CN112108162B - 一种0d/2d复合纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种0D/2D复合纳米材料及其制备方法和应用，所述复合纳米材料包括Bi2WO6纳米片和位于Bi2WO6纳米片晶格内的Cs3Bi2I9纳米颗粒。本发明的Cs3Bi2I9纳米颗粒生长在Bi2WO6纳米片晶格中，可与Bi2WO6共享Bi原子。Bi原子的共享为Bi2WO6和Cs3Bi2I9两种半导体之间的电子传输提供了一个桥梁的作用，可降低半导体自身的光生电子和空穴的复合速率，从而提升光催化性能。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿材料技术领域，尤其涉及一种0D/2D复合纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
半导体材料通常包括过渡态金属的氧化物、硫化物、碳化物等物质，其导电能力介于导体和绝缘体之间，可用来制作半导体器件和集成电路的电子材料。在通常情况下，半导体的电导率随温度的升高而随之升高，这一点恰恰与金属导体相反。
金属卤化钙钛矿是一种刚刚兴起的半导体材料。近些年来，铅基卤化钙钛矿由于具有优异的光学性质(如：载流子寿命长、吸收可拓宽至可见光区、双极性电荷传输、能级易剪裁等诸多优点)而被广泛关注。然而，铅基卤化钙钛矿含有剧毒的铅，过度摄入会破坏人体的内分泌系统甚至是损害人生命健康，因此铅基卤化钙钛矿的商业应用受到较大的限制。因此，寻找一种能够等效代替铅的金属钙钛矿材料极为重要。
Bi2WO6作为一种新型的半导体材料，具有钙钛矿层状结构，具有良好的紫外和可见光响应的光催化性能。然而Bi2WO6的光吸收范围较窄，而且其光生载流子(光生电子和空穴)复合的几率较高，限制了其实际应用。针对Bi2WO6存在的缺陷，较多研究者通过构建复合材料的途径来改善Bi2WO6的光吸收性能和催化性能。如CN105833860A将碳量子点和Bi2WO6纳米片复合，CN105457663A在Bi2WO6纳米片表面生长纳米Ag3PO4。虽然相较单独的Bi2WO6，复合材料的性能有所改善，但CN105833860A的复合材料的光吸收范围在450nm以下，CN105457663A复合材料的光吸收范围在500nm以下，光谱响应范围较窄，将影响催化性能的提高。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的第一个目的是提出一种0D/2D复合纳米材料(以下称复合纳米材料)，具有良好的光催化性能。
本发明的第二个目的是提供所述复合纳米材料的制备方法。
本发明的第三个目的是提供所述复合纳米材料的应用，具体为复合纳米材料在光催化还原二氧化碳中的应用。
本发明采取的技术方案如下：
一种复合纳米材料，包括Bi2WO6纳米片和位于Bi2WO6纳米片晶格内的Cs3Bi2I9纳米颗粒。
相对于现有技术，本发明的Cs3Bi2I9纳米颗粒生长在Bi2WO6纳米片晶格中，可与Bi2WO6共享Bi原子。Bi原子的共享为Bi2WO6和Cs3Bi2I9两种半导体之间的电子传输提供了一个桥梁的作用，可降低半导体自身的光生电子和空穴的复合速率，从而提升光催化性能。
所述复合纳米材料中，Bi2WO6纳米片和Cs3Bi2I9纳米颗粒共享Bi原子。
所述复合纳米材料中，Bi2WO6纳米片具有(001)晶面。当Bi2WO6沿着(001)晶面生长时，能够暴露出更多的配位不饱和的Bi原子，从而可在配位不饱和的Bi原子基础上原位形成Cs3Bi2I9，使Bi2WO6和Cs3Bi2I9共享Bi原子。
所述Cs3Bi2I9纳米颗粒粒径为5～10nm。
所述复合纳米材料的横向尺寸为30～100nm。
一种复合纳米材料的制备方法，包括如下步骤：将具有配位不饱和Bi原子的Bi2WO6纳米片与CsI在液相中混合，反应得到复合纳米材料。
具体地，所述复合纳米材料的制备方法包括如下步骤：
(1)制备具有配位不饱和Bi原子的Bi2WO6纳米片；
(2)将步骤(1)所制Bi2WO6纳米片与CsI溶液混合，反应得到复合纳米材料。
步骤(1)中，制备具有配位不饱和Bi原子的Bi2WO6纳米片的方法为：将Bi(NO3)3水溶液、Na2WO4水溶液和KI水溶液混合，反应得到具有配位不饱和Bi原子的Bi2WO6纳米片。
本发明的Bi2WO6在水溶液中制备而成。在水环境下，Bi2WO6纳米片更倾向于沿着(001)晶面生长，能够暴露出更多的配位不饱和的Bi原子。而且使用水作为溶剂还可省去对体系pH进行调节的操作，成本低廉、操作简单。同时由于表面暴露的配位不饱和的Bi原子会吸附在Bi2WO6表面，导致Bi2WO6纳米片发生聚集。因此本申请加入KI使表面暴露的配位不饱和的Bi原子表面形成负电荷，避免Bi2WO6纳米片发生聚集。
制备具有配位不饱和Bi原子的Bi2WO6纳米片过程中，反应温度为100～160℃，反应时间为16～30h。反应结束后进行固液分离，收集固体即为所需Bi2WO6纳米片。
所述Bi(NO3)3、Na2WO4、KI和步骤(2)中CsI的摩尔比为(0.5～2.5):(0.25～1.25):(0.025～0.125):(0.006～0.031)。
Bi(NO3)3水溶液浓度为0.05～0.1mol/mL。
Na2WO4水溶液浓度为0.025～0.05mol/mL。
KI水溶液浓度为0.0025～0.005mol/mL。
CsI溶液浓度为5～10mol/L。
步骤(2)中，所述反应温度为40～70℃，反应时间为1～7h。
步骤(2)中，Bi2WO6纳米片以Bi2WO6分散液形式与CsI溶液混合。Bi2WO6分散液和CsI溶液的溶剂均为极性溶剂，所述极性溶剂选自乙腈、乙醇中的至少一种。
步骤(2)中，所述反应结束后进行固液分离，收集固体、干燥，即得复合纳米材料。所述固液分离方法采用离心，离心转速为1000～6000rpm，离心时间为3～10min。所述干燥在50～70℃下进行，干燥时间为3～7h。
一种催化还原CO2的方法，包括如下步骤：以CO2为原料，以上述复合纳米材料为催化剂，在气固体系下进行光催化CO2还原实验，得到的产物为CO。
所述光照的波长λ≥400nm。
气固体系中CO2浓度为过渡饱和，所使用催化剂的质量为3mg。
相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明巧妙地利用了Bi2WO6表面暴露的且配位不饱和的Bi原子原位生长了Cs3Bi2I9钙钛矿量子点，降低了光生电子和空穴的复合速率，提高了光催化性能。
(2)本发明的复合纳米材料不含铅，安全性高。
(3)制备方法简单、反应条件温和、价格低廉。
附图说明
图1为Bi2WO6纳米片的XRD图。
图2为Cs3Bi2I9/Bi2WO6纳米片的紫外谱图。
图3为Bi2WO6纳米片的TEM图。
图4为Cs3Bi2I9/Bi2WO6的XRD图。
图5为Cs3Bi2I9/Bi2WO6的紫外光谱图。
图6为Cs3Bi2I9/Bi2WO6的TEM图。
图7为Cs3Bi2I9/Bi2WO6的XPS图谱。
图8为Cs3Bi2I9/Bi2WO6用于光催化CO2还原制备CO的效果测试图。
具体实施方式
以下结合具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。
本发明提供一种复合纳米材料，其制备方法包括如下步骤：
1)将Bi(NO3)3·5H2O分散到超纯水中，形成浓度为0.05mol/mL的溶液A；
2)将Na2WO4·2H2O分散到超纯水中，形成溶液为0.025mol/mL的溶液B；
3)将KI分散到超纯水中，形成浓度为0.0025mol/mL溶液C；
4)将20mL溶液A在搅拌之下滴入等体积溶液B，加完之后快速搅拌30min，再加入等体积溶液C，加完之后搅拌反应1h，再进行离心，将离心得到的固体置于60℃下干燥5h，得到超薄的Bi2WO6纳米片。
5)将步骤4)所得所有Bi2WO6纳米片分散到乙腈中，形成悬浊液A1；
6)将CsI溶于乙腈中，配制CsI浓度为5mol/L的溶液B1；
7)将10mL悬浊液A1加热并保持在60℃，再边搅拌边滴加等体积的溶液B1，加完后搅拌5h，再进行离心(离心机转速为6000rpm，离心时间为10min)，将离心得到的固体置于60℃下烘干5h，得到复合纳米材料(标记为Cs3Bi2I9/Bi2WO6)。
结构表征：
对步骤4)制得的Bi2WO6纳米片和步骤7)所得Cs3Bi2I9/Bi2WO6进行结构表征，结果如下：
1)Bi2WO6纳米片
Bi2WO6纳米片的XRD图如图1所示。由图1可知，Bi2WO6纳米片衍射峰的位置和Bi2WO6的标准卡片一一对应，印证的该材料的成功制备。除此之外，(200)晶面与(131)晶面的衍射峰强度之比接近1，表明Bi2WO6纳米片是沿着(001)晶面生长的。
Bi2WO6纳米片的紫外光谱图如图2所示。由图2可知，Bi2WO6的吸收边在410nm左右，吸收主要集中在紫外区。
Bi2WO6纳米片的TEM图如图3所示。由图3可知，本实施例制备的Bi2WO6呈纳米片状，且纳米片的横向尺寸为30～100nm。
2)Cs3Bi2I9/Bi2WO6
Cs3Bi2I9/Bi2WO6的XRD图如图4所示。由图4可知，Cs3Bi2I9/Bi2WO6出现了Cs3Bi2I9的衍射峰，印证了在Bi2WO6表面原位生长上了Cs3Bi2I9。
Cs3Bi2I9/Bi2WO6的紫外可见吸收谱图如图5所示。图5显示，在Bi2WO6表面原位生长上了Cs3Bi2I9之后，吸收边拓宽至600nm。
Cs3Bi2I9/Bi2WO6的TEM如图6所示。图6显示，纳米片状结构上生长了丰富的纳米颗粒，即Cs3Bi2I9纳米颗粒生长在Bi2WO6纳米片表面，Cs3Bi2I9纳米颗粒粒径为5～10nm。除此之外，Bi2WO6纳米片还保持的原有的形貌，横向尺寸为30～100nm。
Cs3Bi2I9/Bi2WO6的XPS如图7所示。由图7可以观测到Cs的3d和I的3d峰，印证了在Bi2WO6表面原位生长上了Cs3Bi2I9。
综上所述，本发明的复合纳米材料中，Cs3Bi2I9在Bi2WO6纳米片上成功生长，然而在制备过程中，本发明是直接将Bi2WO6悬浊液和CsI溶液混合进行反应，没有加入额外Bi原子，表明上述步骤4)制得的Bi2WO6纳米片中存在配位不饱和的Bi原子，因此能够利用该配位不饱和的Bi原子原位在Bi2WO6晶格中生长出Cs3Bi2I9，Bi2WO6和Cs3Bi2I9两种半导体是共用Bi原子的。
催化性能测试
本发明还将上述制备得到的Cs3Bi2I9/Bi2WO6应用于光催化还原CO2生成一氧化碳。
具体地，将3mg催化剂置于25mL单口平的底部，然后将高纯二氧化碳和水蒸气同时通入到光催化体系中，保证CO2是过饱和的。光源采用300W Xe,采用400nm的滤光片，在反应过程中保持反应体系为25℃。
Cs3Bi2I9/Bi2WO6用于光催化还原CO2制备CO的测试效果如图8所示。由图8可知，Cs3Bi2I9/Bi2WO6对于光催化还原CO2制备CO的反应具有较好的催化活性。
然而，对于单纯的Bi2WO6而言，其导带位置比二氧化碳还原的电位更正，从热力学方面讲，是不具备还原二氧化碳的能力的。本发明通过在Bi2WO6晶格中原位生长Cs3Bi2I9钙钛矿量子点，克服了单纯的Bi2WO6的缺陷，提高了催化活性。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种0D/2D复合纳米材料，其特征在于：包括Bi2WO6纳米片和位于Bi2WO6纳米片晶格内的Cs3Bi2I9纳米颗粒；
所述Bi2WO6纳米片和Cs3Bi2I9纳米颗粒共享Bi原子。
2.根据权利要求1所述0D/2D复合纳米材料，其特征在于：所述Bi2WO6纳米片具有(001)晶面。
3.根据权利要求1所述0D/2D复合纳米材料，其特征在于：所述复合纳米材料的横向尺寸为30～100nm。
4.一种0D/2D复合纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将Bi(NO3)3水溶液、Na2WO4水溶液和KI水溶液混合，反应得到具有配位不饱和Bi原子的Bi2WO6纳米片；
(2)将步骤(1)所制Bi2WO6纳米片与CsI溶液混合，反应得到0D/2D复合纳米材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：制备具有配位不饱和Bi原子的Bi2WO6纳米片过程中，反应温度为100～160℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述Bi(NO3)3、Na2WO4、KI和步骤(2)中CsI的摩尔比为(0.5～2.5):(0.25～1.25):(0.025～0.125):(0.006～0.031)。
7.一种催化还原CO2的方法，其特征在于：包括如下步骤：
以CO2为原料，以权利要求1～4任意一项所述0D/2D复合纳米材料为催化剂，在光照条件下进行CO2还原，得到产物CO。
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