CN116925757B - 一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于量子点领域，具体涉及一种制备高亮度、高稳定性的钙钛矿量子点的方法，包括以下步骤：S1.甲基丙烯酸铅Pb(MAA)2的制备，S2.甲基丙烯酸铯CsMAA的制备，S3.CsPbX3钙钛矿量子点的制备称量甲基丙烯酸铅白色粉末和甲基丙烯酸铯白色粉末置于一烧瓶中，再加入油酸、油胺，环己烷，密封，超声处理10‑20分钟，形成透明澄清溶液；将上述澄清溶液在室温下通N2气，循环三次后，置于油浴中加热；之后，在搅拌下，快速注入HX水溶液，继续搅拌5‑10分钟后，停止加热，自然冷却，即可形成CsPbX3钙钛矿量子点胶体溶液。本发明能够实现高亮度、高稳定性的CsPbX3钙钛矿量子点的制备。
Description
技术领域
本发明属于量子点领域，具体涉及一种制备高亮度、高稳定性的钙钛矿量子点的方法。
背景技术
近年来，钙钛矿量子点因其合成简便、量子效率高、发光纯度高、带隙可调、成本低廉等突出优势，在照明显示、太阳能电池、探测成像、激光等领域展现出巨大的潜力，引起研究人员的广泛关注。然而，由于钙钛矿量子点的形成能低，且具有高度离子性和大的比表面积，以及量子点表面高度动态的配体，使其极易受到外界环境，如：光、热、水、氧等因素的影响，而产生降解，表现出差的稳定性，严重制约了其进一步商业化应用。
为了解决以上问题，提出一种制备高亮度、高稳定性CsPbX3（X = Cl-、Br-、I-）钙钛矿量子点的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法，包括以下步骤：
S1. 甲基丙烯酸铅Pb(MAA)2的制备：将氧化铅PbO加入到去离子水中，在剧烈搅拌下，将甲基丙烯酸慢慢加入；待甲基丙烯酸完全加入后，继续搅拌1-3个小时，使其完全反应；之后，经过滤，得到滤液；将滤液进行旋蒸，去除其中的去离子水；将旋蒸后的产物置于真空干燥箱中，真空干燥2-3天，得到甲基丙烯酸铅Pb(MAA)2白色粉末，备用；
S2. 甲基丙烯酸铯CsMAA的制备：将Cs2CO3加入到去离子水中，边搅拌边缓慢滴加等摩尔的甲基丙烯酸，使其反应完全；之后，经过滤，得到滤液；将滤液置于真空干燥箱中，真空干燥2-3天，得到甲基丙烯酸铯白光粉末，备用；
S3. CsPbX3钙钛矿量子点的制备：称量甲基丙烯酸铅白色粉末和甲基丙烯酸铯白色粉末置于一烧瓶中，再加入油酸、油胺，环己烷，密封，超声处理10-20分钟，形成透明澄清溶液；将上述澄清溶液在室温下通N2气，循环三次后，置于油浴中加热；之后，在搅拌下，快速注入HX水溶液，继续搅拌5-10分钟后，停止加热，自然冷却，即可形成CsPbX3钙钛矿量子点胶体溶液。
所述步骤S1中，氧化铅与甲基丙烯酸的摩尔比为1 : 2；旋蒸后的产物置于真空干燥箱中，真空干燥箱内的温度为50-60℃。
所述步骤S3中，甲基丙烯酸铅与甲基丙烯酸铯的摩尔比为1:1；油酸1-3mL、油胺2-4 mL，环己烷80-100 mL。
所述步骤S3中，油浴的温度为70-80℃，加热时间为10-30分钟。
所述步骤S3中，HX水溶液的X为Cl-、Br-或I-，HX水溶液与甲基丙烯酸铅的摩尔比为3:1。
本发明结果表明，采用该法能够制备出高亮度，水、氧、热稳定性良好的CsPbX3钙钛矿量子点。本发明为制备具有高效荧光、稳定的CsPbX3钙钛矿量子点提供了一种新的工艺和方法。
本发明的有益效果是：本发明的工艺过程简单，制备参数易于控制，重复性好，为制备具有高效荧光、稳定的CsPbX3钙钛矿量子点提供了一种新的工艺和方法。
附图说明
图1为实施例1中所制备的CsPbBr3量子点的胶体溶液在紫外光照下的照片。
图2为实施例1中所制备的CsPbBr3量子点的荧光光谱。
图3为实施例2中所制备的CsPbI3量子点的胶体溶液在紫外光照下的照片。
图4为实施例2中所制备的CsPbI3量子点的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：参见图1-图2。
一种制备高亮度、高稳定钙钛矿量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
甲基丙烯酸铅Pb(MAA)2的制备：向圆底烧瓶中加入0.025mol的PbO和250mL的去离子水，在剧烈搅拌下缓慢加入0.05mol的甲基丙烯酸，将甲基丙烯酸全部加入后，继续搅拌2小时，使其反应完全。之后，过滤，得到滤液。将滤液进行旋蒸，去除其中的去离子水。然后，将旋蒸后所得产物置于真空干燥箱中，于55°C干燥48小时，得到甲基丙烯酸铅白色粉末，备用；
甲基丙烯酸铯CsMAA的制备：向圆底烧瓶中加入0.025mol的Cs2CO3和20mL的去离子水。边搅拌边缓慢滴加0.025mol的甲基丙烯酸，使其反应完全。然后，将所得产物置于真空干燥箱中，于55°C干燥48小时，得到甲基丙烯酸铯白色粉末，备用；
CsPbBr3钙钛矿量子点胶体溶液的制备：称取0.6mmol的甲基丙烯酸铅、0.6mmol的甲基丙烯酸铯、1mL的油酸、2mL的油胺，90mL的环己烷，加入到烧瓶中，密封超声15分钟，形成透明澄清溶液。将上述溶液于常温下抽-充氮气反复循环3次后，于75℃油浴加热20分钟。在搅拌下，快速注入HBr溶液0.24mL。继续搅拌5分钟后，停止加热，自然冷却，即形成CsPbBr3钙钛矿量子点胶体溶液。
图1-2分别为所制备的CsPbBr3钙钛矿量子点胶体溶液在日光和紫外灯下的照片和荧光光谱。从图中可以看出，所制备的CsPbBr3钙钛矿量子点胶体溶液中CsPbBr3量子点的发光峰位于515nm，荧光量子产率为95%。
实施例1：参见图3-图4。
一种制备高亮度、高稳定钙钛矿量子点薄膜的方法，包括以下步骤：
甲基丙烯酸铅Pb(MAA)2的制备：向圆底烧瓶中加入0.025mol的PbO和250mL的去离子水，在剧烈搅拌下缓慢加入0.05mol的甲基丙烯酸，将甲基丙烯酸全部加入后，继续搅拌2小时，使其反应完全。之后，过滤，得到滤液。将滤液进行旋蒸，去除其中的去离子水。然后，将旋蒸后所得产物置于真空干燥箱中，于55°C干燥48小时，得到甲基丙烯酸铅白色粉末，备用；
甲基丙烯酸铯CsMAA的制备：向圆底烧瓶中加入0.025mol的Cs2CO3和20mL的去离子水。边搅拌边缓慢滴加0.025mol的甲基丙烯酸，使其反应完全。然后，将所得产物置于真空干燥箱中，于55°C干燥48小时，得到甲基丙烯酸铯白色粉末，备用；
CsPbI3钙钛矿量子点胶体溶液的制备：称取0.6mmol的甲基丙烯酸铅、0.6mmol的甲基丙烯酸铯、1mL的油酸、2mL的油胺，90mL的环己烷，加入到烧瓶中，密封超声15分钟，形成透明澄清溶液。将上述溶液于常温下抽-充氮气反复循环3次后，于75°C油浴加热20分钟。在搅拌下，快速注入HI溶液0.24mL。继续搅拌5分钟后，停止加热，自然冷却，即形成CsPbI3钙钛矿量子点胶体溶液。
图3-4分别为所制备的CsPbI3钙钛矿量子点胶体溶液在日光和紫外灯下的照片和荧光光谱。从图中可以看出，所制备的CsPbI3钙钛矿量子点胶体溶液中CsPbI3量子点的发光峰位于660nm，荧光量子产率为95%。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1. 甲基丙烯酸铅Pb(MAA)2的制备：将氧化铅PbO加入到去离子水中，在剧烈搅拌下，将甲基丙烯酸慢慢加入；待甲基丙烯酸完全加入后，继续搅拌1-3个小时，使其完全反应；之后，经过滤，得到滤液；将滤液进行旋蒸，去除其中的去离子水；将旋蒸后的产物置于真空干燥箱中，真空干燥2-3天，得到甲基丙烯酸铅Pb(MAA)2白色粉末，备用；
S2. 甲基丙烯酸铯CsMAA的制备：将Cs2CO3加入到去离子水中，边搅拌边缓慢滴加等摩尔的甲基丙烯酸，使其反应完全；之后，经过滤，得到滤液；将滤液置于真空干燥箱中，真空干燥2-3天，得到甲基丙烯酸铯白光粉末，备用；
S3. CsPbX3钙钛矿量子点的制备：称量甲基丙烯酸铅白色粉末和甲基丙烯酸铯白色粉末置于一烧瓶中，再加入油酸、油胺，环己烷，密封，超声处理10-20分钟，形成透明澄清溶液；将上述澄清溶液在室温下通N2气，循环三次后，置于油浴中加热；之后，在搅拌下，快速注入HX水溶液，继续搅拌5-10分钟后，停止加热，自然冷却，即可形成CsPbX3钙钛矿量子点胶体溶液；所述步骤S3中，HX水溶液的X为Cl-、Br-或I-中任意一种。
2.根据权利要求1所述的一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法，其特征在于，所述步骤S1中，氧化铅与甲基丙烯酸的摩尔比为1 : 2；旋蒸后的产物置于真空干燥箱中，真空干燥箱内的温度为50-60°C。
3.根据权利要求1所述的一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法，其特征在于，所述步骤S3中，甲基丙烯酸铅与甲基丙烯酸铯的摩尔比为1:1；油酸1-3mL、油胺2-4 mL，环己烷80-100 mL。
4.根据权利要求1所述的一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法，其特征在于，所述步骤S3中，油浴的温度为70-80℃，加热时间为10-30分钟。
5.根据权利要求3所述的一种制备高亮度、高稳定性钙钛矿量子点的方法，其特征在于，HX水溶液与甲基丙烯酸铅的摩尔比为3:1。
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| General Strategy for the Preparation of Stable Luminous Nanocomposite Inks Using Chemically Addressable CsPbX 3 Peroskite Nanocrystals;Aizhao Pan，et al.;《Chem. Mater. 》;20180328;第30卷;277-2780 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116925757A (zh) | 2023-10-24 |
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