CN109438599B - 钙钛矿量子点复合膜的制备方法 - Google Patents

钙钛矿量子点复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿量子点复合膜的制备方法，包括步骤：S1、将钙钛矿原料组分、添加剂分散于紫外光固化胶中，得到成膜胶液；S2、将成膜胶液涂覆在基底材料上，通过紫外线光照射进行固化，得到钙钛矿量子点复合膜。本发明制备方法简便快捷、效率高、成膜质量好，对于实现高质量钙钛矿量子点材料在下一代显示方面的实际应用具有一定的价值。

Description

钙钛矿量子点复合膜的制备方法
技术领域
本申请涉及发光材料领域，具体涉及一种钙钛矿量子点复合膜的制备方法。
背景技术
钙钛矿量子点具有优越的光学性能，如发光易调谐、发射谱线窄、量子效率高，且成本低廉、工艺简单，近年来受到学术界和产业界的重点关注。
现有基于钙钛矿量子点的荧光复合膜的制备工艺复杂、效率低，影响了其在显示领域的广泛应用。
发明内容
针对上述技术问题，本申请的目的在于提供一种高效制备钙钛矿量子点复合膜的方法。
本发明所采取的的技术方案为：
一种钙钛矿量子点复合膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、将钙钛矿原料组分、添加剂分散于紫外光固化胶中，得到成膜胶液；
S2、将成膜胶液涂覆在基底材料上，通过紫外线光照射进行固化，得到钙钛矿量子点复合膜。
本发明直接将钙钛矿原料组分与添加剂分散在紫外光固化胶中，通过紫外线光照射进行固化，获得了钙钛矿量子点复合膜，整个制备过程中均未使用有机溶剂，省去了现有技术合成钙钛矿量子点复合膜时“通过加热、抽真空等方式除去溶剂”的过程，简化了膜片的制备步骤。
本发明中，制备钙钛矿量子点复合膜共分为三个阶段：
第一阶段，配制包含有钙钛矿原料组分、添加剂、紫外光固化胶的成膜胶液，并涂覆到基底材料上；第二阶段，通过紫外线光照射涂覆有成膜胶液的基底材料，此时，紫外光固化胶中的光引发剂在紫外线的照射下吸收紫外光后产生活性自由基或阳离子，引发单体聚合、交联化学反应；第三阶段，随着紫外光固化反应的进行，单体进一步聚合、交联，钙钛矿量子点生成，并同时形成了钙钛矿量子点复合膜。
进一步地，本发明中的添加剂为聚乙二醇、离子液体中的至少一种。发明人发现，选择聚乙二醇或/和离子液体作为添加剂，可以增加钙钛矿原料组分的溶解性和分散性，使其均匀且充分地分散在紫外光固化胶中，从而有助于获得光学性能更好的钙钛矿量子点复合膜。
进一步地，本发明中的聚乙二醇的相对分子质量在1000～20000之间。在本发明的一个优选实施方式中，聚乙二醇的相对分子质量在5000～18000之间，优选为指标品种为PEG200、PEG400的聚乙二醇产品。
在本发明的一个优选施方式中，添加剂为咪唑基离子液体、甲酸铵离子液体、甲酸盐离子液体、1-乙基氯化吡啶中的至少一种。进一步优选地，添加剂包括1-甲基-3氨丙基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3甲基咪唑氯盐、1-丁基-3甲基咪唑溴盐、1-丁基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、1-乙基氯化吡啶、2-羟基乙胺甲酸盐中的至少一种。
进一步地，本发明中钙钛矿原料组分包括钙钛矿原料第一组分和钙钛矿原料第二组分。
进一步地，钙钛矿原料第一组分的分子式结构为AX。其中，A为胺类有机基团、苄基、无机金属离子中的至少一种，包括CH3NH3、H2N－CH＝NH2、(CH3)4N、C7H7、Cs、Ru中的至少一种；X为卤素离子，包括Cl-、Br-、I-中的至少一种。
进一步地，钙钛矿原料第二组分的分子式结构为BX2。其中，B为Pb2+、Sn2+、Ge2+中的任意一种；X为卤素离子，包括Cl-、Br-、I-中的至少一种。
进一步地，本发明中钙钛矿原料第一组分与钙钛矿原料第二组分的物质的量的比为(6:1)～(1:6)。
进一步地，本发明中添加剂的质量占紫外光固化胶的质量的1％～20％。
发明人发现，使用前述使用量关系下的紫外光固化胶、添加剂和钙钛矿原料组分的用量，不仅可以较好地增加钙钛矿原料组分的溶解性和分散性，且所述使用量的添加剂不会对所制备的钙钛矿量子点复合膜的光学性能造成影响，从而获得具有更好的光学性能和稳定性的钙钛矿量子点复合膜。
进一步地，本发明中的紫外光固化胶主要由预聚物、活性单体和光引发剂组成。
进一步地，紫外光固化胶中的活性单体中具有至少一个多官能团的单体。
在本发明的一种优选实施方式中，多官能团的单体包括二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇双丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯中的至少一种。
进一步地，本发明的紫外光固化胶中还含有助剂。
进一步地，本发明S2中的涂覆方式包括但不限制于旋涂、刮涂、辊涂、喷涂、打印、浸渍和流延等。
本发明的有益效果：
本发明直接将钙钛矿原料组分与添加剂分散在紫外光固化胶中，通过紫外线光照射进行固化，获得了发光性能优越的钙钛矿量子点复合膜，制备方法简便快捷、效率高、成膜质量好，对于实现高质量钙钛矿量子点材料在下一代显示方面的实际应用具有一定的价值。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
实施例1
钙钛矿量子点复合膜的制备方法：
S1、将CH3NH3Br、PbBr2、PEG200、紫外光固化胶混合并搅拌均匀，得到成膜胶液。
其中，CH3NH3Br与PbBr2的物质的量的比为2:1，PEG200的质量占紫外光固化胶总质量的5％，紫外光固化胶中具有活性单体季戊四醇三丙烯酸酯。
S2、将S1的成膜胶液旋涂在玻璃基片上，通过紫外光线照射进行固化，得到钙钛矿量子点复合膜。
设置旋涂速度为500rpm，时间40s/次，加速度100rps；每次旋涂所加入的成膜胶液的体积为0.2mL；使用365nm紫外激发光源进行紫外光线照射，时间为5min。
测试：
365nm紫外激发光源下，钙钛矿量子点复合膜呈透亮的绿色。对该复合膜进行表征：采用PR670多光阑荧光分光光度计测试其发射光谱及发光效率，确定发光波长为540nm，半峰宽为22nm；以446nm为激发波长，测得发光效率为43％。
实施例2
钙钛矿量子点复合膜的制备方法：
S1、将CsBr、PbBr2、PEG400、紫外光固化胶混合并搅拌均匀，得到成膜胶液。
其中，CsBr与PbBr2的物质的量的比为5:1，PEG400的质量占紫外光固化胶总质量的10％，紫外光固化胶中具有活性单体二乙二醇二丙烯酸酯。
S2、将S1的成膜胶液旋涂在PET薄膜上，通过紫外光线照射进行固化，得到钙钛矿量子点复合膜。
设置旋涂速度为500rpm，时间40s/次，加速度100rps；每次旋涂所加入的成膜胶液的体积为0.2mL；使用365nm紫外激发光源进行紫外光线照射，时间为5min。
测试：
365nm紫外激发光源下，钙钛矿量子点复合膜呈透亮的绿色。对该复合膜进行表征：采用PR670多光阑荧光分光光度计测试其发射光谱及发光效率，确定发光波长为528nm，半峰宽为23nm；以446nm为激发波长，测得发光效率为41％。
实施例3
钙钛矿量子点复合膜的制备方法：
S1、将CH3NH3Br、PbBr2、1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐、紫外光固化胶混合并搅拌均匀，得到成膜胶液。
其中，CH3NH3Br与PbBr2的物质的量的比为2:1，1-丁基-3甲基咪唑六氟磷酸盐的质量占紫外光固化胶总质量的1％，紫外光固化胶中具有活性单体三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
S2、将S1的成膜胶液旋涂在PET薄膜上，通过紫外光线照射进行固化，得到钙钛矿量子点复合膜。
设置旋涂速度为500rpm，时间40s/次，加速度100rps；每次旋涂所加入的成膜胶液的体积为0.2mL；使用365nm紫外激发光源进行紫外光线照射，时间为5min。
测试：
365nm紫外激发光源下，钙钛矿量子点复合膜呈透亮的绿色。对该复合膜进行表征：采用PR670多光阑荧光分光光度计测试其发射光谱及发光效率，确定发光波长为538nm，半峰宽为23nm；以446nm为激发波长，测得发光效率为39％。
对比例1
钙钛矿量子点/聚合物复合荧光膜的制备方法：
S1、制备CsPbCl3钙钛矿量子点，将其分散在甲苯溶液中。
S2、将S1的0.5mL CsPbCl3的甲苯溶液与0.1mL紫外光固化粘合剂Ergo 8500混合，搅拌2min，得到混合胶液。
S3、将S2的混合溶液在0.1torr的真空环境下放置30min以除去溶剂，得到成膜胶液。
S4、将S3的成膜溶液涂覆在玻璃基片上，通过紫外光线照射进行固化，得到钙钛矿量子点/聚合物复合荧光膜。
测试：
365nm紫外激发光源下，钙钛矿量子点复合膜呈透亮的绿色。对该复合膜进行表征：采用PR670多光阑荧光分光光度计测试其发射光谱及发光效率，确定发光波长为514nm，半峰宽为23nm；以446nm为激发波长，测得发光效率为40％。
从上述实施例中可以看出，本发明将钙钛矿原料组分、添加剂分散在紫外光固化胶中，通过紫外线光照射进行固化，以“原位制备”的方式直接获得了钙钛矿量子点复合膜。与现有技术和对比例相比，本发明在整个制备过程中均未使用有机溶剂，一方面省去了“通过加热、抽真空等方式除去溶剂”的过程、简化了膜片的制备步骤，另一方面更加绿色环保，同时还可以获得光学性能优越的钙钛矿量子点复合膜。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (7)

1.一种钙钛矿量子点复合膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将钙钛矿原料组分、添加剂分散于紫外光固化胶中，得到成膜胶液，所述添加剂为聚乙二醇、离子液体中的至少一种，所述添加剂的质量占所述紫外光固化胶的质量的1％～20％；
S2、将所述成膜胶液涂覆在基底材料上，通过紫外线光照射进行固化，得到钙钛矿量子点复合膜。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合膜的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇的相对分子质量在1000～20000之间。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合膜的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿原料组分包括钙钛矿原料第一组分和钙钛矿原料第二组分，所述钙钛矿原料第一组分的分子式结构为AX，所述钙钛矿原料第二组分的分子式结构为BX2，
其中，A为胺类有机基团、苄基、无机金属离子中的至少一种；B为Pb2+、Sn2+、Ge2+中的任意一种；X为卤素离子，包括Cl-、Br-、I-中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的钙钛矿量子点复合膜的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿原料第一组分与所述钙钛矿原料第二组分的物质的量的比为(6:1)～(1:6)。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合膜的制备方法，其特征在于，所述紫外光固化胶由预聚物、活性单体和光引发剂组成。
6.根据权利要求5所述的钙钛矿量子点复合膜的制备方法，其特征在于，所述活性单体中具有至少一个多官能团的单体。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合膜的制备方法，其特征在于，S2中，所述涂覆方式包括旋涂、刮涂、辊涂、喷涂、打印、浸渍和流延中的任意一种。
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