KR20190052222A - 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 전자 소자 - Google Patents

더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 전자 소자 Download PDF

Info

Publication number
KR20190052222A
KR20190052222A KR1020170147711A KR20170147711A KR20190052222A KR 20190052222 A KR20190052222 A KR 20190052222A KR 1020170147711 A KR1020170147711 A KR 1020170147711A KR 20170147711 A KR20170147711 A KR 20170147711A KR 20190052222 A KR20190052222 A KR 20190052222A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
bismuth
quantum dot
precursor
temperature
precursor solution
Prior art date
Application number
KR1020170147711A
Other languages
English (en)
Inventor
최혜경
정소희
심형철
김덕종
Original Assignee
한국기계연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한국기계연구원 filed Critical 한국기계연구원
Priority to KR1020170147711A priority Critical patent/KR20190052222A/ko
Publication of KR20190052222A publication Critical patent/KR20190052222A/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/74Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing arsenic, antimony or bismuth
    • C09K11/7428Halogenides
    • C09K11/7435Halogenides with alkali or alkaline earth metals
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L33/00Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
    • H01L33/02Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies
    • H01L33/04Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a quantum effect structure or superlattice, e.g. tunnel junction
    • H01L33/06Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor bodies with a quantum effect structure or superlattice, e.g. tunnel junction within the light emitting region, e.g. quantum confinement structure or tunnel barrier
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01PINDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30Three-dimensional structures
    • C01P2002/34Three-dimensional structures perovskite-type (ABO3)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

개시된 비스무스계 양자점은, 더블 페로브스카이트 구조를 가지며, 아래의 화학식 1로 나타내지는 화학 조성을 갖다.
<화학식 1>
Cs3Bi2X9(X = Cl, Br 또는 I)

Description

더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 전자 소자{BISMUTH-BASED QUANTUM DOT FILM HAVING DOUBLE PEROVSKITE CRYSTALLINE STRUCTURE, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME AND ELECTRONIC ELEMENT INCLUDING THE SAME}
본 발명은 양자점에 관한 것이며, 보다 자세하게는 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 전자 소자에 관한 것이다.
양자점은 반도체 특성을 가지고 있는 수십 나노미터 이하의 크기를 갖는 나노 입자로서, 양자 제한 효과에 의해 벌크 입자와는 다른 특성을 갖는다. 구체적으로, 양자점의 크기에 따라 밴드갭이 달라지게 되어 흡수하는 파장을 변화시킬 수 있고, 작은 크기로 인한 양자 제한 효과는 벌크 물질에서 볼 수 없는 새로운 광학적, 전기적, 물리적 특성을 보인다. 따라서 이러한 양자점을 이용하여 솔라셀(태양전지), 발광 다이오드와 같은 광전 변환 소자를 제조하는 기술에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다.
특히 페로브스카이트(perovskite) 결정 구조를 갖는 양자점은 높은 발광 효율로 인하여, 다양한 분야에서 연구되고 있다. 그러나, 종래의 페로브스카이트 양자점은 주로 납을 포함하고 있어, 유해성으로 인하여 산업적 이용 가능성이 제한되고 있다.
본 발명의 기술적 과제는 이러한 점에서 착안된 것으로, 납을 포함하지 않는 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 상기 양자점의 제조 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 기술적 과제는 상기 양자점을 포함하는 전자 소자를 제공하기 위한 것이다.
상기한 본 발명의 목적을 실현하기 위한 일 실시예에 따른 비스무스계 양자점은, 더블 페로브스카이트 구조를 가지며, 아래의 화학식 1로 나타내지는 화학 조성을 갖다.
<화학식 1>
Cs3Bi2X9(X = Cl, Br 또는 I)
일 실시예에 따르면, 상기 비스무스계 양자점은, 입자 직경이 1 nm 내지 100 nm이며, 350nm 내지 600nm 파장의 광을 흡수하거나 방출할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 양자점의 제조 방법은, 비스무스 할라이드 전구체, 아민 화합물 및 유기산을 포함하는 제1 전구체 용액을 준비하는 단계, 상기 제1 전구체 용액을 제1 온도로 가열하는 단계, 상기 제1 전구체 용액을 제2 온도로 가열하는 단계 및 상기 제2 온도로 가열된 제1 전구체 용액과, 세슘 전구체를 포함하는 제2 전구체 용액을 혼합하여, 더블 페로브스카이트 구조를 가지는 비스무스계 양자점을 형성하는 단계를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 아민은 올레일 아민을 포함하고, 상기 유기산은 올레인 산을 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 비스무스 할라이드 전구체는, 비스무스 아이오다이드, 비스무스 클로라이드 및 비스무스 브로마이드로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 세슘 전구체는, 세슘 카르보네이트, 세슘 아세테이트 및 세슘 올레에이트로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함한다.
일 실시예에 따르면, 상기 제1 온도는 100℃ 내지 130℃이다.
일 실시예에 따르면, 상기 비스무스 할라이드 전구체는 비스무스 아이오다이드를 포함하고, 상기 제2 온도는 90℃ 내지 170℃이다.
일 실시예에 따르면, 상기 비스무스 할라이드 전구체는 비스무스 브로마이드를 포함하고, 상기 제2 온도는 150℃ 내지 190℃이다.
일 실시예에 따르면, 상기 비스무스 할라이드 전구체는 비스무스 클로라이드를 포함하고, 상기 제2 온도는 170℃ 내지 230℃이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 전자 소자는, 광원 및 상기 광원으로부터 제공된 광의 파장을 변환하는 양자점을 포함하며, 상기 양자점은 더블 페로브스카이트 구조를 갖는다.
본 발명에 따르면, 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점을 얻을 수 있다.
상기 양자점은 유기 물질을 포함하지 않는 무기(inorganic)계 양자점으로서 높은 안정성을 가질 수 있으며, 납 등과 같은 유해 금속을 포함하지 않는다. 또한, 더블 페로브스카이트 결정 구조를 가짐으로써 높은 발광 효율을 가질 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자 소자를 도시한 단면도이다.
도 3a는 실시예 1 내지 3의 양자점들의 흡수 스펙트럼을 도시한 그래프이다.
도 3b는 실시예 1 내지 3의 양자점들의 발광 스펙트럼을 도시한 그래프이다.
도 4는 실시예 4 및 5의 양자점들의 흡수 스펙트럼을 도시한 그래프 및 양자점 분산액을 보여주는 사진이다.
도 5a는 실시예 3의 양자점의 투과전자현미경(TEM) 사진이다.
도 5b는 실시예 3의 양자점(흑색 선) 및 더블 페로브스카이트 구조를 갖는 Cs3Bi2I9 벌크 박막(적색 막대)의 X선 회절 패턴을 도시한 그래프이다.
이하, 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 보다 상세하게 설명하기로 한다. 본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 출원에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점의 제조 방법
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
먼저, 비스무스 할라이드 전구체, 아민 화합물 및 유기산을 포함하는 제1 전구체 용액을 준비한다(S10).
예를 들어, 상기 비스무스 할라이드 전구체는, 비스무스 아이오다이드, 비스무스 클로라이드, 비스무스 브로마이드 등을 포함할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
상기 아민 화합물은, 계면활성제 역할을 하여, 양자점 입자의 크기 균일도를 증가시킬 수 있다. 또한, 상기 아민 화합물은, 전구체들의 반응을 촉진하여 불순물의 생성을 줄이고, 양자점 생성 효율을 증가시킬 수 있다.
예를 들어, 상기 아민 화합물은 탄소수 6 이상의 알킬 체일을 갖는, 옥틸 아민, 헥실 아민, 올레일 아민, 디옥틸 아민, 디헥실 아민, 트리옥틸 아민, 트리헥실 아민 등을 포함할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 아민 화합물로는 올레일 아민이 사용될 수 있다.
상기 유기산은 양자점 표면에 유기 리간드를 형성하여 양자점의 분산성을 개선함으로써, 용액반응 공정에서 양자점 성장에 중요한 역할을 한다.
예를 들어, 상기 유기산은 포름산(formic acid), 아세트산(acetic acid), 프로피온산(propionic acid), 발레릭산(valeric acid), 부티르산(butyric acid), 헥사노익산(hexanoic acid), 카프릴산(caprylic acid), 카프릭산(capric acid), 라우릭산(lauric acid), 올레인 산(oleic acid) 등을 포함할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 유기산으로는, 긴 알킬 체인을 갖는 올레인산이 사용될 수 있다.
상기 제1 전구체 용액은 용매를 더 포함할 수 있다. 상기 용매는, 전구체에 대하여 반응성을 갖지 않는 비반응성 용매일 수 있으며, 예를 들어, 하이드로카본을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 하이드로카본으로는 헥산, 도데칸, 데칸, 언데칸, 테트라데칸, 헥사데칸, 1-헥사데신, 1-옥타데신, 디페닐에테르 등이 사용될 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 상기 제1 전구체 용액은 가열될 수 있다(S20). 예를 들어, 상기 제1 전구체 용액은 약 100℃ 내지 약 130℃의 제1 온도 범위에서 가열될 수 있다. 바람직하게, 상기 가열은 진공에서 진행되거나, 질소 가스, 아르곤 가스 등을 포함하는 불활성 분위기에서 진행된다. 예를 들어, 상기 가열을 통해, 상기 비스무스 할라이드 전구체와 유기산의 반응이 진행될 수 있다.
다음으로, 상기 제1 전구체 용액을 제2 온도 범위로 가열한다(S30). 상기 제2 온도 범위는 상기 비스무스 할라이드 전구체의 종류에 따라 달라질 수 있다. 예를 들어, 상기 비스무스 할라이드 전구체가 비스무스 아이오다이드인 경우, 상기 제2 온도 범위는 약 90℃ 내지 약 170℃일 수 있다. 상기 비스무스 할라이드 전구체가 비스무스 브로마이드인 경우, 상기 제2 온도 범위는 약 150℃ 내지 약 190℃일 수 있다. 상기 비스무스 할라이드 전구체가 비스무스 클로라이드인 경우, 상기 제2 온도 범위는 약 170℃ 내지 약 230℃일 수 있다. 본 발명의 실시예에 따르면, 상기와 같은 제2 온도 범위에서 본 발명이 목적하는 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점을 얻을 수 있으며, 상기 제2 온도 범위를 조절함으로써, 양자점 입자의 직경 및 흡수 파장을 조절할 수 있다.
다음으로, 상기 제1 전구체 용액과 세슘 전구체를 포함하는 제2 전구체 용액을 혼합하여, 비스무스 할라이드 전구체와 세슘 전구체를 반응시킨다(S40). 상기 제2 전구체 용액은, 상기 제1 전구체 용액을 상기 제2 온도 범위로 가열한 후, 주사기 등을 통하여 빠르게 주입될 수 있다. 따라서, 상기 비스무스 할라이드 전구체와 상기 세슘 전구체의 용액 반응은 상기 제2 온도 범위에서 이루어질 수 있다.
예를 들어, 상기 세슘 전구체는 세슘 카르보네이트, 세슘 아세테이트, 세슘 올레에이트 등을 포함할 수 있으며, 이들은 각각 단독으로 또는 혼합되어 사용될 수 있다. 바람직하게 상기 세슘 전구체는 세슘 카르보네이트를 포함할 수 있다.
또한, 상기 제2 전구체 용액은, 유기산을 더 포함할 수 있다. 상기 유기산은 상기 제1 전구체 용액에 사용된 것과 동일한 것일 수 있으며, 예를 들어, 올레인 산을 포함할 수 있다.
또한, 상기 제2 전구체 용액은, 헥산, 도데칸, 데칸, 언데칸, 테트라데칸, 헥사데칸, 1-헥사데신, 1-옥타데신, 디페닐에테르 등과 같은 하이드로카본 용매를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 발명이 목적하는 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점을 얻기 위해서는 상기 비스무스 할라이드 전구체 및 상기 세슘 전구체의 몰비는 약 1:2인 것이 바람직하다.
상기 양자점 합성 반응을 종료하기 위하여, 상기 반응 용액은, 헥산, 얼음물 등을 이용하여 빠르게 냉각(quenching)될 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 과정을 통해 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점을 얻을 수 있다. 구체적으로, 상기 양자점은 아래의 화학식 1로 나타내질 수 있다.
<화학식 1>
Cs3Bi2X9(X = Cl, Br 또는 I)
상기 양자점은 유기 물질을 포함하지 않는 무기(inorganic)계 양자점으로서 높은 안정성을 가질 수 있으며, 납 등과 같은 유해 금속을 포함하지 않는다. 또한, 더블 페로브스카이트 결정 구조를 가짐으로써 높은 발광 효율을 가질 수 있다.
예를 들어, 상기 양자점의 직경은 1 nm 내지 100 nm일 수 있으며, 상기 양자점은, 가시 광선 영역에 해당하는 350nm 내지 600nm의 파장을 흡수하거나 방출할 수 있다.
양자점을 포함하는 전자 소자
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 전자 소자를 도시한 단면도이다. 본 발명의 일 실시에에 따른 전자 소자는, 발광 다이오드 패키지일 수 있다.
예를 들어, 전자 소자는, 광원(110), 베이스 기판(120) 및 파장 변환층(130)을 포함할 수 있다.
상기 베이스 기판(120) 위에는 상기 광원(110)이 배치될 수 있다. 상기 광원(110)은 접착제 등을 통해 상기 베이스 기판(120)의 다이본딩 영역에 부착될 수 있다. 상기 베이스 기판(120) 위에는 상기 광원(110)이 배치되는 수용 공간(140)을 정의하는 격벽(122)이 배치될 수 있다. 예를 들어, 상기 광원(110)은 발광 다이오드를 포함할 수 있다.
상기 파장 변환층(130)은, 상기 광원(110)으로부터 여기 광을 제공받을 수 있도록, 상기 수용 공간(140) 위에 배치될 수 있다.
상기 파장 변환층(130)은, 양자점을 포함할 수 있다. 상기 양자점은 상기 광원(110)으로부터 제공된 광의 파장을 변환하여 광의 특성(색상 등)을 조절할 수 있다. 상기 양자점은 기설명된 본 발명의 일 실시예에 따른 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점이다.
상기 양자점은 투명 물질 내에 분산되될 수 있다. 예를 들어, 상기 투명 물질은 폴리메틸 메타크릴레이트(polymethyl methacrylate, PMMA), 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET), 폴리스티렌(polystyrene, PS), 폴리프로필렌(polypropylene, PP), 폴리아미드(polyamide, PA), 폴리카보네이트(polycarbonate, PC), 에폭시 수지, 실리콘 수지 등을 포함할 수 있다.
상기 실시예에서는, 양자점을 포함하는 전자 소자로서, 발광 다이오드 패키지를 예로 들었으나, 본 발명은 이에 한정되지 않는다. 예를 들어, 상기 양자점을 포함하는 전자 소자는 양자점을 포함하는 표시 장치이거나, 양자점 광전 변환층을 포함하는 태양 전지 등일 수 있다.
이하에서는 구체적인 양자점의 합성예 및 실험예를 통하여, 본 발명의 실시예를 설명하기로 한다.
실시예 1
둥근 플라스크에서 비스무스 아이오다이드 0.11g, 올레인산 0.5ml 및 올레일아민 0.5ml를 5ml의 옥타데센과 혼합하고, 120℃에서 진공 상태를 유지하여 제1 전구체 용액을 준비하였다.
상기 제1 전구체 용액을 170℃로 승온하고, 세슘 카르보네이트 0.02g, 올레인산 0.1ml 및 옥타데센 1ml를 포함하는 제2 전구체 용액을 빠르게 주사한 후, 30초 동안 성장 반응을 진행한 후, 빠르게 냉각하였다.
상기 반응 용액에 에틸 아세테이트와 헥산을 투입한 후, 원심분리기를 이용하여 Cs3Bi2I9 양자점을 수득하였다.
실시예 2
둥근 플라스크에서 비스무스 브로마이드 0.084g, 올레인산 0.5ml 및 올레일아민 0.5ml를 5ml의 옥타데센과 혼합하고, 110℃에서 진공 상태를 유지하여 제1 전구체 용액을 준비하였다.
상기 제1 전구체 용액을 170℃로 승온하고, 상기 제1 전구체 용액에, 세슘 카르보네이트 0.02g, 올레인산 0.1ml 및 옥타데센 1ml를 포함하는 제2 전구체 용액을 빠르게 주사한 후, 30초 동안 성장 반응을 진행한 후, 빠르게 냉각하였다.
상기 반응 용액에 에틸 아세테이트와 헥산을 투입한 후, 원심분리기를 이용하여 Cs3Bi2Br9 양자점을 수득하였다.
실시예 3
둥근 플라스크에서 비스무스 브로마이드 0.059g, 올레인산 0.5ml 및 올레일아민 0.5ml를 5ml의 옥타데센과 혼합하고, 110℃에서 진공 상태를 유지하여 제1 전구체 용액을 준비하였다.
상기 제1 전구체 용액을 170℃로 승온하고, 상기 제1 전구체 용액에, 세슘 카르보네이트 0.02g, 올레인산 0.1ml 및 옥타데센 1ml를 포함하는 제2 전구체 용액을 빠르게 주사한 후, 30초 동안 성장 반응을 진행한 후, 빠르게 냉각하였다.
상기 반응 용액에 에틸 아세테이트와 헥산을 투입한 후, 원심분리기를 이용하여 Cs3Bi2Cl9 양자점을 수득하였다.
실시예 4
둥근 플라스크에서 비스무스 아이오다이드 0.11g, 올레인산 0.5ml 및 올레일아민 0.5ml를 5ml의 옥타데센과 혼합하고, 110℃에서 진공 상태를 유지하여 제1 전구체 용액을 준비하였다.
상기 제1 전구체 용액을 120℃로 승온하고, 세슘 카르보네이트 0.02g, 올레인산 0.1ml 및 옥타데센 1ml를 포함하는 제2 전구체 용액을 빠르게 주사한 후, 30초 동안 성장 반응을 진행한 후, 빠르게 냉각하였다.
상기 반응 용액에 에틸 아세테이트와 헥산을 투입한 후, 원심분리기를 이용하여 Cs3Bi2I9 양자점을 수득하였다.
실시예 5
둥근 플라스크에서 비스무스 아이오다이드 0.11g, 올레인산 0.5ml 및 올레일아민 0.5ml를 5ml의 옥타데센과 혼합하고, 110℃에서 진공 상태를 유지하여 제1 전구체 용액을 준비하였다.
상기 제1 전구체 용액을 90℃로 감온하고, 세슘 카르보네이트 0.02g, 올레인산 0.1ml 및 옥타데센 1ml를 포함하는 제2 전구체 용액을 빠르게 주사한 후, 30초 동안 성장 반응을 진행한 후, 빠르게 냉각하였다.
상기 반응 용액에 에틸 아세테이트와 헥산을 투입한 후, 원심분리기를 이용하여 Cs3Bi2I9 양자점을 수득하였다.
상기 실시예 1 내지 3의 양자점들을 헥산에 재분산한 후, 광 스펙트럼을 측정하였다.
도 3a는 실시예 1 내지 3의 양자점들의 흡수 스펙트럼을 도시한 그래프이고, 도 3b는 실시예 1 내지 3의 양자점들의 발광 스펙트럼을 도시한 그래프이다.
도 3a 및 3b를 참조하면, 본 발명의 제조 방법을 통해, 서로 다른 흡광/발광 특성을 갖는 양자점을 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
도 4는 실시예 4 및 5의 양자점들의 흡수 스펙트럼을 도시한 그래프 및 양자점 분산액을 보여주는 사진이다.
도 4를 참조하면, 반응 온도(제2 전구체 투입 온도)의 조절을 통하여, 서로 다른 흡광/발광 특성을 갖는 양자점을 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.
도 5a는 실시예 3의 양자점의 투과전자현미경(TEM) 사진이며, 도 5b는 실시예 3의 양자점(흑색 선) 및 더블 페로브스카이트 구조를 갖는 Cs3Bi2I9 벌크 박막(적색 막대)의 X선 회절 패턴을 도시한 그래프이다.
도 5a를 참조하면, 실시예 3을 통하여 균일한 크기의 양자점이 얻어진 것을 확인할 수 있다. 또한, 도 5b를 참조하면, 실시예 3의 양자점은 더블 페로브스카이트 구조를 갖는 Cs3Bi2I9 벌크 박막과 유사한 X선 회절 패턴을 나타내었으며, 이를 통해, 실시예 3의 양자점 역시 더블 페로브스카이트 구조를 가짐을 알 수 있다.
본 발명은 양자점의 제조 및 양자점을 이용하는 광원, 태양 전지, 표시 장치 등과 같은 전자 소자에 이용될 수 있다.
이상에서는 실시예들을 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구의 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (11)

  1. 더블 페로브스카이트 구조를 가지며, 아래의 화학식 1로 나타내지는 화학 조성을 갖는 비스무스계 양자점.
    <화학식 1>
    Cs3Bi2X9(X = Cl, Br 또는 I)
  2. 제1항에 있어서, 입자 직경이 1 nm 내지 100 nm이며, 350nm 내지 600nm 파장의 광을 흡수하거나 방출할 수 있는 것을 특징으로 하는 비스무스계 양자점.
  3. 비스무스 할라이드 전구체, 아민 화합물 및 유기산을 포함하는 제1 전구체 용액을 준비하는 단계;
    상기 제1 전구체 용액을 제1 온도로 가열하는 단계;
    상기 제1 전구체 용액을 제2 온도로 가열하는 단계; 및
    상기 제2 온도로 가열된 제1 전구체 용액과, 세슘 전구체를 포함하는 제2 전구체 용액을 혼합하여, 더블 페로브스카이트 구조를 가지며, 아래의 화학식 1로 나타내지는 화학 조성을 갖는 비스무스계 양자점을 형성하는 단계를 포함하는 양자점의 제조 방법.
    <화학식 1>
    Cs3Bi2X9(X = Cl, Br 또는 I)
  4. 제3항에 있어서, 상기 아민은 올레일 아민을 포함하고, 상기 유기산은 올레인 산을 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 비스무스 할라이드 전구체는, 비스무스 아이오다이드, 비스무스 클로라이드 및 비스무스 브로마이드로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조 방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 세슘 전구체는, 세슘 카르보네이트, 세슘 아세테이트 및 세슘 올레에이트로 이루어진 그룹에서 선택된 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 양자점의 제조 방법.
  7. 제3항에 있어서, 상기 제1 온도는 100℃ 내지 130℃인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 비스무스 할라이드 전구체는 비스무스 아이오다이드를 포함하고, 상기 제2 온도는 90℃ 내지 170℃인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 비스무스 할라이드 전구체는 비스무스 브로마이드를 포함하고, 상기 제2 온도는 150℃ 내지 190℃인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조 방법.
  10. 제7항에 있어서, 상기 비스무스 할라이드 전구체는 비스무스 클로라이드를 포함하고, 상기 제2 온도는 170℃ 내지 230℃인 것을 특징으로 하는 양자점의 제조 방법.
  11. 광원; 및
    상기 광원으로부터 제공된 광의 파장을 변환하는 양자점을 포함하며, 상기 양자점은 더블 페로브스카이트 구조를 가지며, 아래의 화학식 1로 나타내지는 화학 조성을 갖는 것을 특징으로 하는 전자 소자.
    <화학식 1>
    Cs3Bi2X9(X = Cl, Br 또는 I)
KR1020170147711A 2017-11-08 2017-11-08 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 전자 소자 KR20190052222A (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170147711A KR20190052222A (ko) 2017-11-08 2017-11-08 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 전자 소자

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020170147711A KR20190052222A (ko) 2017-11-08 2017-11-08 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 전자 소자

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20190052222A true KR20190052222A (ko) 2019-05-16

Family

ID=66672121

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020170147711A KR20190052222A (ko) 2017-11-08 2017-11-08 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 전자 소자

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR20190052222A (ko)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111009582A (zh) * 2019-12-22 2020-04-14 复旦大学 基于薄膜晶体管结构的光电编程多态存储器及其制备方法
CN112108162A (zh) * 2020-08-24 2020-12-22 天津理工大学 一种0d/2d复合纳米材料及其制备方法和应用
KR20210051833A (ko) * 2019-10-31 2021-05-10 중앙대학교 산학협력단 비납계 페로브스카이트 나노 입자 합성법 및 이에 의해 합성된 비납계 페로브스카이트 나노 입자
CN113134376A (zh) * 2021-04-19 2021-07-20 铜陵博雅渡业新材料科技有限公司 Cs3Bi2Cl9(PQDs)负载纳米片自组装碳酸氧铋微球可见光催化剂及制备方法
CN116814262A (zh) * 2023-06-30 2023-09-29 陕西科技大学 一种基于铋基钙钛矿量子点荧光传感器的制备方法及其应用
CN116925757A (zh) * 2023-07-11 2023-10-24 南昌大学 一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210051833A (ko) * 2019-10-31 2021-05-10 중앙대학교 산학협력단 비납계 페로브스카이트 나노 입자 합성법 및 이에 의해 합성된 비납계 페로브스카이트 나노 입자
CN111009582A (zh) * 2019-12-22 2020-04-14 复旦大学 基于薄膜晶体管结构的光电编程多态存储器及其制备方法
CN111009582B (zh) * 2019-12-22 2021-07-23 复旦大学 基于薄膜晶体管结构的光电编程多态存储器及其制备方法
CN112108162A (zh) * 2020-08-24 2020-12-22 天津理工大学 一种0d/2d复合纳米材料及其制备方法和应用
CN113134376A (zh) * 2021-04-19 2021-07-20 铜陵博雅渡业新材料科技有限公司 Cs3Bi2Cl9(PQDs)负载纳米片自组装碳酸氧铋微球可见光催化剂及制备方法
CN113134376B (zh) * 2021-04-19 2023-01-31 铜陵博雅渡业新材料科技有限公司 Cs3Bi2Cl9(PQDs)负载纳米片自组装碳酸氧铋微球可见光催化剂及制备方法
CN116814262A (zh) * 2023-06-30 2023-09-29 陕西科技大学 一种基于铋基钙钛矿量子点荧光传感器的制备方法及其应用
CN116925757A (zh) * 2023-07-11 2023-10-24 南昌大学 一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法
CN116925757B (zh) * 2023-07-11 2024-06-04 南昌大学 一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR20190052222A (ko) 더블 페로브스카이트 결정 구조를 갖는 비스무스계 양자점, 그 제조 방법 및 이를 포함하는 전자 소자
CN105153811B (zh) 一种用于印刷电子的油墨
Ruan et al. Improving the stability of CsPbBr3 nanocrystals in ethanol by capping with PbBr2-adlayers
CN113366083B (zh) 量子点的小分子钝化以提高量子产率
US11634629B2 (en) Method to improve performance of devices comprising nanostructures
US9985173B2 (en) II-III-N semiconductor nanoparticles and method of making same
JP2008279591A (ja) ナノ結晶とその製造方法およびそれを含む電子素子
JP5537731B2 (ja) セレン化鉛量子ドットの製造方法
KR20220035152A (ko) 입방체 형상 및 플루오라이드 패시베이션을 갖는 청색 발광 나노결정들
Xu et al. Convenient and large-scale synthesis of high-quality, all-inorganic lead halide perovskite nanocrystals for white light-emitting diodes
US20200325396A1 (en) Methods to improve the quantum yield of indium phosphide quantum dots
Wen et al. Chemical availability of bromide dictates CsPbBr3 nanocrystal growth
US11053439B2 (en) Methods for synthesis of inorganic nanostructures using molten salt chemistry
US11434423B2 (en) Wavelength tuning of ZnSe quantum dots using In3+ salts as dopants
Selyukov et al. Electroluminescence of colloidal quasi-two-dimensional semiconducting CdSe nanostructures in a hybrid light-emitting diode
CN111253942A (zh) 具有钙钛矿结构的上转换纳米发光材料及其制备方法与应用
Liu et al. Integration of environmental friendly perovskites for high-efficiency white light-emitting diodes
JP2012144587A (ja) 化合物半導体粒子の製造方法
Yang et al. Facile synthesis and photoluminescence characterization of AgInZnS hollow nanoparticles
Zhang et al. Morphological and luminescent evolution of near-infrared-emitting CdTe x Se 1− x nanocrystals
Zhang et al. A Phosphine-Free Route to Size-Adjustable CdSe and CdSe/CdS Core–Shell Quantum Dots for White-Light-Emitting Diodes
KR20230036133A (ko) 박형 금속 산화물 코팅들을 포함하는 qd들을 갖는 디바이스들의 성능을 개선하는 방법
Kim Synthesis of highly luminescent blue light perovskite nanoplatelets with homogeneous-thickness for optoelectronic applications
Bommireddy et al. Highly stable CsPbBr3/PMA perovskite nanocrystals for improved optical performance
Lee et al. Solid-state light-emitting devices using novel green luminescent material of semiconductive nanoporous ZnMnO

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E601 Decision to refuse application