CN110841678A - 一种g-C3N4/Cu5FeS4可见光的光催化剂制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种g‑C3N4/Cu5FeS4可见光的光催化剂制备方法,涉及一种光催化剂制备方法,本发明以铜源,铁源和硫源按照一定的比例在在乙二胺为溶剂条件下反应,获得Cu5FeS4助催化剂,并通过水热反应与g‑C3N4复合获得目标光催化剂g‑C3N4/Cu5FeS4。这种新型的可见光光催化剂结构清晰,组成明确,通过其具有相对较窄的带隙和优异的电子传导性的Cu5FeS4作为助催化剂,能够有效抑制电子与空穴的复合,延长寿命,使其具有更加优异的光催化性能,该催化剂应用于光催化分解水制氢气和降解有机污染物中,为开发低成本的助催化剂提供一种新的思路,对于解决日益严重的能源和环境污染问题具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂制备方法,特别是涉及一种g-C3N4/Cu5FeS4可见光的光催化剂制备方法。
背景技术
过去的几十年中,由于能源危机和环境污染正在影响人类的生存和发展,而光催化剂可以利用太阳能光解水制氢气和降解有机污染物而引起了越来越多的关注。然而,载流子快速复合和窄光谱响应的问题限制了单个半导体光催化剂的单独应用。因此,在纯半导体光催化剂上负载助催化剂以实现高效电荷分离并扩大光谱响应范围是非常重要的。
长期以来,诸如金,铂及其合金之类的贵金属被证明是光解水制氢气和有机污染物降解的最有效的助催化剂。但是,其高昂的价格和稀缺性限制了其广泛的应用。因此,探索地球上丰富和低成本的助催化剂具有至关重要的意义。近年来, Cu5FeS4由于其相对较窄的带隙和优异的电子传导性、丰富的储存量、低毒性和稳定的物理化学性质引起了各国科学家的广泛关注,成为有前途的多功能材料之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种g-C3N4/Cu5FeS4可见光的光催化剂制备方法,本发明以一种无贵金属的Cu5FeS4为助催化剂,并使之与g-C3N4耦合获得目标光催化剂g-C3N4/Cu5FeS4。该催化剂应用于光催化分解水制氢气和降解有机污染物中,为开发低成本的助催化剂提供一种新的思路,对于解决日益严重的能源和环境污染问题具有重要意义。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种g-C3N4/Cu5FeS4可见光的光催化剂制备方法,所述方法以铜源,铁源和硫源按照比例在乙二胺为溶剂条件下反应,获得Cu5FeS4助催化剂,并使之与g-C3N4耦合,得到g-C3N4/Cu5FeS4新型可见光光催化剂;
该方法具体制备步骤如下:
(1)利用溶剂热法制备Cu5FeS4助催化剂:首先,称取CuCl 和FeCl3·6H2O 分别分散在的乙二胺中,超声15 min后将两种溶液混合,加入4倍过量的(NH4)2S溶液;然后,将溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在180℃下反应24小时后,将黑色固体用去离子水和无水乙醇依次洗涤5~8次,离心收集沉淀并在50℃下烘干过夜,得到Cu5FeS4助催化剂;
(2)称取g-C3N4并超声分散在去离子水中,在搅拌条件下,向其中加入Cu5FeS4,继续搅拌30 min,将混合物转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中于180 oC条件下水热反应3 h;之后自然冷却至室温,所得产物用去离子水和无水乙醇依次洗涤3~5次,并在50 oC下干燥12h,得到以 Cu5FeS4为助催化剂的g-C3N4/ Cu5FeS4光催化剂。
本发明的优点与效果是:
(1)在所制备的以Cu5FeS4为助催化剂的g-C3N4/Cu5FeS4光催化剂中,由于Cu5FeS4其相对较窄的带隙和优异的电子传导性,能够有效抑制电子与空穴的复合,延长寿命,从而增强可见光催化活性。
(2)本发明采用常见简单合成法,采用地球储存量丰富,工艺可控,低毒性的Cu5FeS4为助催化剂,所制备的g-C3N4/Cu5FeS4光催化剂符合“绿色化学”的要求。
附图说明
图1为本发明g-C3N4/Cu5FeS4光催化剂的TEM图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。但其并不限制本发明的保护范围。
实施例1
(1)利用溶剂热法制备Cu5FeS4助催化剂。首先,称取0.0990 g 的CuCl 和0.2730 g 的FeCl3·6H2O 分别分散在15 mL的乙二胺中,超声15 min后将两种溶液混合,加入4倍过量的(NH4)2S溶液。然后,将溶液转移到50 mL带聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在180℃下反应24小时后,将黑色固体用去离子水和无水乙醇依次洗涤5~8次,离心收集沉淀并在50℃下烘干过夜,得到Cu5FeS4助催化剂。
(2)称取150 mg的g-C3N4并超声分散在30 mL的去离子水中,在搅拌条件下,向其中加入0.75 mg的Cu5FeS4,继续搅拌30 min,将混合物转移到100 mL带聚四氟乙烯内衬的反应釜中于180 oC条件下水热反应3 h。之后自然冷却至室温,所得产物用去离子水和无水乙醇依次洗涤3~5次,并在50 oC下干燥12 h,得到以0.5 wt% Cu5FeS4为助催化剂的g-C3N4/0.5wt% Cu5FeS4光催化剂。
实施例2
如实施例1所述,所不同的是将步骤(2)中加入Cu5FeS4的量调为1.125 mg,则最终的催化剂为含有0.75 wt% Cu5FeS4为助催化剂的g-C3N4/0.75 wt% Cu5FeS4光催化剂。
实施例3
如实施例1所述,所不同的是将步骤(2)中加入Cu5FeS4的量调为1.5 mg,则最终的催化剂为含有1 wt% Cu5FeS4为助催化剂的g-C3N4/1 wt% Cu5FeS4光催化剂。
实施例4
如实施例1所述,所不同的是将步骤(2)中加入Cu5FeS4的量调为3.0 mg,则最终的催化剂为含有2 wt% Cu5FeS4为助催化剂的g-C3N4/2 wt% Cu5FeS4光催化剂。
实施例5
如实施例1所述,所不同的是将步骤(2)中加入Cu5FeS4的量调为4.5 mg,则最终的催化剂为含有3 wt% Cu5FeS4为助催化剂的g-C3N4/3 wt% Cu5FeS4光催化剂。
Claims (1)
1.一种g-C3N4/Cu5FeS4可见光的光催化剂制备方法,其特征在于,所述方法以铜源,铁源和硫源按照比例在乙二胺为溶剂条件下反应,获得Cu5FeS4助催化剂,并使之与g-C3N4耦合,得到g-C3N4/Cu5FeS4新型可见光光催化剂;
该方法具体制备步骤如下:
(1)利用溶剂热法制备Cu5FeS4助催化剂:首先,称取CuCl 和FeCl3·6H2O 分别分散在的乙二胺中,超声15 min后将两种溶液混合,加入4倍过量的(NH4)2S溶液;然后,将溶液转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中,在180℃下反应24小时后,将黑色固体用去离子水和无水乙醇依次洗涤5~8次,离心收集沉淀并在50℃下烘干过夜,得到Cu5FeS4助催化剂;
(2)称取g-C3N4并超声分散在去离子水中,在搅拌条件下,向其中加入Cu5FeS4,继续搅拌30 min,将混合物转移到带聚四氟乙烯内衬的反应釜中于180 oC条件下水热反应3 h;之后自然冷却至室温,所得产物用去离子水和无水乙醇依次洗涤3~5次,并在50 oC下干燥12 h,得到以 Cu5FeS4为助催化剂的g-C3N4/ Cu5FeS4光催化剂。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WW01 | Invention patent application withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200228 |