CN108165259A - 一种钙钛矿量子点溶胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种化学式为CsPbX3(X=Cl、Br、I)钙钛矿量子点溶胶的制备方法，该钙钛矿量子点溶胶由前驱体在可聚合的丙烯酸类单体溶剂中直接制备，再加入丙烯酸类的齐聚物得到溶胶，该溶胶在加入紫外光固化剂后可以直接用于涂覆并紫外光固化为薄膜活着直接成型成所需形状的材料，本发明提出的溶胶的制备方法简单，生产成本低，效率高，无环境污染问题。

Description

一种钙钛矿量子点溶胶的制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，尤其涉及一种量子点溶胶的制备方法。
背景技术
近年来, 全无机金属卤化物钙钛矿量子点CsPbX3 ( X = Cl，Br，I)因为它独特的光学特性，可调的发射波长（400 ～ 700 nm）、窄的发射光谱、高效的发光效率（～ 90%）等诸多优点，被认为在LED照明和量子点显示技术领域有着广阔的应用前景。因此，近年来对该类无机铅卤钙钛矿材料的报道越来越多，而目前报道中合成的钙钛矿量子点在大规模生产和稳定性方面还存在很多问题，并且成本昂贵。
如中国发明专利公开号CN106379932A公开了一种室温下CsPbX3(X＝Cl、Br、I)量子点的简单合成方法，采用一种含卤元素的有机溶剂作为作为催化剂，使在室温下无法反应的铯源和铅源反应，合成CsPbX3量子点，该方法在常温下合成量子点，且量子点波长可覆盖450nm‐760nm。然而，该量子点的稳定性很差，无法长久保存，也达不到应用的要求。中国发明专利公开号CN105523581A公开了一种在高温下将溶解了PbBr2的前驱体溶液与铯盐反应合成量子点的方法，得到了单一尺寸的CsPbX3纳米晶，然而该反应在高温下进行，不利于大规模生产，并且也没有提到提高稳定性。文献［J．Adv Mater，2015，27( 44) : 7162-7167］报道了利用不同极性的有机溶液合成无机铅卤钙钛矿CsPbBr3 量子点，并通过离心对得到的量子点进行多次清洗、提纯，除去有机溶剂。但结果明显地看到，发光峰位随清洗次数的增加逐渐红移。对样品进行红外测试，发现CsPbBr3纳米晶表面上来自于油胺、油酸、十八烯的有机基团随着清洗的次数增加越来越少，且样品的发光强度越来越低。文献［J.Am. Chem. Soc, 2016. 138(18): p. 5749-52］报道了一种采用四甲氧基硅烷水解形成SiO2包裹纳米晶的方法，一方面消耗掉少量的水，排除水对稳定性的影响；另一方面通过SiO2包裹保护钙钛矿纳米晶。结果表明CsPbBr3纳米晶的稳定性得到显著的提高，但稳定性还远远不够达到应用的要求。
目前，钙钛矿量子点在应用时是先制备出量子点，然后再将所获得量子点分散于有机溶剂再与聚合物混合均匀得到有一定粘度的溶胶后进行成膜，需要的步骤较多，且消耗大量的有机溶剂，生产成本高，对环境污染大。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种钙钛矿量子点溶胶及量子点膜的制备方法，其特征是化学式为CsPbX3(其中：X=Cl、Br、I) 的钙钛矿量子点在可光固化聚合的丙烯酸类单体中直接制备，该溶胶的具体的制备步骤为：将碳酸铯、氧化铅、长链有机酸溶解于丙烯酸类单体得到，将烷基卤化铵和长链有机酸溶解于丙烯酸类单体得到溶液B，其中，烷基卤化铵、长链有机酸、和丙烯酸类单体的摩尔比为：3：2-30：50-10000，将溶液A和溶液B于0-60oC混合搅拌0.1-30min，然后加入有机硅烷类稳定剂并搅拌1-8h，其中：碳酸铯：氧化铅：烷基卤化铵：有机硅烷类稳定剂的摩尔比为1：0.88-1.19：2.89-3.19：0.5-5，再加入总质量0-50%的丙烯酸类聚合物使其完全溶解后即得到钙钛矿量子点溶胶。
其中，溶液A制备时碳酸铯、氧化铅、长链有机酸、丙烯酸类单体的摩尔比为1：0.88-1.19：2-30：50-10000；溶液B中烷基卤化铵、长链有机酸、和丙烯酸类单体的摩尔比为：3：2-30：50-10000；最终所用的碳酸铯：氧化铅：烷基卤化铵：有机硅烷类稳定剂的摩尔比为1：0.88-1.19：2.89-3.19。
所述的丙烯酸类单体为碳链长度为1~16的烷基的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯类、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯等中的一种及以上，它们对反应物具有良好的溶解能力，聚合后的聚合物有较高的透过率，同时通过不同丙烯酸类单体的混合，可以最终得到不同光学和机械性能的薄膜以方便与其他薄膜进行复合。
所述的丙烯酸类聚合物为上述丙烯酸类单体的聚合度在20-500范围内的齐聚物用于调节溶胶粘度，低于20则粘度较低，高于500则溶解较困难；聚合物占溶胶总质量的0~50%，在此范围内可以调节溶胶粘度，超过50%，则溶解困难。
所述的长链有机酸为主链含8-20个碳的烷烃或烯烃类有机酸，低于8则由于碳链较短不能起到配体作用，碳链大于20则溶解性较差。
所述的烷基卤化铵为四丁基卤化铵、四辛基卤化铵中的一种或它们的混合，它们在丙烯酸类单体中具有较大的溶解度，其中所述的卤为Cl、Br、I，通过改变卤元素的比例可以调节发射光谱。
所述的有机硅烷类为正硅酸乙酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷(KH560)中的一种或以上。
所述的溶液A和溶液B于0-60oC混合搅拌0.1-30min，低于0oC，体系粘度增加，量子点粒径分布不均匀且反应时间要延长，高于60oC以及搅拌时间低于0.1min则反应时间太短不利于溶液C的加入和均化，搅拌时间高于30min则量子点颗粒尺寸太大，发光强度降低。
所述的加入有机硅烷类稳定剂搅拌时间1-8小时，低于1h，水解不完全，无法完全包裹量子点不能有效的限制颗粒尺寸增长；水解时间超过8h，水解已完成。
本发明的突出优点是该量子点溶胶制备方法简单，解决了离心分离及大量有机溶剂后处理问题，经过稳定剂包覆和基质封装得到的样品发光强度高，稳定性好，并且整个操作过程不需要高温，不需要惰性气体保护，加入光固化剂后即可在线涂覆并紫外光固化成膜或者紫外光固化成所需要的形状，适合大规模连续生产，生产成本低，无环境污染问题。
附图说明
附图1：实施例4 的XRD图；
附图2：实施例4的TEM图；
附图3：实施例1的发射光谱图；
附图4：实施例2 的发射光谱图；
附图5：实施例5的发射光谱图；
附图6：实施例4的发射光谱图；
附图7：实施例6的发射光谱图。
具体实施方式
实施例1
取0.163g碳酸铯、0.197g PbO和0.3ml辛酸溶解于5ml甲基丙烯酸甲酯，得到溶液A，取四辛基氯化铵1.45g、辛酸0.3ml和甲基丙烯酸异冰片酯5ml混合得溶液B，将甲基丙烯酸月桂酯5ml和正硅酸乙酯0.11g混合得到溶液C，将溶液B在搅拌条件下于0oC加入到溶液A中，搅拌30min，再加入溶液C，继续搅拌1小时，再加入6g聚合度为200的甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸异冰片酯的共聚物溶解，得到溶胶。
实施例2
取0.163g碳酸铯、0.197g PbO和4.5ml辛酸溶解于500ml甲基丙烯酸甲酯，得到溶液A，取四辛基氯化铵0.5g、四辛基溴化铵1.1g、油酸4.8ml和丙烯酸异冰片酯500ml混合得溶液B，将甲基丙烯酸甲酯100ml和γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.1g混合得到溶液C，将溶液B在搅拌条件下于60oC加入到溶液A中，搅拌0.1min，再加入溶液C，继续搅拌8小时，再加入200g聚合度为20的聚甲基丙烯酸甲酯溶解，得到溶胶。
实施例3
取0.163g碳酸铯、0.224g PbO和十四酸0.5ml溶解于1000ml丙烯酸月桂酯，得到溶液A，取四辛基氯化铵1.97g、油酸0.5ml和甲基丙烯酸异冰片酯1000ml混合得溶液B，将甲基丙烯酸100ml和KH560 0.12g混合得到溶液C，将溶液B在搅拌条件下于20oC加入到溶液A中，搅拌5min，再加入溶液C，继续搅拌6小时，再加入800g聚合度为500的甲基丙烯酸乙酯-丙烯酸异冰片酯的共聚物溶解，得到溶胶。
实施例4
取0.163g碳酸铯、0.224g PbO和8ml十四酸溶解于2.2ml甲基丙烯酸异冰片酯，得到溶液A，取四丁基溴化铵1.45g、十四酸8ml和甲基丙烯酸异冰片酯2.2ml混合得溶液B，将甲基丙烯酸异冰片酯5ml和KH560 1.2g混合得到溶液C，将溶液B在搅拌条件下于40oC加入到溶液A中，搅拌1min，再加入溶液C，继续搅拌1小时，得到溶胶，该溶胶离心分离后的粉体进行XRD和TEM测试，结果如附图1和2所示。
实施例5
取0.163g碳酸铯、0.224g PbO和0.65ml油酸溶解于300ml甲基丙烯酸甲酯，得到溶液A，取四辛基溴化铵1.1g、四辛基碘化铵0.6g、油酸0.65ml和甲基丙烯酸丁酯300ml混合得溶液B，将甲基丙烯酸甲酯20ml和KH570 1.3g混合得到溶液C，将溶液B在搅拌条件下于10oC加入到溶液A中，搅拌20min，再加入溶液C，继续搅拌5小时，再加入100g聚合度为100的甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸丁酯的共聚物溶解，得到溶胶。
实施例6
取0.163g碳酸铯、0.267g PbO和0.8ml二十酸溶解于2ml甲基丙烯酸月桂酯，得到溶液A，取四丁基碘化铵1.71g、二十酸0.8ml和甲基丙烯酸异冰片酯2ml混合得溶液B，将甲基丙烯酸月桂酯5ml和KH550 1.1g混合得到溶液C，将溶液B在搅拌条件下于50oC加入到溶液A中，搅拌0.3min，再加入溶液C，继续搅拌2小时，再加入2g聚合度为300的甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸月桂酯的共聚物溶解，得到溶胶。

Claims (9)

1.一种钙钛矿量子点溶胶的制备方法，其特征是化学式为CsPbX3(其中：X=Cl、Br、I)的钙钛矿量子点在丙烯酸类单体中直接制备，其具体制备方法是：将碳酸铯、氧化铅、长链有机酸溶解于丙烯酸类单体得到溶液A，将烷基卤化铵和长链有机酸溶解于丙烯酸类单体得到溶液B，将溶液A和溶液B于0-60oC混合搅拌0.1-30min，然后加入有机硅烷类稳定剂并搅拌1-8h，再加入总质量0-50%的丙烯酸类聚合物使其完全溶解后即得到钙钛矿量子点溶胶。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点溶胶的制备方法，其特征在于所述的溶液A制备时碳酸铯、氧化铅、长链有机酸、丙烯酸类单体的摩尔比为1：0.88-1.19：2-30：50-10000。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点溶胶的制备方法，其特征在于所述的溶液B中烷基卤化铵、长链有机酸、和丙烯酸类单体的摩尔比为：3：2-30：50-10000。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点溶胶的制备方法，其特征在于所述的碳酸铯：氧化铅：烷基卤化铵：有机硅烷类稳定剂的摩尔比为1：0.88-1.19：2.89-3.19：0.5-5。
5.根据权利要求1、2、3所述的钙钛矿量子点溶胶的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸类单体为含碳链长度为1~16烷基的甲基丙烯酸酯或丙烯酸酯类、甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸异冰片酯等中的一种及以上。
6.根据权利要求1、2、3所述的钙钛矿量子点溶胶的制备方法，其特征在于所述的长链有机酸为主链含8-20个碳的烷烃或烯烃类有机酸，低于8则由于碳链较短不能起到配体作用，碳链大于20则溶解性较差。
7.根据权利要求1、3、4所述的钙钛矿量子点溶胶的制备方法，其特征在于所述的烷基卤化铵为四丁基卤化铵、四辛基卤化铵中的一种或以上，其中卤为Cl、Br、I。
8.根据权利要求1、4所述的钙钛矿量子点溶胶的制备方法，其特征在于所述的有机硅烷类为正硅酸乙酯、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ―(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷中的一种或以上。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点溶胶的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸类聚合物为丙烯酸类单体的聚合度在20-500范围内的齐聚物。
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