CN112295577B - Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结在光催化降解MBT中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结在光催化降解MBT中的应用，搅拌下，将CsBr和BiBr3溶液滴加入TiO2分散液中，然后超速离心，再将固体干燥，得到Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结；将Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结加入到巯基苯并噻唑溶液中，光照，实现巯基苯并噻唑的降解，降解率接近100%。
Description
技术领域
本发明属于催化材料技术领域，涉及Cs3Bi2Br9/TiO2复合材料的制备方法，以及通过这种方法制备的光催化剂在MBT降解中的作用。
背景技术
由于具有独特的光电和光电特性，化学计量为ABX3的卤化钙钛矿得到了越来越多的关注。随着太阳能研究的不断深入，越来越多的研究人员开始探索钙钛矿材料在其他领域的应用，例如高增益光电探测器，发光二极管和激光器。由于钙钛矿具有高消光系数，最佳带隙，低激子结合能和出色的电荷传输性能。卤化钙钛矿材料在光催化领域也受到了广泛的关注。然而，将卤化铅钙钛矿材料应用于光催化仍存在两个主要限制：（1）钙钛矿在催化环境中的稳定性；（2）含铅钙钛矿的环境毒性。为了解决这些问题，用In3 +，Bi3 +，Sb3 +代替B位中的Pb2 +可以制备出一种化学计量比为A3B2X9的新型无铅钙钛矿。在这种钙钛矿中，铋基毒性较小，更适合代替卤化铅钙钛矿。最近，有机-无机杂化铋基钙钛矿MA3Bi2X9（Cl，Br，I）的合成已经成功，但是，与全无机杂化钙钛矿相比，有机-无机杂化钙钛矿的有机阳离子容易分解，导致环境稳定性较差。因此，需要研发全无机铋基钙钛矿材料以适合光催化降解、有机转化等。
发明内容
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
本发明公开了一种简单的方法来合成非常有效的无铅钙钛矿异质结Cs3Bi2Br9/TiO2，并将其成功地应用于MBT的降解。通过使用这种异质结在降解有机污染物方面表现出很高的活性，根据实验结果，在20分钟内10mg/L的有机污染物MBT（巯基苯并噻唑）可以降解99%。
本发明公开了Cs3Bi2Br9/TiO2催化材料的制备及这种材料在光催化MBT降解上的应用。为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结在光催化降解巯基苯并噻唑中的应用。
Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结的制备方法为，搅拌下，将CsBr和BiBr3溶液滴加入TiO2分散液中，然后超速离心，再将固体干燥，得到Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结。
光催化降解巯基苯并噻唑的方法，包括以下步骤：
（1）搅拌下，将CsBr和BiBr3溶液滴加入TiO2分散液中，然后超速离心，再将固体干燥，得到Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结；
（2）将Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结加入到巯基苯并噻唑溶液中光照，实现巯基苯并噻唑的降解。
本发明中，Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结中，Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿的质量百分数为10%～75%，优选10%～30%，最优选15%～20%。
本发明CsBr和BiBr3溶液中，溶剂为DMF；TiO2分散液中，溶剂为异丙醇。
本发明中，搅拌速度为2000rpm～3000rpm；超速离心的转速为7000rpm～9000rpm，优选8000rpm。
本发明中，干燥为真空干燥，比如80℃真空干燥12小时。
本发明中，光照为可见光照。
与现有的技术相比，利用上述技术方案的本发明具有如下优点：
（1）本发明使用了新型的钙钛矿材料Cs3Bi2Br9/TiO2，探索了其在光催化领域的性能，制备了一系列不同比例的光催化剂，制备方法简单、易于操作。
（2）与已有的研究相比，本发明中制备的Cs3Bi2Br9/TiO2复合材料对MBT的降解效果非常好。
（3）本发明所使用的Cs3Bi2Br9/TiO2复合材料具备优良的循环稳定性，且制备方法简单，易于操作，便于实际的应用。
附图说明
图1为各个比例Cs3Bi2Br9/TiO2复合材料XRD图；
图2为15% Cs3Bi2Br9/TiO2复合材料的SEM图；
图3为15% Cs3Bi2Br9/TiO2复合材料的元素mapping图；
图4为15% Cs3Bi2Br9/TiO2复合材料的HRTEM图；
图5为各个比例Cs3Bi2Br9/TiO2复合材料在MBT降解上的应用；
图6为15% Cs3Bi2Br9/TiO2降解MBT体系加入了自由基捕获剂后的效率比变化图；
图7为15% Cs3Bi2Br9/TiO2降解MBT的循环实验结果。
具体实施方式
下文将结合附图和具体实例来进一步说明本发明的技术方案。除非另有说明，下列实施例中所用的试剂、材料、仪器均可通过商业手段获得，操作环境均为常规环境；涉及的具体操作方法以及测试方法都为本领域常规方法。
本发明在MBT降解中，使用50mg催化剂来降解10mg/L的MBT，期间目标物质的含量通过HPLC来进行测定。
对比例一 Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿的制备，具体步骤如下：
（1）称取576mg CsBr和807mg BiBr3，都溶解在15ml 的DMF中，得到CsBr和BiBr3溶液；
（2）2500rpm搅拌下，将CsBr和BiBr3溶液滴加到150 mL异丙醇中，10分钟滴加完毕后继续搅拌30 min，之后使用超速离心机8000rpm离心所得到的液体，再将收集到的固体放入真空干燥箱80度干燥12h，得到Cs3Bi2Br9无铅钙钛矿。
实施例 Cs3Bi2Br9/TiO2复合光催化剂的制备，具体步骤如下：
以15% Cs3Bi2Br9/TiO2为例，复合光催化剂合成方法为：
（1）称取576mg CsBr和807mg BiBr3，都溶解在15ml 的DMF中，得到CsBr和BiBr3溶液；
（2）称取600mg的TiO2分散在异丙醇中，得到TiO2白色分散液；
（3）2500rpm搅拌下，取1.185mL的CsBr和BiBr3溶液滴加到上述TiO2白色分散液中，10分钟滴加完毕后继续搅拌30 min，之后使用超速离心机8000rpm离心所得到的液体，再将收集到的固体放入真空干燥箱80度干燥12h，得到15% Cs3Bi2Br9/TiO2。
参照上述15% Cs3Bi2Br9/TiO2的制备方法，更改CsBr和BiBr3溶液用量，得到不同Cs3Bi2Br9质量百分数的Cs3Bi2Br9/TiO2，并对它们 进行表征，附图1为光催化剂的XRD图谱，可以看到所有的光催化剂都具有理想的晶体结构，代表着成功合成；在附图2，15%Cs3Bi2Br9/TiO2光催化剂的SEM和附图3元素mapping中，可以清晰地看出Cs3Bi2Br9和TiO2很好的复合，并且元素分布非常均匀；在附图4 HRTEM中也可以清晰地看到代表Cs3Bi2Br9和TiO2的特征晶面间距，这些证据都充分的证明了复合光催化剂复合程度良好。
应用实施例 Cs3Bi2Br9/TiO2复合光催化剂光催化降解MBT，具体步骤如下：
取50mg不同Cs3Bi2Br9质量百分数的Cs3Bi2Br9/TiO2复合光催化剂或者纯TiO2、Cs3Bi2Br9，加入MBT含量为10mg/L的异丙醇溶液（50mL）中，在黑暗环境下暗吸附1h，再使用300W氙灯光照，每1min抽取0.5ml的溶液并使用0.22um的滤头进行过滤，产物中的目标物质的含量通过HPLC进行测量。在经过测试后，得到的MBT降解效率随比例变化的趋势图如附图5所示，另外在20min时，15% Cs3Bi2Br9/TiO2达到超过99%的降解效率。
参照上述降解MBT的方法，在体系中加入了各种自由基捕获剂进行同样的降解实验（15% Cs3Bi2Br9/TiO2，光照20min），结果如附图6所示。
本发明光催化剂的循环稳定性非常好，在使用五次后依然可以在20min内降解99%以上的污染物，如附图7所示，15% Cs3Bi2Br9/TiO2。
通过以上分析，说明采用本发明的技术方案Cs3Bi2Br9/TiO2复合光催化剂的复合程度良好。且Cs3Bi2Br9/TiO2复合光催化剂在光催化MBT降解上有很好的表现，是一种非常具有前景的光催化剂。
Claims (9)
1.Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结在光催化降解巯基苯并噻唑中的应用，其特征在于，所述Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结的制备方法为，搅拌下，将CsBr和BiBr3溶液滴加入TiO2分散液中，然后超速离心，再将固体干燥，得到Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结。
2.根据权利要求1所述Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结在光催化降解巯基苯并噻唑中的应用，其特征在于，Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结中，Cs3Bi2Br9钙钛矿的质量百分数为10%～75%。
3.根据权利要求2所述Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结在光催化降解巯基苯并噻唑中的应用，其特征在于，Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结中，Cs3Bi2Br9钙钛矿的质量百分数为10%～30%。
4.根据权利要求1所述Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结在光催化降解巯基苯并噻唑中的应用，其特征在于，搅拌的速度为2000rpm～3000rpm；超速离心的转速为7000rpm～9000rpm。
5.根据权利要求1所述Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结在光催化降解巯基苯并噻唑中的应用，其特征在于，CsBr和BiBr3溶液中，溶剂为DMF；TiO2分散液中，溶剂为异丙醇。
6.光催化降解巯基苯并噻唑的方法，其特征在于，包括以下步骤：将权利要求1所述Cs3Bi2Br9/TiO2钙钛矿异质结加入到巯基苯并噻唑溶液中，光照，实现巯基苯并噻唑的降解。
7.根据权利要求6所述光催化降解巯基苯并噻唑的方法，其特征在于，光照为可见光照。
8.根据权利要求6所述光催化降解巯基苯并噻唑的方法，其特征在于，干燥为真空干燥。
9.根据权利要求6所述光催化降解巯基苯并噻唑的方法，其特征在于，光照前避光吸附。
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| CN (1) | CN112295577B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115417453A (zh) * | 2022-08-18 | 2022-12-02 | 电子科技大学长三角研究院(湖州) | 一种无铅钙钛矿量子点卤素位改性光催化剂、制备方法及其应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109052470A (zh) * | 2018-10-15 | 2018-12-21 | 郑州大学 | 一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法 |
-
2020
- 2020-10-27 CN CN202011166337.1A patent/CN112295577B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109052470A (zh) * | 2018-10-15 | 2018-12-21 | 郑州大学 | 一种无机非铅铯铋卤Cs3Bi2X9钙钛矿微米盘及其合成方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "C(sp3)−H Bond Activation by Perovskite Solar Photocatalyst Cell";Haowei Huang et al.;《ACS Energy Letters》;20181205;第4卷;第203-208页 * |
| "Lead-Free Metal Halide Perovskite Nanocrystals for Photocatalysis in Water";Subhajit Bhattacharjee et al.;《Catalysis》;20190912;第1-27页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112295577A (zh) | 2021-02-02 |
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