CN110041931B - 一种近红外荧光薄膜及其制备方法、近红外led - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种近红外荧光薄膜，由有机胶料、玻璃粉和荧光粉混合而成，所述荧光粉的结构式LiY1‑x‑y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2。该近红外荧光薄膜受蓝光激发，能够发出近红外波段的光。其表面经过TiO2修饰之后，发光效率显著提升，同时薄膜形态下比荧光粉形态下的热稳定性更强，由本发明近红外荧光薄膜制备得到的近红外LED，寿命也提升。

Description

一种近红外荧光薄膜及其制备方法、近红外LED
技术领域
本发明涉及近红外发光领域，尤其涉及一种近红外发光薄膜及近红外LED。
背景技术
近红外光(Near Infrared，NIR)是介于可见光(ⅥS)和中红外光(MIR)之间的电磁波，按ASTM(美国试验和材料检测协会)定义是指波长在780～2526nm范围内的电磁波，习惯上又将近红外区划分为近红外短波(780～1100nm)和近红外长波(1100～2526nm)两个区域。根据近红外线的特性，不同波长的红外线在很多领域都有广泛的应用前景。例如660～780nm的近红外光可用于促进植物生长，760～805nm的红外光可用于医疗及健康领域，用于检测脂肪的含量，810nm的红外线可用于虹膜识别，940nm的红外线可用于遥控器等等。
目前的近红外光源主要有钨灯、红外LED和红外激光。钨灯是传统的红外光源，具有发射谱带宽、亮度大的优势，但是其效率低、体积大、寿命短，并且光谱中包含大量的可见光。红外LED和红外激光具有效率高、体积小的优势，近年来在应用中获得快速普及。
传统红外发射二极管(IR-LED)主要采用砷化镓(GaAs)或砷铝化镓(GaAlAs)芯片制作而成，在注入的电子与空穴复合时发出红外线。然而，长期以来传统红外发射二极管都有转换效率偏低的问题；而且，由于不同应用领域对红外光波段有特殊的要求，通过调节GaAs的组份配比及磊晶工艺对其发射波长实现调节，给实际生产带来了非常大的不便，进而造成红外LED光源器件的价格长期居高不下；再加上，用于制造传统红外LED芯片的重金属As元素会对环境造成严重的污染，随着对环境保护的要求越来越高，工业发展对电子产品中重金属有毒元素的限制也越来越严格。因此开发一种环保、低成本、转换效率高的红外LED光源是目前产业界的一项重要课题。
现有公开的文献报道了采用荧光粉进行光转换的解决方案。中国专利CN105932140公开了一种近红外波长LED光源，其方案采用激发光源与荧光粉组合得到红外光。然而专利公开的技术方案中，一部分采用红外LD、690nm或306nm的LED作为激发源，由于红光LED、紫外LED以及红外LD目前效率较低，同时制造成本居高不下，导致荧光粉在他们的激发下发射效率低下，所以整体组合效率低、成本高。
另有中国专利CN202268389和CN108231979分别公开了一种采用蓝光芯片激发下转换荧光粉的近红外二极管。由于蓝光LED芯片是目前的成熟产品，可以大大降低红外LED的生产成本。
但是在这些专利中，一方面选择荧光粉作为发光材料，效率低下，无法满足高效红外光源的要求。另一方面，红外LED的发热量比普通LED更大，选用现行的荧光粉材料进行封装的时候，在热激发下，很容易使得荧光粉发生老化，进而影响红外LED的使用。
因此，有必要寻找一种新的近红外LED荧光材料，以克服上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的第一目的在于提供一种新的近红外LED荧光材料，该荧光材料采用荧光薄膜取代现有的红外荧光粉材料，可以显著提高发光效率，本发明的第二目的在于提出一种能够解决现有的LED荧光粉受热容易老化的近红外LED。
根据本发明的目的提出的一种近红外荧光薄膜，所述近红外荧光薄膜由有机胶料、玻璃粉和荧光粉混合而成，所述荧光粉的结构式I
LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2 I
式I中，LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu为体材料，TiO2为表面修饰材料，x为掺杂的Nd3+离子的摩尔数，y为掺杂的Eu2+离子的摩尔数，所述x、y的取值使得Nd3+离子、Eu2+离子的掺杂浓度不超过Nd3+离子、Eu2+离子的猝灭浓度。
优选的，0.001≤x≤0.25，0.001≤y≤0.75。
优选的，所述近红外荧光薄膜的厚度为80-150um。
优选的，所述近红外荧光薄膜受蓝光激发，发出波段为1025-1125nm的近红外光。
根据本发明的目的还提出了一种如上所述的近红外薄膜的制备方法，包括步骤：
制备所述有机胶料，
将所述玻璃粉与所述LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光粉按照1:1的比例进行均匀混合后加入所述有机胶料，形成混合物，
对所述混合物磁力搅拌至凝胶状后在加热台上固化成型，
在马弗炉中以700-900℃的温度煅烧10-20min后即可得到所述LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜。
优选的，所述制备有机胶料包括步骤：将松油醇、二乙二醇丁醚、乙基纤维素按1:1:1的比例混合均匀，将混合均匀后的样品在80-100℃下以600r/s的速度磁力搅拌4-7小时即可制备成所述有机胶料。
根据本发明的另一目的提出的一种近红外LED，其特征在于：包括蓝光芯片、如上所述的近红外荧光薄膜、封装层和电极，所述近红外荧光薄膜覆盖在所述蓝光芯片上的，所述近红外荧光薄膜在受到蓝光芯片发出的蓝光的激发下，发出近红外光。
优选的，所述蓝光芯片发出波段为420～470nm的蓝光。
优选的，所述近红外光的波段为：1065nm或1070nm。
优选的，所述封装层包裹在所述荧光薄膜和所述蓝光芯片外部，该封装层为不含荧光粉材料的常规封装胶。
本发明的近红外荧光薄膜，与现有技术相比，具有如下的优势：
1)能够受蓝光激发发出红外波段的光，可以与现有的蓝光LED芯片很好的结合起来，提高了近红外LED的商业化能力。
2)采用荧光薄膜的形式取代现有LED中的荧光粉，能够增强热稳定性，大大提高近红外LED的使用寿命。
3)使用TiO2进行表面修饰，增加了表面等离子共振效应，提高了该荧光薄膜材料的发光强度和发光效率。
附图说明
图1是本发明LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu材料在420nm蓝光照射下的发射光谱。
图2是本发明LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu材料的XRD图。
图3是本发明LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光材料包覆TiO2前后发射光谱对比图。
图4a为包覆之前LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉SEM图
图4b为LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光粉SEM图。
图5是本发明LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜形貌图。
图6是本发明LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜与荧光粉的热稳定性对比图。
图7是本发明近红外LED的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合附图所示的具体实施方式对本发明进行详细描述，但这些实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据这些实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
近年来，利用稀土离子掺杂制作各种发光材料的报告已经有很多，稀土离子的发光特性及原理也已经被很多研究揭示。按照发光原理分，可以将稀土发光材料大致分成上转换发光材料和下转换发光材料。上转换材料上转换材料是一种能将两个或两个以上的低能光子转换成一个高能光子的发光材料，一般特指将红外光转换成可见光的材料，其特点是所吸收的光子能量低于所发射的光子能量。上转换主要的应用领域有，全固态紧凑型激光器件(紫、蓝、绿区域)、上转换荧光粉、三维立体显示、红外量子计数器、温度探测器、生物分子的荧光探针、光学存储材料等。而下转换材料是指在一个高能光子(比如紫外光子)的激发下，发射出多于一个光子的现象。即量子效率大于l00％的现象，亦称量子剪裁。下转换材料的应用如无汞荧光灯、等离子平板显示、太阳能增强膜等。
对于近红外发光材料而言，由于近红外光相对可见光本身处于低频波段的光，因此大多数稀土近红外发光材料利用的是下转换原理。所以在制作近红外LED的时候，需要考虑的是荧光材料对吸收光和发射光的匹配要求，考虑到蓝光LED芯片是目前非常成熟的技术，如果能采用蓝光作为吸收光，将会大大提高红外LED的商业化能力。
本发明的主要目的之一，就是寻找制作一种基于蓝光芯片的近红外发光材料，即吸收蓝光波段的光，发射近红外波段的光。由于受到该要求的限定，在材料的选择上就大大受限，因此每一种能够匹配上述要求的新荧光材料的发现，都将产生极大的商业价值。
基于上述目的，本发明首先提出了一种发近红外光的荧光粉材料：LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu，其中x为掺杂的Nd3+离子的摩尔数，y为掺杂的Eu2+离子的摩尔数，所述x、y的取值使得Nd3+离子、Eu2+离子的掺杂浓度不超过Nd3+离子、Eu2+离子的猝灭浓度，否则将影响材料的发光效率，在一种优选地的实施方式中，0.001≤x≤0.25，0.001≤y≤0.75。请参见图1，图1是本发明LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu材料在420nm蓝光照射下的发射光谱。从图1中可以看出，该材料在蓝光激发下，能够发射1025-1125nm波段范围内的近红外光，并且在1065nm、1070nm两位位置形成波峰。说明该材料是适用蓝光芯片激发红外发光的要求。其主要的发光原理是Y3+离子吸收蓝光光子能量后，将能量传递给Nd3+离子，Nd3+离子受激发发射出近红外光。
下面再介绍上述近红外荧光粉材料的制备方法。
本发明采用高温固想法制备LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉。将LiCO3(AR，上海阿拉丁生化股份科技有限公司)、Y2O3(99.99％，上海阿拉丁生化股份科技有限公司)、MoO3(99.9％，上海阿拉丁生化股份科技有限公司)、Nd2O3(99.99％，上海阿拉丁生化股份科技有限公司)、Eu2O3(99.99％，上海阿拉丁生化股份科技有限公司)按照化学计量比精确称量，在玛瑙研钵中研磨至均匀，在马弗炉中以700℃-850℃的温度煅烧4.5-6h，自然冷却至室温后再次将样品在玛瑙研钵中研磨，研磨均匀后即得到LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉。
请参见图2，图2是利用上述方法制备得到的本发明LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu材料的XRD图，通过与PDF标准卡片对比，可以看出上述方法能成功合成出LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu材料。
为了进一步提高此荧光粉的发光强度，本发明采用了基于表面增强等离子效应的包覆手段对齐进行修饰。表面增强等离子效应是指通过对荧光粉粒子进行表面修饰，进而使材料表面的电子和原子核之间产生库仑力，使得电子相对于原子核做振荡运动，导致表面局域的电场增强，进而使得背包覆的材料粒子对光子的吸收性增强。TiO2作为具有优异化学性质的半导体氧化物，具有良好的光电转化及电荷传输特性，能够起到表面增强等离子效应的作用。本发明利用TiO2的这种性质，以上述的近红外发光材料：LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu为体材料，TiO2为表面修饰材料，进行表面包覆。经过研究后发现，包覆了TiO2的后的荧光粉粒子形成了核壳结构，且其发光强度获得了显著增强。请参见图3，图3是LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu发光材料包覆TiO2前后发射光谱对比图。从图3中可以看出，在包覆TiO2之后，LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu在中心波段的发光强度提高了35％左右，大大提升了该材料的发光效率。
下面对上述的TiO2包覆的方法做详细介绍。
本发明采用溶胶-凝胶法制备LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光粉。在无水乙醇中按一定比例加入TTBO(钛酸四丁酯，≥99％，海阿拉丁生化股份科技有限公司)和DEA(二乙醇胺，99.7％，上海阿拉丁生化股份科技有限公司)，在室温下磁力搅拌1-2h形成TiO2前驱体溶液，其中TTBO和DEA的比例范围为1：0.5-1。在前驱体中缓慢加入0.5-1.5克LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉后将此前驱体溶液进行0.5-1h的超声磁力搅拌，形成悬浮液。在悬浮液中逐滴加入2ml去离子水，室温下磁力搅拌1-3h。在此过程中，TTBO发生了水解反应。由于空气中的热力学不稳定性，导致LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉表面的官能团与发生了水解反应的TTBO发生了脱水缩合，进而得到了表面包覆有DEA的LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2前驱体。将此混合物进行高纯度乙醇洗涤，立新交替循环数次，将醇洗后的样品在进行干燥，再将干燥后的样品置于马弗炉中在400-750℃下煅烧3-5h，带样品自然冷却后取出样品进行研磨，研磨均匀后即可获得LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2粉体材料。请参见图4，图4是LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉包覆TiO2前后形貌SEM对比图。其中，图4a为包覆之前LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉SEM图，图4b为LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光粉SEM图。通过两幅电镜图可以直观的看到，包覆之前的荧光粉颗粒为不规则多面体，其表面无附着的球形TiO2颗粒，包覆后的荧光粉表面有一层球形TiO2颗粒，说明本发明的包覆方法可以成功获取具有TiO2表面包覆的LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉材料。
考虑到本发明的荧光粉材料主要应用在近红外LED上，相比其它的LED，除了受到来自LED芯片的热量，本身的红外线热辐射也会加剧粉体材料的热量，因此对荧光材料的热稳定性要求更高。因此本发明在获取上述LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2粉体材料之后，进一步将LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光粉制备成荧光薄膜，制备成荧光薄膜后，再不影响发光强度的前提下LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2发光材料的热稳定性获得了提升，且荧光薄膜可被裁切成各种形状，便于与各种不同的器件进行结合。基于此，我们将其应用于一种近红外激光器中。激光器具有集成性优、稳定性好、可靠性高等优势，将其作为近红外光光源，可以最大限度的发挥出近红外荧光薄膜的优势，进而获得高效高稳定的近红外光。
下面介绍该荧光薄膜的制备方法。
首先需要制备有机胶料。将松油醇(95％，上海阿拉丁生化股份科技有限公司)、二乙二醇丁醚(98％，上海阿拉丁生化股份科技有限公司)、乙基纤维素(18-22mPa·s，上海阿拉丁生化股份科技有限公司)按1:1:1的比例混合均匀，将混合均匀后的样品在80-100℃下以600r/s的速度磁力搅拌4-7小时即可制备成所需要的有机胶料。然后将商用玻璃粉(K2O-Na2O-Al2O3-SiO2，常州市武进星海化工有限公司)与LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光粉按照1:1的比例进行均匀混合，混合均匀后加入制备的有机胶料，以一定速度磁力搅拌至凝胶状后在加热台上固化成型，在马弗炉中以700-900℃的温度煅烧10-20min后即可得到LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜。
请参见图5，图5是本发明LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜形貌图。该LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜的膜厚约80-150um。请再参见图6，图6是本发明LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜与荧光粉的热稳定性对比图。其中曲线1表示LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜的归一化强度随温度的变化曲线，曲线2表示LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光粉的归一化强度随温度的变化曲线。如图中所示，LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜在温度从50℃变化到250℃的情况下，其归一化强度仅仅下降了10％，而同等条件下LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光粉的归一化强度下降了50％，由此可知，LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜的热稳定性显著提高。由于LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜呈现的这些特性，可以对该荧光薄膜方便的进行裁切，以形成各种不同场合下的应用。
本发明同时还提出了一种近红外LED，请参见图7，图7是本发明近红外LED的结构示意图。如图所示，该近红外LED包括蓝光芯片1、荧光薄膜2、封装层3、电极5。
其中蓝光芯片1可以发出波段在420～470nm的蓝光，其底部设有正负电极5，用来给该蓝光芯片1供电。荧光薄膜2即为本发明提出的LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2荧光薄膜，该荧光薄膜2覆盖在蓝光芯片1上。在一种实施方式中，该荧光薄膜2直接贴合在蓝光芯片1上，在另一种实施方式中，荧光薄膜2也可以和蓝光芯片1隔开一段距离，中间填充透明胶剂或者形成真空。
封装层3包裹在上述的荧光薄膜2和蓝光芯片1外部，形成对荧光薄膜2和蓝光芯片1的保护进行蓝光与普通的LED封装胶不同，该封装层3是由不含荧光粉材料的常规封装胶构成，主要用来保护内部的蓝光芯片1和荧光薄膜2。在一种实施方式中，该封装层3可以做成透镜形状，如图7中所示的透镜4，从而提高对LED光线出射的控制。在其它实施方式中，该封装层3也可以被制作成其它形状，如扁平状，规则或非规则突起状等，视不同的应用场合而定。
当蓝光芯片1通电点亮发光时，荧光薄膜2受蓝光激发，发射出1025-1125nm波段范围内的近红外光。
上述近红外LED，由于采用本发明的近红外荧光薄膜取代荧光粉，不仅大大提高了近红外LED的发光效率，而且大大提高了该近红外LED的寿命。
综上所述，本发明提出了一种基于表面增强等离子效应的荧光薄膜。本发明首先制备了一种近红外荧光粉LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu，此荧光粉在蓝光激发下会发射出1025-1125nm波段的近红外光。在此基础上对LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉进行表面修饰，由于表面增强等离子效应，包覆了TiO2之后的LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu荧光粉发光强度获得了很大提高(超过35％)。再通过一定方法将LiY1-x-y(MoO4)2:xNd,yEu@TiO2制备成荧光薄膜，在不影响其发光波长及发光强度的基础上使其热稳定性获得提升，并易于控制形状，便于其应用于多种近红外器件中。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (8)

1.一种近红外荧光薄膜，其特征在于：所述近红外荧光薄膜由有机胶料、玻璃粉和荧光粉混合而成，所述荧光粉的结构式I
LiY1-x-y(MoO4)2: xNd,yEu@TiO2 I
式I中，LiY1-x-y(MoO4)2: xNd,yEu为体材料，TiO2为表面修饰材料，x为掺杂的Nd3+离子的摩尔数，y为掺杂的Eu2+离子的摩尔数，所述x、y的取值使得Nd3+离子、Eu2+离子的掺杂浓度不超过Nd3+离子、Eu2+离子的猝灭浓度，所述近红外荧光薄膜受蓝光激发，发出波段为1025-1125nm的近红外光，0.001≤x≤0.25，0.001≤y≤0.75。
2.如权利要求1所述近红外荧光薄膜，其特征在于：所述近红外荧光薄膜的厚度为80-150um。
3.一种如权利要求1-2任意一项所述的近红外荧光薄膜的制备方法，其特征在于：包括步骤：
制备所述有机胶料，
将所述玻璃粉与所述LiY1-x-y(MoO4)2: xNd,yEu@TiO2荧光粉按照1:1的比例进行均匀混合后加入所述有机胶料，形成混合物，
对所述混合物磁力搅拌至凝胶状后在加热台上固化成型，
在马弗炉中以700-900℃的温度煅烧10-20min后即可得到所述LiY1-x-y(MoO4)2: xNd,yEu@TiO2荧光薄膜。
4.如权利要求3所述的近红外荧光薄膜的制备方法，其特征在于：制备所述有机胶料包括步骤：将松油醇、二乙二醇丁醚、乙基纤维素按1:1:1的比例混合均匀，将混合均匀后的样品在80-100℃下以600r/s的速度磁力搅拌4-7小时即可制备成所述有机胶料。
5.一种近红外LED，其特征在于：包括蓝光芯片、如权利要求1-2任意一项所述的近红外荧光薄膜、封装层和电极，所述近红外荧光薄膜覆盖在所述蓝光芯片上的，所述近红外荧光薄膜在受到蓝光芯片发出的蓝光的激发下，发出近红外光。
6.如权利要求5所述的红外LED，其特征在于：所述蓝光芯片发出波段为420~470nm的蓝光。
7.如权利要求5所述的红外LED，其特征在于：所述近红外光的波段为：1065nm或1070nm。
8.如权利要求5所述的红外LED，其特征在于：所述封装层包裹在所述荧光薄膜和所述蓝光芯片外部，该封装层为不含荧光粉材料的常规封装胶。
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