控合成技术至关重要，其制备成功有望为新型高效稳定、环境友好型钙钛矿光电器件提供新的解决方案。
发明内容
本发明的目的在于针对现有合成技术的不足，提出一种无机非铅铯铋卤(Cs3Bi2X9，X＝Cl,Br,I)钙钛矿微米盘及其合成方法，采用化学气相沉积法制备出形状规则、结晶特性良好及结构完整度高的Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘，从而为高效稳定、环境友好型钙钛矿光电器件的制备奠定材料基础。
本发明的技术方案是以下述方式实现的：一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的合成方法，包括以下步骤：
(1)对衬底进行清洗处理；
(2)配制CsX和BiX3的混合粉末，X＝Cl、Br或I；
(3)将清洗好的衬底和配制好的混合粉末放入双温区水平管式炉中；
(4)设定水平管式炉的温度、保温时间和压强；
(5)通入高纯氩气作为载气，制得Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘。
进一步地，步骤(1)中，将衬底分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗 10分钟，然后用高纯氮气吹干。
进一步地，步骤(2)中，按照3:2的摩尔比例配制CsX、BiX3的混合粉末。
进一步地，步骤(3)中，将清洗好的衬底放入水平管式炉低温区的陶瓷舟上，配制好的混合粉末放入水平管式炉高温区的陶瓷舟中。
进一步地，步骤(4)中，设定水平管式炉高温区和低温区的温度和保温时间，高温区的温度为580～620℃，低温区的温度为350～400℃，高温区和低温区的保温时间均为30分钟。
进一步地，步骤(5)中，通入高纯氩气作为载气，高纯氩气流量设定为100 sccm，通过调节水平管式炉内的气体抽速控制炉内的压强，实现无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的可控生长。
进一步地，所述衬底为SiO2/Si衬底或云母衬底，SiO2厚度为300nm。
进一步地，步骤(3)中水平管式炉的高温区和低温区的距离为20cm。
进一步地，步骤(4)中，Cs3Bi2Cl9：高温区温度为580℃，低温区温度为 350℃；Cs3Bi2Br9：高温区温度为600℃，低温区温度为370℃；Cs3Bi2I9：高温区温度为620℃，低温区温度为400℃。
进一步地，步骤(5)中水平管式炉内的压强依据Cs3Bi2X9的成分而定，具体为，Cs3Bi2Cl9：150托；Cs3Bi2Br9：200托；Cs3Bi2I9：180托。
进一步地，一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘，其特征在于：采用上述的合成方法制备，Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘为六方晶体结构，形貌结构为二维薄片。
本发明利用简单的化学气相沉积法，实现无机非铅铯铋卤(Cs3Bi2X9，X＝Cl, Br,I)钙钛矿微米盘的可控合成，合成的Cs3Bi2X9微米盘形状规则，结晶特性良好，稳定性高，解决了传统铅基钙钛矿材料在毒性和大气环境下容易分解的难题，可应用于新型光电器件的制备。本发明的制备方法工艺简单、成本较低且可操作性强，生长工艺可扩展至其它无机非铅钙钛矿体系。这为接下来开展 Cs3Bi2X9基环境友好型钙钛矿光电器件的制备奠定了材料基础。
本发明中Cs3Bi2X9在衬底上的生长是很薄的微米盘，可称之为二维薄片。与Cs3Bi2X9量子点薄膜材料相比，本发明的Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘具有形状规则、结晶特性良好以及结构完整度高等优势。另外，Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘本身具有较低的缺陷密度，载流子在横向传输过程中具有更高的迁移率，大大降低了其发生非辐射复合的几率，这对提升钙钛矿基光电器件的性能和稳定性是非常有利的。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘的扫描电子显微镜照片。
图2为实施例1中Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘的X射线衍射谱。
图3为实施例2中Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘的光学显微镜照片。
图4为实施例2中Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘的扫描电子显微镜照片。
图5为实施例3中Cs3Bi2Cl9钙钛矿微米盘的扫描电子显微镜照片。
图6为实施例4中Cs3Bi2I9钙钛矿微米盘的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中，一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的合成方法，包括以下步骤：
(1)对衬底进行清洗处理；
(2)配制CsX和BiX3的混合粉末，X＝Cl、Br或I；
(3)将清洗好的衬底和配制好的混合粉末放入双温区水平管式炉中；
(4)设定水平管式炉合适的温度、保温时间和压强；
(5)通入高纯氩气作为载气，制得高质量、形状规则的Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘。
步骤(1)中，将衬底分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10分钟，然后用高纯氮气吹干。
步骤(2)中，按照3:2的摩尔比例配制CsX、BiX3的混合粉末。
步骤(3)中，将清洗好的衬底放入水平管式炉低温区的陶瓷舟上，配制好的混合粉末放入水平管式炉高温区的陶瓷舟中。
步骤(4)中，设定水平管式炉高温区和低温区的温度和保温时间，高温区的温度为580～620℃，低温区的温度为350～400℃，高温区和低温区的保温时间为30分钟。
步骤(5)中，通入高纯氩气作为载气，高纯氩气流量设定为100sccm，通过调节水平管式炉内的气体抽速控制炉内的压强，实现无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的可控生长。
步骤(1)中，所述衬底为SiO2/Si衬底或云母衬底，SiO2厚度为300nm。
步骤(3)中水平管式炉的高温区和低温区的距离为20cm。
步骤(4)中，Cs3Bi2Cl9：高温区温度为580℃，低温区温度为350℃；Cs3Bi2Br9：高温区温度为600℃，低温区温度为370℃；Cs3Bi2I9：高温区温度为620℃，低温区温度为400℃。
步骤(5)中水平管式炉内的压强依据Cs3Bi2X9的成分而定，具体为， Cs3Bi2Cl9：150托；Cs3Bi2Br9：200托；Cs3Bi2I9：180托。
下面结合具体实施方式说明本发明制备方法和性能。
实施例1：
(1)对衬底进行清洗处理，所述衬底为SiO2/Si衬底；
采用SiO2/Si为衬底，SiO2层厚度为300nm，将其进行化学清洗，清洗步骤为：将衬底放于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗10分钟；之后经高纯氮气吹干后备用。
(2)配制CsBr和BiBr3的混合粉末；
用高精度电子天平分别称量CsBr粉末0.1277克，BiBr3粉末0.1795克，然后将两种粉末混合均匀。为了防止CsBr和BiBr3粉末吸潮，称量过程在氮气保护的手套箱中完成。
(3)将清洗好的衬底和配制好的混合粉末放入双温区水平管式炉中；
将清洗好的SiO2/Si衬底放在水平管式炉的低温区，SiO2面朝上；将配制好的混合粉末放在水平管式炉的高温区；保证混合粉末和SiO2/Si衬底之间的距离为20cm。
(4)设置水平管式炉高温区和低温区的温度及保温时间；
采用机械泵对水平管式炉进行抽真空，待真空度低于5帕后，开始人为设定水平管式炉高温区和低温区的温度及保温时间；高温区温度设定为600℃，低温区温度设定为370℃，60分钟后两个温区升至设定的温度，两个温区的保温时间均设定为30分钟。
(5)通入载气，调控机械泵抽速到设定压强；
在升温过程中，通入高纯氩气作为载气，其流量设定为100sccm，人为调控机械泵对管内气体的抽速，将水平管式炉内的压强调至200托，整个生长过程在该压强下进行。生长结束后，水平管式炉自然降温，此时氩气流量保持不变，待温度降至室温后关闭氩气输入，取出样品，得到Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘。
图1为采用实施例1制备的Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘的扫描电子显微镜照片，微米盘具有规则的三角形形状，三角形的尺寸分布在1～15微米之间。图2为采用实施例1制备的Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘的X射线衍射测试结果，谱图中各个衍射峰对应于三方钙钛矿结构，和粉末衍射卡片PDF#44-0714相吻合，无其它杂向峰或者CsBr、BiBr3对应衍射的出现，证明合成的Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘具有较好的相纯度。
实施例2：
本实例与实施例1基本相同，不同之处在于：步骤(1)中所述衬底为云母，其它生长参数保持不变。由于云母良好的绝缘性及层状结构特征，更有利于获得规则的Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘。图3为采用实施例2制备的Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘的光学显微镜照片，微米盘由大量规则的三角形组成，三角形的尺寸分布在15～100微米的范围，平均尺寸明显大于实施例1中所得到的样品。图4为采用实施例2制备的Cs3Bi2Br9钙钛矿微米盘的扫描电子显微镜照片，从中可以观察到单个微米盘的表面非常光滑、平整，边界非常陡峭，无明显缺陷的存在。
实施例3：
(1)对衬底进行清洗处理，所述衬底为SiO2/Si衬底；
采用SiO2/Si为衬底，SiO2层厚度为300nm，将其进行化学清洗，清洗步骤为：将衬底放于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗10分钟；之后经高纯氮气吹干后备用。
(2)配制CsCl和BiCl3的混合粉末；
用高精度电子天平分别称量CsCl粉末0.101克，BiCl3粉末0.126克，然后将两种粉末混合均匀。为了防止CsCl、BiCl3粉末吸潮，称量过程在氮气保护的手套箱中完成。
(3)将清洗好的SiO2/Si衬底和配置好的粉末放入双温区水平管式炉中；
将清洗好的SiO2/Si衬底放在水平管式炉的低温区，SiO2面朝上；CsCl和 BiCl3的混合粉末放在水平管式炉的高温区；保证混合粉末和SiO2/Si衬底之间的距离为20cm。
(4)设置水平管式炉高温区和低温区的温度及保温时间；
采用机械泵对水平管式炉进行抽真空，待真空度低于5帕后，开始人为设定水平管式炉高温区和低温区的温度及保温时间；高温区温度设定为580℃，低温区温度设定为350℃，60分钟后两个温区升至设定的温度，两个温区的保温时间均设定为30分钟。
(5)通入载气，调控机械泵抽速到设定压强；
在升温过程中，通入高纯氩气作为载气，其流量设定为100sccm，人为调控机械泵对管内气体的抽速，将水平管式炉内的压强调至150托，整个生长过程在该压强下进行。生长结束后，水平管式炉自然降温，此时氩气流量保持不变。待温度降至室温后关闭氩气输入，取出样品，得到Cs3Bi2Cl9钙钛矿微米盘。
图5为采用实施例3制备的Cs3Bi2Cl9钙钛矿微米盘的扫描电子显微镜照片，微米盘具有规则的三角形形状，其尺寸约为12微米，从中可以观察到单个微米盘的表面非常光滑，边界非常陡峭。但是，在微米盘表面的某个区域有新微米盘的二次生长，其尺寸约为2微米，同样具有规则的形状和光滑的表面。
实施例4：
(1)对衬底进行清洗处理，所述衬底为SiO2/Si衬底；
采用SiO2/Si为衬底，SiO2层厚度为300nm，将其进行化学清洗，清洗步骤为：将衬底放于丙酮、乙醇和去离子水中各超声清洗10分钟；之后经高纯氮气吹干后备用。
(2)配制CsI、BiI3的混合粉末；
用高精度电子天平分别称量CsI粉末0.156克，BiI3粉末0.236克，然后将两种粉末混合均匀。为了防止CsI、BiI3粉末吸潮，称量过程在氮气保护的手套箱中完成。
(3)将清洗好的SiO2/Si衬底和配置好的粉末放入双温区水平管式炉中；
将清洗好的SiO2/Si衬底放在水平管式炉的低温区，SiO2面朝上；CsI和BiI3的混合粉末放在水平管式炉的高温区；保证混合粉末和SiO2/Si衬底之间的距离为20cm。
(4)设置水平管式炉高温区和低温区的温度及保温时间；
采用机械泵对水平管式炉进行抽真空，待真空度低于5帕后，开始人为设定水平管式炉高温区和低温区的温度及保温时间；高温区温度设定为620℃，低温区温度设定为400℃，60分钟后两个温区升至设定的温度，两个温区的保温时间均设定为30分钟。
(5)通入载气，调控机械泵抽速到设定压强；
在升温过程中，通入高纯氩气作为载气，其流量设定为100sccm，人为调控机械泵对管内气体的抽速，将水平管式炉内的压强调至180托，整个生长过程在该压强下进行。生长结束后，水平管式炉自然降温，此时氩气流量保持不变。待温度降至室温后关闭氩气输入，取出样品，得到Cs3Bi2I9钙钛矿微米盘。
图6为采用实施例4制备的Cs3Bi2I9钙钛矿微米盘的扫描电子显微镜照片，其尺寸约为6微米。尽管Cs3Bi2I9微米盘的尺寸较为规则，但边界并非陡峭，能看到少量纳米级晶粒的存在。Cs3Bi2I9微米盘的表面较为光滑，无二次生长行为的产生。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对衬底进行清洗处理；
(2)按照3:2的摩尔比例配制CsX和BiX3的混合粉末，X＝Cl、Br或I；
(3)将清洗好的衬底和配制好的混合粉末放入双温区水平管式炉中：将清洗好的衬底放入水平管式炉低温区的陶瓷舟上，配制好的混合粉末放入水平管式炉高温区的陶瓷舟上，水平管式炉的高温区和低温区的距离为20cm；
(4)设定水平管式炉的温度、保温时间和压强：设定水平管式炉高温区和低温区的温度和保温时间，高温区的温度为580～620℃，低温区的温度为350～400℃，高温区和低温区的保温时间均为30分钟；
(5)通入高纯氩气作为载气，制得Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘。
2.根据权利要求1所述的一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的合成方法，其特征在于：步骤(1)中，将衬底分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声清洗10分钟，然后用高纯氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的合成方法，其特征在于：步骤(5)中，通入高纯氩气作为载气，高纯氩气流量设定为100sccm，通过调节水平管式炉内的气体抽速控制炉内的压强，实现无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的可控生长。
4.根据权利要求1所述的一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的合成方法，其特征在于：步骤(4)中，Cs3Bi2Cl9：高温区温度为580℃，低温区温度为350℃；Cs3Bi2Br9：高温区温度为600℃，低温区温度为370℃；Cs3Bi2I9：高温区温度为620℃，低温区温度为400℃。
5.根据权利要求1所述的一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘的合成方法，其特征在于：步骤(5)中，控制水平管式炉内的压强，Cs3Bi2Cl9：150托；Cs3Bi2Br9：200托；Cs3Bi2I9：180托。
6.一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘，其特征在于：采用权利要求1-5之一所述的合成方法制备。
CN201811195530.0A 2018-10-15 2018-10-15 一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法 Active CN109052470B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811195530.0A CN109052470B (zh) 2018-10-15 2018-10-15 一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811195530.0A CN109052470B (zh) 2018-10-15 2018-10-15 一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109052470A CN109052470A (zh) 2018-12-21
CN109052470B true CN109052470B (zh) 2020-11-06

Family

ID=64764614

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811195530.0A Active CN109052470B (zh) 2018-10-15 2018-10-15 一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109052470B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110357155B (zh) * 2019-06-16 2021-01-29 浙江大学 一种射线探测材料及其用途和器件
CN110571136B (zh) * 2019-09-09 2022-05-03 陕西科技大学 一种一步化学气相沉积无铅全无机钙钛矿薄膜的制备方法
CN112108162B (zh) * 2020-08-24 2023-06-20 天津理工大学 一种0d/2d复合纳米材料及其制备方法和应用
CN112295577B (zh) * 2020-10-27 2022-05-17 苏州大学 Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结在光催化降解MBT中的应用
CN114590836B (zh) * 2022-03-08 2023-04-21 中国科学技术大学 一种无铅卤化物钙钛矿纳米晶及其液相合成方法、在光电探测器中的应用
CN115448355B (zh) * 2022-09-21 2023-10-13 郑州大学 一种无铅宽带隙Cs-Ag-Cl双金属卤化物及其制备方法和应用

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106282922A (zh) * 2016-09-07 2017-01-04 中国工程物理研究院材料研究所 一种共蒸发制备无机非铅卤化物钙钛矿薄膜的方法
CN106374047B (zh) * 2016-09-07 2019-02-15 中国工程物理研究院材料研究所 一种无机非铅卤化物钙钛矿薄膜的化学合成方法
CN107381624B (zh) * 2017-06-21 2019-02-05 浙江大学 一种基于化学气相沉积的超薄无机铅卤钙钛矿纳米团簇的制备方法
CN107915496A (zh) * 2017-11-17 2018-04-17 张豫鹏 一种大面积二维有机‑无机钙钛矿薄膜的制备方法
CN108046313A (zh) * 2017-11-20 2018-05-18 郑州大学 一种金属卤化物CsPbCl3钙钛矿微米块的合成方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109052470A (zh) 2018-12-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109052470B (zh) 一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法
Liu et al. 20‐mm‐Large single‐crystalline formamidinium‐perovskite wafer for mass production of integrated photodetectors
Jiang et al. Hydrogen‐assisted thermal evaporation synthesis of ZnS nanoribbons on a large scale
JP5646342B2 (ja) 銅・インジウム・ガリウム・硫黄・セレン薄膜太陽電池の光吸収層の製造方法
KR102649700B1 (ko) 복합 발광 재료, 이의 제조방법 및 그 응용
Wang et al. Growth of metal halide perovskite materials
CN108023017B (zh) 一种有机无机复合钙钛矿材料的单晶薄膜及其制备方法和应用
CN109355708A (zh) 一种空间限制的二维杂化钙钛矿晶体生长方法
CN109411327B (zh) 一种全无机钙钛矿纳米线CsPbX2Y及其制备方法和应用
Zhou et al. Stable CsPbX3 mixed halide alloyed epitaxial films prepared by pulsed laser deposition
Ravichandran et al. Low temperature fabrication of highly transparent conducting SnO2–ZnO films by inexpensive, simplified spray technique
CN113186590B (zh) 一种厘米级三氧化钼单晶的制备方法
TW201305059A (zh) 新穎的化合物半導體及其應用
KR101311030B1 (ko) Ｃｚｔｓ 박막용 하이브리드 잉크
CN113215658B (zh) 一种厘米级长度钙钛矿单晶纤维及其制备方法和应用
Rodríguez‐Tapiador et al. Power effect on the properties of copper nitride films as solar absorber deposited in pure nitrogen atmosphere
He et al. Preparation and characterization of heteroepitaxial Zn2SnO4 single crystalline films prepared on MgO (100) substrates
JP2878746B2 (ja) 光透過型電気伝導性半導体ウィンドー
Liu et al. Temperature‐gradient‐controlled method enabling shape control of 2D perovskite single crystals for photodetection
CN106968015B (zh) 一种紫外透明导电薄膜及其制造方法
US5275843A (en) Manufacture of β-BaB2 O4 film by a sol-gel method
CN107527983B (zh) 全无机柔性上转换发光器件及其制备方法
Mu et al. Manufacturing and Characterization on aThree-Dimensional Random Resonator of Porous Silicon/TiO2 Nanowires for Continuous Light Pumping Lasing of Perovskite Quantum Dots
CN101871097A (zh) 一种致密PbSe多晶薄膜的简单制备方法
Hong et al. A Universal Assembly Strategy of All‐Inorganic Non‐Layered Perovskite Single Crystals for High‐Responsivity Photodetectors

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant