CN114316948A - 一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法 - Google Patents

一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明主要涉及一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，属于钙钛矿纳米晶制备领域技术领域，解决了钙钛矿纳米晶制备过程中工艺繁杂以及后续器件应用中的工艺限制问题。利用本发明可快速制备尺寸均匀的钙钛矿晶粒，且可实现和柔性基底材料的复合，最终获得可成型的钙钛矿柔性发光凝胶。本发明的实施过程主要包括三个方面：配制钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液的混合溶液；复合凝胶的光固化成型；丙烯酸诱导MAPbBr3钙钛矿快速结晶。

Description

一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法
技术领域
本发明属于钙钛矿纳米晶制备领域技术领域，具体涉及一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法。
背景技术
由于带隙可调节性、长载流子寿命、光致发光量子产率高等优良的光学特性，金属卤化物钙钛矿在太阳能电池、晶体管、X射线探测器等光电研究领域具有广阔的发展前景。与薄膜基块体材料相比，钙钛矿(MAPbBr3)纳米晶具有更强的光电发射强度，其量子尺寸效应表现出更广泛光吸收和发射光谱范围。传统的纳米晶材料是通过配体辅助的再沉淀或热注射方法合成，其制备过程需要在无氧、无湿、高温的环境下，程序复杂且能耗高。预制的纳米晶粉末在后续的器件制造中，大多使用旋涂工艺制备二维平面薄膜，限制了材料的多用途加工能力。随着对各种柔性和可穿戴光电器件的需求不断增长，目前用来制备放光凝胶的锅光聚合方法，其合成的高刚性有机发光凝胶具有高量子效率和优异的力学性能。但该工艺涉及到了传统所用的危险有害溶剂体系，如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)等，不利于人类健康和生态环境。另外的一种离子液体法用来合成了高发光强度的MAPbBr3钙钛矿纳米晶粉末，但粉体材料在后续器件应用上局限性较大。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，用以解决钙钛矿纳米晶制备过程中工艺繁杂以及在后续器件应用中工艺限制的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤1：将甲基溴化铵、溴化铅和甲铵醋酸混合，得到钙钛矿前驱体溶液；
将丙烯酸羟乙酯、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷和N，N′-亚甲基双丙烯酰胺混合后，得到光固化溶液；
将钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液混合，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤2：将混合溶液经过光固化处理，得到光固化复合凝胶；
步骤3：将光固化复合凝胶浸泡在丙烯酸中进行反应，反应后将光固化复合凝胶进行热处理，得到一种柔性发光凝胶。
进一步地，步骤1中，甲基溴化铵、溴化铅和甲铵醋酸的用量比为(37～112)mg：(122～367)mg：(0.5～2)ml；其中，甲基溴化铵和溴化铅的摩尔比为1：1；丙烯酸羟乙酯、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷和N，N′-亚甲基双丙烯酰胺的用量比为(1～3)g：(0.02～0.2)g：(0.02～0.2)g。
进一步地，甲基溴化铵、溴化铅和甲铵醋酸混合后，加热到40℃～90℃搅拌1h～24h。
进一步地，步骤1中，钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液的体积比为(1～2)：(1～4)。
进一步地，步骤2中，固化时间为0.5min～5min。
进一步地，步骤3中，光固化复合凝胶浸泡在丙烯酸中进行反应，反应时间为3s～300s。
进一步地，步骤3中，热处理工艺为，在60℃～120℃下退火处理10s～120s。
本发明还公开了采用上述一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法制备得到的一种柔性发光凝胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，通过丙烯酸在室温空气环境下诱导钙钛矿纳米晶的结晶析出，且可实现和柔性基底材料的复合，获得可成型的钙钛矿柔性发光凝胶。首先通过光固化溶液内阴阳离子的协同作用对钙钛矿前驱体胶粒进行调控稳定；其次，在钙钛矿结晶过程中，丙烯酸直接作用于前体溶液的化学环境，其酸效应会改变溶剂的配位作用(Pb2+与Ac-的配位)，通过H+与Ac-反应生成醋酸并挥发，促使溶质的快速过饱和析出，即钙钛矿的快速形核结晶；最后，实现了钙钛矿纳米晶与柔性基底材料的工艺兼容，钙钛矿纳米晶在柔性高分子结构中原位形核，分布均匀。本发明通过酸诱导的溶液化学机理提供了一种在室温空气环境下合成钙钛矿纳米晶的新方式，工艺简便，溶剂环保，无需引入额外配体和严苛的实验环境控制，重复性高。
进一步地，将甲基溴化铵、溴化铅和甲铵醋酸离子液体(MAAc)混合得到钙钛矿前驱体溶液，通过改变钙钛矿前驱体物料的浓度和配比来制备满足丙烯酸诱导钙钛矿结晶反应要求的钙钛矿前驱体溶液，能够基于阴阳离子协同作用的绿色溶剂，控制钙钛矿前驱体胶粒的浓度和大小；将丙烯酸羟乙酯、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷和N，N′-亚甲基双丙烯酰胺混合后，得到光固化溶液，通过改变光固化溶液的物料种类和配比来制备满足与钙钛矿前驱体溶液可相溶并可固化的光固化溶液，能够控制高分子凝胶的组分和微观物理结构。
进一步地，将钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液按照配比范围混合，得到混合溶液，能够实现钙钛矿纳米晶与柔性基材的兼容，并调控样品中钙钛矿的含量和结晶形貌。
进一步地，通过改变不同的固化时间，能够调控高分子凝胶的交联程度，从而影响样品的力学性能；通过改变不同的酸溶液进行诱导，能够调控钙钛矿的形核生长速率，从而影响晶粒形貌和最终发光效果。
本发明还公开了通过上述制备方法制备得到的柔性发光凝胶，这种通过丙烯酸诱导来快速制备尺寸均匀的钙钛矿晶粒，且可实现和柔性基底材料的复合，获得可成型的钙钛矿柔性发光凝胶，对柔性器件探测、发光等具有重要的应用意义。
附图说明
图1为MAPbBr3柔性发光凝胶样品的扫描电子显微镜图；
图2为MAPbBr3柔性发光凝胶样品的光致发光荧光光谱图；
具体实施方式
为使本领域技术人员可了解本发明的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术语及用语进行一般性的说明及定义。除非另有指明，否则文中使用的所有技术及科学上的字词，均为本领域技术人员对于本发明所了解的通常意义，当有冲突情形时，应以本说明书的定义为准。
本文描述和公开的理论或机制，无论是对或错，均不应以任何方式限制本发明的范围，即本发明内容可以在不为任何特定的理论或机制所限制的情况下实施。
本文中，所有以数值范围或百分比范围形式界定的特征如数值、数量、含量与浓度仅是为了简洁及方便。据此，数值范围或百分比范围的描述应视为已涵盖且具体公开所有可能的次级范围及范围内的个别数值(包括整数与分数)。
本文中，若无特别说明，“包含”、“包括”、“含有”、“具有”或类似用语涵盖了“由……组成”和“主要由……组成”的意思，例如“A包含a”涵盖了“A包含a和其他”和“A仅包含a”的意思。
本文中，为使描述简洁，未对各个实施方案或实施例中的各个技术特征的所有可能的组合都进行描述。因此，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，各个实施方案或实施例中的各个技术特征可以进行任意的组合，所有可能的组合都应当认为是本说明书记载的范围。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
下列实施例中使用本领域常规的仪器设备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。下列实施例中使用各种原料，除非另作说明，都使用常规市售产品，其规格为本领域常规规格。在本发明的说明书以及下述实施例中，如没有特别说明，“％”都表示重量百分比，“份”都表示重量份，比例都表示重量比。
实施例1
一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤1：将93.5mg甲基溴化铵(MABr)和306.5mg溴化铅(PbBr2)溶于1ml甲铵醋酸(MAAc)溶剂中，加热到60℃搅拌15h后得到钙钛矿前驱体溶液；
将1.5g丙烯酸羟乙酯(HEA)、0.1g二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(TPO)和0.1g N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)混合后，得到光固化溶液；
将钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液按照体积比为1:2混合，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤2：将混合溶液经过注入自定义形状的聚四氟乙烯模具中。以长方形模具槽为例，长2cm，宽1cm，深1mm，取200μl混合溶液铺展均匀。放置于紫外固化机中光固化1min，脱模后得到光固化复合凝胶；
步骤3：将光固化复合凝胶浸泡在丙烯酸(AA，99％)10s中进行反应，反应后将光固化复合凝胶置于100℃热台上退火10s，残留的丙烯酸挥发后，得到一种柔性发光凝胶。
实施例2
一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤1：将37mg甲基溴化铵(MABr)和122mg溴化铅(PbBr2)溶于0.5ml甲铵醋酸(MAAc)溶剂中，加热到40℃搅拌24h后后得到钙钛矿前驱体溶液；
将3g丙烯酸羟乙酯(HEA)、0.2g二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(TPO)和0.2gN，N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)混合后，得到光固化溶液；
将钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液按照体积比为2:3混合，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤2：将混合溶液经过注入自定义形状的聚四氟乙烯模具中。以长方形模具槽为例，长2cm，宽1cm，深1mm，取200μl混合溶液铺展均匀。放置于紫外固化机中光固化0.5min，脱模后得到光固化复合凝胶；
步骤3：将光固化复合凝胶浸泡在丙烯酸(AA，99％)3s中进行反应，反应后将光固化复合凝胶置于120℃热台上退火20s，残留的丙烯酸挥发后，得到一种柔性发光凝胶。
实施例3
一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤1：将69mg甲基溴化铵(MABr)和226mg溴化铅(PbBr2)溶于0.5ml甲铵醋酸(MAAc)溶剂中，加热到75℃搅拌10h后得到钙钛矿前驱体溶液；
将1.2g丙烯酸羟乙酯(HEA)、0.08g二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(TPO)和0.08g N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)混合后，得到光固化溶液；
将钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液按照体积比为1:3混合，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤2：将混合溶液经过注入自定义形状的聚四氟乙烯模具中。以长方形模具槽为例，长2cm，宽1cm，深1mm，取200μl混合溶液铺展均匀。放置于紫外固化机中光固化2min，脱模后得到光固化复合凝胶；
步骤3：将光固化复合凝胶浸泡在丙烯酸(AA，99％)100s中进行反应，反应后将光固化复合凝胶置于60℃热台上退火120s，残留的丙烯酸挥发后，得到一种柔性发光凝胶。
实施例4
一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤1：将112mg甲基溴化铵(MABr)和367mg溴化铅(PbBr2)溶于2ml甲铵醋酸(MAAc)溶剂中，加热到90℃搅拌8h后得到钙钛矿前驱体溶液；
将1g丙烯酸羟乙酯(HEA)、0.02g二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(TPO)和0.02g N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)混合后，得到光固化溶液；
将钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液按照体积比为1:1混合，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤2：将混合溶液经过注入自定义形状的聚四氟乙烯模具中。以长方形模具槽为例，长2cm，宽1cm，深1mm，取200μl混合溶液铺展均匀。放置于紫外固化机中光固化4min，脱模后得到光固化复合凝胶；
步骤3：将光固化复合凝胶浸泡在丙烯酸(AA，99％)300s中进行反应，反应后将光固化复合凝胶置于90℃热台上退火70s，残留的丙烯酸挥发后，得到一种柔性发光凝胶。
实施例5
一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，包括以下步骤：
步骤1：将56mg甲基溴化铵(MABr)和183.5mg溴化铅(PbBr2)溶于0.8ml甲铵醋酸(MAAc)溶剂中，加热到45℃搅拌16h后得到钙钛矿前驱体溶液；
将1.8g丙烯酸羟乙酯(HEA)、0.12g二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(TPO)和0.12g N，N′-亚甲基双丙烯酰胺(BIS)混合后，得到光固化溶液；
将钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液按照体积比为2:1混合，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤2：将混合溶液经过注入自定义形状的聚四氟乙烯模具中。以长方形模具槽为例，长2cm，宽1cm，深1mm，取200μl混合溶液铺展均匀。放置于紫外固化机中光固化5min，脱模后得到光固化复合凝胶；
步骤3：将光固化复合凝胶浸泡在丙烯酸(AA，99％)300s中进行反应，反应后将光固化复合凝胶置于100℃热台上退火30s，残留的丙烯酸挥发后，得到一种柔性发光凝胶。
图1所述为实施例1制备得到的MAPbBr3钙钛矿柔性发光凝胶的描电子显微镜(SEM)图，由图1可以看到，MAPbBr3钙钛矿晶粒的基本形貌呈方块状，晶粒均匀分散，尺寸基本小于100nm。
此外，对实施例1制备得到的MAPbBr3钙钛矿柔性发光凝胶进行光致发光荧光光谱(PL)测试，结果如图2所示。由图2可以看到激发波长为295nm，荧光最强发射峰位为534nm，荧光强度较强。这与样品在紫外光照下呈明亮的绿色结果一致。在柔性发光凝胶膜厚为1mm时，荧光量子产率(PLQY)为11％。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将甲基溴化铵、溴化铅和甲铵醋酸混合，得到钙钛矿前驱体溶液；
将丙烯酸羟乙酯、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷和N，N′-亚甲基双丙烯酰胺混合后，得到光固化溶液；
将钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液混合，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤2：将混合溶液经过光固化处理，得到光固化复合凝胶；
步骤3：将光固化复合凝胶浸泡在丙烯酸中进行反应，反应后将光固化复合凝胶进行热处理，得到一种柔性发光凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，其特征在于，步骤1中，甲基溴化铵、溴化铅和甲铵醋酸的用量比为(37～112)mg：(122～367)mg：(0.5～2)ml；其中，甲基溴化铵和溴化铅的摩尔比为1：1；丙烯酸羟乙酯、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷和N，N′-亚甲基双丙烯酰胺的用量比为(1～3)g：(0.02～0.2)g：(0.02～0.2)g。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，其特征在于，步骤1中，甲基溴化铵、溴化铅和甲铵醋酸混合后，加热到40℃～90℃搅拌1h～24h。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，其特征在于，步骤1中，钙钛矿前驱体溶液和光固化溶液的体积比为(1～2)：(1～4)。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，其特征在于，步骤2中，固化时间为0.5min～5min。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，其特征在于，步骤3中，光固化复合凝胶浸泡在丙烯酸中进行反应，反应时间为3s～300s。
7.根据权利要求1所述的一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法，其特征在于，步骤3中，热处理工艺为，在60℃～120℃下退火处理10s～120s。
8.采用权利要求1～7中任意一项所述的一种丙烯酸诱导钙钛矿结晶以制备柔性发光凝胶的方法制备得到的一种柔性发光凝胶。
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