TWI431099B - 製造螢光粉之方法及該方法所製得之螢光粉 - Google Patents

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製造螢光粉之方法及該方法所製得之螢光粉
本發明係關於一種製造螢光粉之方法，特定言之，係關於一種製造鈰掺雜釔鋁石榴石(Y3-x Al5 O12 ：Cex ；0<x≦0.5)螢光粉之方法，所製得之螢光粉具有所欲之高熱穩定性、發光效率與良好粒子分布性等性質，展現高度應用性。
近年由於節能議題及環保意識抬頭，白光發光二極體已成為全球最受矚目之新興產品並逐漸取代傳統照明設備，蓋其具有小尺寸(可因應設備微型化之趨勢)、耗電量低(用電量為一般燈泡之八分之一至十分之一，日光燈之二分之一)、壽命長(可達10萬小時以上)、發熱量低(熱輻射低)、反應速度佳(可高頻操作)等優點，可解決多項過去白熾燈泡(incandescent bulbs)所無法解決之問題，乃二十一世紀照明之新光源。白色發光二極體也因兼具省電與環保概念而被喻為「綠色照明光源」。
早期之白光發光二極體係由複數種不同波長之發光二極體組合而成。然而，此種裝置因體積過大、發光效率不彰、混色不均等因素，故難以應用在各種需高照度之照明裝置上。就一般原理而言，現今之白光發光二極體大多由一單波長之發光源(發光二極體晶片)及至少一種可被該發光源激發之螢光粉所組成，螢光粉所發射之螢光可與發光源之發射光(未被螢光粉吸收者)混色成白光；在結構上，螢光粉則與一如環氧樹脂之封裝材料混合成一封裝膠體，嗣後以該膠體包覆一發光源，形成一白光發光二極體。
近年來，製造高照度白光發光二極體的螢光粉首選為鈰掺雜釔鋁石榴石螢光粉(Y3-x Al5 O12 :Cex ；0<x≦0.5)，因其發光效率高且性質較為安定。概言之，鈰掺雜釔鋁石榴石螢光粉經氮化鎵二極體所發出之藍光(波長約450奈米)激發後，可發射出波長約550奈米之黃光，並進一步地與未被吸收之藍光混色成白光。
傳統之鈰掺雜釔鋁石榴石螢光粉係利用固相反應法所獲得，如美國專利第5,998,925號所揭示者。固相反應法為熱力學上典型之固溶反應，其製程簡單，合成條件容易控制；惟，所製得之螢光粉粒徑較大(微米級)且粒子分布較不均勻，在封裝時易沉降在發光源表面上，產生遮光現象因而降低發光二極體之發光效率。此外，台灣專利第412585號亦揭露一種製造鈰掺雜釔鋁石榴石螢光粉之方法，其係利用檸檬酸鹽凝膠法，該方法雖可獲得相較於固溶反應法之粒徑較小且粒子分布較均勻之粉體；然，其製備程序相當耗時且無法大量生產，經濟效益甚低。
為此，業已嘗試以共沉澱法來合成奈米級鈰掺雜釔鋁石榴石螢光粉，如台灣專利第I265916號所揭露者；然而，在高溫的操作條件下，奈米級螢光粉的發光強度常常無法令人滿意，蓋因奈米級粉體具有較大的表面積比，表面缺陷亦多，導致其熱穩定性不如微米級者。
鑒於此，本案發明人提供一種新穎之製備鈰掺雜釔鋁石榴石螢光粉之方法，可透過相對簡單且易於大量生產的方式，獲得一具所欲特性之螢光粉。
本發明之一目的在於提供一種製造螢光粉之方法，其中該螢光粉具結構式Y3-x Al5 O12 ：Cex 且0<x≦0.5，該方法包含：
(A)　將氧化釔溶於一含水酸性介質，形成一溶液；
(B)　將氧化鋁、鹵化鈰及助熔劑混入該溶液中，形成一分散體；以及
(C)　熱處理該分散體。
本發明之另一目的在於提供一種由上述方法所製得之螢光粉(結構式為Y3-x Al5 O12 ：Cex ，其中0<x≦0.5)，具有約100奈米至約10微米之粒徑。
為讓本發明之上述目的、技術特徵及優點能更明顯易懂，下文係以部分具體實施態樣進行詳細說明。
以下將具體地描述根據本發明之部分具體實施態樣；惟，在不背離本發明之精神下，本發明尚可以多種不同形式之態樣來實踐，不應將本發明保護範圍解釋為限於說明書所陳述者。此外，除非文中有另外說明，於本說明書中(尤其是在後述專利申請範圍中)所使用之「一」、「該」及類似用語應理解為包含單數及複數形式。
本發明係提供一種製造螢光粉之方法，其可製得粒徑約100奈米至約10微米之鈰掺雜釔鋁石榴石螢光粉(Y3-x Al5 O12 ：Cex 且0<x≦0.5)，所製得之螢光粉的粒子分布相對均勻，可避免在封裝時發生沉降現象(即，傳統微米級螢光粉所面臨的缺點)，且具有良好熱穩定性(即，傳統奈米級螢光粉不易達到的效果)，特別適合用於發光二極體中。
本發明製造螢光粉之方法係包含：(A)將氧化釔溶於一含水酸性介質，形成一溶液；(B)將氧化鋁、鹵化鈰及助熔劑混入該溶液中，形成一分散體；以及(C)熱處理該分散體。
特定言之，於本發明方法之步驟(A)中，係將氧化釔溶於一含水酸性介質以形成一溶液。較佳地，該含水酸性介質係含有一選自以下群組之酸：醋酸、硝酸、硫酸、鹽酸及前述之組合。於後附實施例中，於步驟(A)使用約10毫升純醋酸與約80毫升超純水所調配而成之醋酸水溶液。
在步驟(A)中，含水酸性介質主要係用以溶解氧化釔及作為後續所得分散體的液相基質，其用量原則上並無特定限制，只要可達到溶解及分散效果即可。一般而言，若含水酸性介質之用量太低，則可能無法提供有效的溶解效果，但若用量過高，則會增加後續熱處理程序的成本；本技術領域中具有通常知識者基於本文內容，可視需要選用合宜用量之含水酸性介質以實施本發明。此外，為提高氧化釔的溶解效率，通常係於高於室溫之溫度下、伴隨混合操作而進行步驟(A)，例如，可於約50℃至約70℃之溫度下伴隨攪拌而進行步驟(A)。
於本發明方法步驟(B)中，將氧化鋁、鹵化鈰及助熔劑與步驟(A)所得之溶液混合，形成一分散體。對本發明方法而言，前述物料之攙混順序並非重點所在，可視實際需要而調整，且可伴隨攪拌而進行。於後附實施例中，係於約50℃至約70℃之溫度下、伴隨著攪拌操作而將氧化鋁、鹵化鈰及助熔劑同時混入步驟(A)所得之溶液中以進行混合。
根據本發明之方法，係於步驟(B)之後，對所得分散體進行一熱處理操作，即步驟(C)。於不受理論限制下，本案發明人相信，該熱處理步驟係使各反應物料進行固溶反應並使晶粒成長，同時使除鈰掺雜釔鋁石榴石以外的成份熱性分解、氧化或氣化，脫離所欲得產物之晶體。步驟(C)可以為單一步驟處理程序，亦可為多步驟處理程序。根據本發明方法之一具體實施態樣，步驟(C)為一兩階段式熱處理程序，其中，第一階段係於空氣氛圍下進行，第二階段係於還原氛圍下進行。於該兩階段熱處理程序中，第一階段之空氣氛圍可提供大量的氧以進行高溫熱氧化，有助於其他非所欲之物質氧化脫逸，且其操作溫度較低；第二階段之還原氛圍則可確保晶體在無氧環境下穩定成長，避免如鈰離子在熱處理過程中氧化成氧化鈰，影響產物發光效率。
因此，較佳地，本發明方法之步驟(C)係包含：
(C1)　於空氣氛圍下，在約1000℃至約1300℃之溫度下進行約1小時至約2小時，較佳在約1150℃至約1250℃之溫度下進行約1.3小時至約1.7小時；以及
(C2)　於一還原氛圍中，在約1450℃至約1650℃之溫度下進行約1.5小時至約2.5小時，較佳係在約1550℃至約1600℃下進行約1.9小時至約2.2小時。
其中，可視需要重複進行上述步驟(C1)與步驟(C2)，俾使其他非所欲的物質氧化脫逸且使晶體穩定成長。
再者，於不受理論限制下，本案發明人認為，於步驟(C)之熱處理過程中，溶於含水酸性介質之氧化釔、鹵化鈰及助熔劑等成分會沉降/附著在氧化鋁上，並以氧化鋁為基底來進行固溶反應。因此，於本發明方法中，可透過氧化鋁之粒徑大小，來調整所得螢光粉產物之粒徑。一般而言，為提供粒徑範圍在約100奈米至約10微米之粒徑之螢光粉，係使用粒徑為約200奈米至約300奈米之氧化鋁，較佳為220奈米至約270奈米。
適用於本發明方法之鹵化鈰，可為含結晶水或不含結晶水者，例如可選自以下群組：氟化鈰、氯化鈰、溴化鈰、碘化鈰及前述之組合；較佳係選用氯化鈰。於後附實施例中，係採用含結晶水之氯化鈰(CeCl3 ．7H2 O)。
依據本文揭露內容之敎示，於本技術領域中具有通常知識者，可視需要使用合宜用量之氧化釔、氧化鋁及鹵化鈰，以符合結構式Y3-x Al5 O12 ：Cex (0<x≦0.5)之特定化學計量比(stoichiometric proportion)，從而製得具該結構式的螢光粉。舉例言之，當欲製得Y3-x Al5 O12 ：Cex 結構式中x為0.05之螢光粉，即，產物螢光粉中釔：鋁：鈰之原子比為2.95：5：0.05，則所採用原料中之氧化釔(Y2 O3 )：氧化鋁(Al2 O3 )：氯化鈰(CeCl3 )之莫耳比係實質上為1.475：2.5：0.05。
如上敘述，除氧化釔、氧化鋁與鹵化鈰之外，本發明製造螢光粉之方法另使用一助熔劑。該助熔劑之使用，可降低步驟(C)之熱處理溫度。舉例言之，助熔劑可選自以下群組：氟化鋰、氟化鋇、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、硼酸及前述之組合；較佳係選自以下群組：硼酸(HBO3 )、氟化鋇(BaF2 )及其組合。由於當助熔劑之用量不足時，無法有效地降低後續熱處理的溫度，但若過量添加則可能影響螢光粉產物之性質，且在降低熱處理溫度方面的增進效益也相對有限，因此，在成本及效果考量下，助熔劑之用量通常不宜太高或過低。
以使用氟化鋇與硼酸之組合作為助熔劑為例，助熔劑之用量一般為，以氧化釔、氧化鋁及鹵化鈰之總量為100重量份數計，約5重量份數至約25重量份數，較佳為約10重量份數至約20重量份數。
於本發明方法中，較佳係於步驟(B)之後且於步驟(C)之前，進行一乾燥步驟與一研磨步驟。其中，乾燥步驟可避免因快速升溫之熱處理而產生如水氣突沸等危險現象，通常於約135℃至約165℃之溫度下進行。此外，為使溶於酸性介質中之溶質可均勻地沉降/附著在氧化鋁表面，乾燥步驟較佳係伴隨著攪拌操作。研磨步驟則有助於提供粉體形式，可使粉體於後續熱處理步驟(C)之受熱較為均勻。
根據本發明之方法，可於步驟(C)之後再使用去離子水進行一水洗步驟，以移除殘留之助熔劑及/或其他物質，之後藉由適當的乾燥手段即可獲得所欲之螢光粉。該水洗步驟可與其他常用之清潔程序併用，例如攪拌操作、超音波震盪等，只要不會對本發明方法所製得之螢光粉的性質有任何不利影響即可。經水洗後之螢光粉可展現更佳的發光效率，如後述實施例所示。
本發明方法除可提供鈰掺雜釔鋁石榴石螢光粉之外，亦可應用於製備掺雜其他元素之釔鋁石榴石，只要以水溶性之掺雜元素的化合物取代鹵化鈰即可，較常見之掺雜元素如銪、鎵等。
另一方面，本發明亦提供一種具特定粒徑之鈰掺雜釔鋁石榴石螢光粉，具有結構式Y3-x Al5 O12 ：Cex (其中0<x≦0.5)，其可由本發明製造螢光粉方法所製得。具體言之，本發明螢光粉之粒徑一般為約100奈米至約10微米之粒徑，較佳為約500奈米至約5微米。於本發明之某些具體實施態樣中，螢光粉之結構式為Y3-x Al5 O12 ：Cex (其中0.02≦x≦0.2)，而於後附實施例中，x為0.05。
本發明螢光粉具有均勻的粒子分布性，於封裝時不易沉降在發光源之表面，避免產生不利之遮光現象，且具有令人滿意的發光效率與熱穩定性，展現高度的產業應用價值。
茲以下列具體實施態樣進一步例示說明本發明，惟該等態樣僅作為說明之用途，並無限制本發明範圍之含義。
實施例
[螢光粉之製備程序]
以約10毫升純醋酸與約80毫升之超純水混合調配出之一醋酸稀釋溶液，添加6.66公克之氧化釔(Y2 O3 )並加熱至約60℃，以磁拌機攪拌該溶液直至氧化釔完全溶解，形成一透明溶液。接著，加入5.1公克、粒徑約220奈米至約270奈米之氧化鋁(Al2 O3 )、0.37公克之氯化鈰(CeCl3 ‧7H2 O)、約1公克之氟化鋇(BaF2 )及約1公克之硼酸(H3 BO3 )至該透明溶液中，在約60℃下進行攪拌使溶液均勻混合，形成一分散體。
將所得之分散體置於約150℃之乾燥箱中烘乾成一塊體，經震盪研磨後獲得一粉體；嗣後將所得之粉體置於高溫爐中，並在約1200℃之空氣氛圍下進行約1.5小時之燒結，經冷卻至室溫後再次於約1575℃之氫氮混合氛圍(約5體積%之氫氣/約95體積%之氮氣)下進行約2小時之煆燒，自然冷卻後，可得黃色的螢光粉(螢光粉A)。
最後將所獲得之螢光粉置於約80℃之去離子水浴中攪拌歷時約30分鐘，去除殘留之助熔劑，嗣後於工業級酒精中浸泡數分鐘，並於約60℃之烘箱中烘乾，獲得一經純化之Y2.95 Al5 O12 ：Ce0.05 螢光粉(螢光粉B)。
[螢光粉之分析測量]
接著，將實施例所得螢光粉A(即，水洗前者)與螢光粉B(即，水洗後者)進行如下之分析測量：使用PANalytical X’Pert PRO型X-ray powder diffractometer 對螢光粉B進行愛克斯光繞射分析，結果如第1圖顯示。由第1圖可知，本發明方法所得之螢光粉係一空間群組為Ia-3d之立方體(cubic)且其晶格常數a為12埃之純相。
使用Hitachi S-2400對螢光粉B進行電子顯微鏡影像掃描，影像如第2圖所示。由第2圖可知，本發明方法所得之螢光粉粒徑為約500奈米至約5微米之間。
使用FluoroMax-3光譜儀分別對螢光粉A及螢光粉B進行激發光譜測量，結果如第3圖所示。由第3圖可知，實施例螢光粉的主要吸收峰係介於約400奈米至約500奈米之間，其相當於藍光發光源(如氮化鎵發光二極體)之放射波長。此外，從第3圖亦可知，經水洗之螢光粉B展現較好的激發效率。
使用FluoroMax-3光譜儀分別對螢光粉A及螢光粉B進行放射光譜之測量，結果如第4圖所示。由第4圖可知，本發明方法所得之螢光粉的放射光為波長約550奈米之黃光；第5圖所示則為該放射光轉換至CIE(Commission Internatioale de i'Eclairage)座標圖後之對應位置(x=0.43與y=0.54)。綜合第3至5圖之結果，本發明方法所得之螢光粉可受藍光激發而放射出黃光，嗣後與未被吸收之藍光相當混合成相當於白色之放射光。
使用FluoroMax-3光譜儀量測螢光粉B於空氣中之熱回復性，結果如第6圖所示。由第6圖可知，螢光粉B在250℃之放射光強度仍高達常溫(25℃)時之80%，且在歷經從25℃加熱至300℃並再降溫至25℃之循環測試後，其放射光強度與循環測試前之螢光粉無太大變化，此證實了本發明方法所得之螢光粉具有良好的熱穩定性。
上述實施例僅為例示性說明本發明之原理及其功效，並闡述本發明之技術特徵，而非用於限制本發明之保護範疇。任何熟悉本技術者在不違背本發明之技術原理及精神下，可輕易完成之改變或安排，均屬本發明所主張之範圍。因此，本發明之權利保護範圍係如後附申請專利範圍所列。
第1圖為根據本發明之實施例螢光粉的愛克斯光繞射分析結果。
第2圖為根據本發明之實施例螢光粉的掃描式電子顯微影像。
第3圖為根據本發明之實施例螢光粉於水洗前後的激發光譜圖。
第4圖為根據本發明之實施例螢光粉於水洗前後的放射光譜圖。
第5圖為由根據本發明之實施例螢光粉之放射光所轉換之CIE座標圖。
第6圖為根據本發明之實施例螢光粉於空氣中之熱循環的強度比較。

Claims (11)

  1. 一種製造螢光粉之方法，其中該螢光粉具結構式Y3-x Al5 O12 ：Cex 且0<x≦0.5，該方法包含：(A)將氧化釔溶於一含水酸性介質，形成一溶液；(B)將氧化鋁、鹵化鈰及助熔劑混入該溶液中，形成一分散體；以及(C)熱處理該分散體。
  2. 如請求項1之方法，其中該酸性介質係含有一選自以下群組之酸：醋酸、硝酸、硫酸、鹽酸及前述之組合。
  3. 如請求項1之方法，其中該氧化鋁之粒徑為約200奈米至約300奈米。
  4. 如請求項1之方法，其中該鹵化鈰係選自以下群組：氟化鈰、氯化鈰、溴化鈰、碘化鈰及前述之組合。
  5. 如請求項1之方法，其中該助熔劑係選自以下群組：氟化鋰、氟化鋇、碳酸鋰、碳酸鈉、碳酸鉀、硼酸及前述之組合。
  6. 如請求項1之方法，其中該酸性介質為醋酸水溶液，該鹵化鈰係氯化鈰(CeCl3 ．7H2 O)，且該助熔劑係硼酸(HBO3 )與氟化鋇(BaF2 )之組合。
  7. 如請求項1之方法，其中步驟(A)與步驟(B)係於攪拌下、在約50℃至約70℃之溫度下進行。
  8. 如請求項1之方法，其中步驟(C)包含：(C1)於空氣氛圍中，在約1000℃至約1300℃之溫度 下進行約1小時至約2小時；以及(C2)於一還原氛圍中，在約1450℃至約1650℃之溫度下進行約1.5小時至約2.5小時。
  9. 如請求項8之方法，其中於步驟(C2)中，該還原氛圍係一氫氮混合氛圍。
  10. 如請求項1之方法，其中於步驟(C)之前，更包含一乾燥與研磨步驟；且於步驟(C)之後，更包含一水洗步驟。
  11. 如請求項10之方法，其中該乾燥步驟係於攪拌下，在約135℃至約165℃下進行。
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