CN107760303B - 一种低温固相制备YAG:Ce荧光粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低温固相制备YAG:Ce荧光粉的方法，所述YAG:Ce荧光粉的化学式为Y3‑ xCexAl5O12，其中，0.02≤x≤0.12，所述方法包括：按照化学计量比将铝盐、铈盐和氧化钇粉末混合，研磨至混合物呈现糊状，室温静置8～16小时；将得到的混合物于500℃～600℃进行预处理3~6小时，得到前驱体；将前驱体置于还原气氛下900℃～1200℃煅烧3‑8小时后，得到所述YAG:Ce荧光粉。本发明的方法操作方便、成本低廉、合成设备简单。

Description

一种低温固相制备YAG:Ce荧光粉的方法
技术领域
本发明涉及YAG:Ce黄光荧光粉的制备领域，具体涉及一种低温固相制备荧光粉的方法。
背景技术
白光LED作为节能，长效新光源具有发光效率高、体积小、寿命长、响应时间快、无污染等优势，被誉为第四代照明光源。
目前，较为成熟的白光LED工艺主要采用蓝光LED芯片来激发黄色荧光粉YAG:Ce。工业化生产中主要采用高温固相合成工艺制备YAG:Ce荧光粉(例如：Song Z,Liao J etal.J Cryst Growth 365:24-2)，其方法是将氧化铝、氧化钇、氧化铈和助熔剂等原料通过长时间球磨充分混合后装入坩埚，在还原气氛中升温灼烧合成，将灼烧产物粉碎、球磨、洗涤、干燥，得到产品。高温固相法得到的荧光粉结晶完善、发光效率高，但该方法反应物不易混合均匀，易产生YAM(Y4Al2O9)、YAP(YAlO3)等过渡相，且需要的反应温度≥1600℃，耗能、生产成本高。除此之外，也可采用溶胶-凝胶法(例如:Tomala R,et al.Opt Mater 50:59-64.)、燃烧法(例如：CN103343006A、CN104893723A)、沉淀法(例如：Kim T&Lee J-K.Bulletin of the Korean Chemical Society 35(10):2917-2921)等湿化学方法合成YAG:Ce荧光粉，但是这些方法制备工艺复杂，产品发光强度较低。
发明内容
本发明针对现有技术的上述问题，提供了一种简单、成本低廉的低温固相反应制备YAG:Ce荧光粉的方法。
在此，本发明提供一种低温固相制备YAG:Ce荧光粉的方法，所述YAG:Ce荧光粉的化学式为Y3-xCexAl5O12，其中，0.02≤x≤0.12，所述方法包括：
1)按照化学计量比将铝盐、铈盐和氧化钇粉末混合，研磨至混合物呈现糊状，室温静置8～16小时；
2)将步骤1)得到的混合物于500℃～600℃进行预处理，得到前驱体；
3)将步骤2)得到的前驱体置于还原气氛下900℃～1200℃煅烧3-8小时后，得到所述YAG:Ce荧光粉。
本发明采用铝盐粉末、铈盐粉末和氧化钇粉末为原料，研磨混合，在一定温度下预处理得到前驱体，对前驱体进行煅烧得到YAG:Ce荧光粉。与高温固相法相比，本发明以活性高的铝盐粉末、铈盐粉末代替氧化铝和氧化铈粉末，在研磨混合过程中更易混合均匀，减少了研磨时间。铝盐粉末、铈盐粉末在升温过程中熔融，包覆在氧化钇粉末表面，可实现纳米尺度的混合，反应更充分，由此能够在较低温度(例如900℃)直接合成YAG纯相，没有经过YAM、YAP等过渡相。可比传统的高温固相法降低反应温度700℃以上，达到节能低温合成的效果。此外，本发明的方法操作方便、成本低廉、而且合成设备简单，易于工业化生产YAG:Ce荧光粉。
较佳地，使用分析纯的铝盐、铈盐和氧化钇粉末为原料。
较佳地，所述铝盐为硝酸铝、氢氧化铝等中的至少一种。
较佳地，所述铈盐为硝酸亚铈、氯化铈等中的至少一种。
较佳地，步骤1)中，充分研磨混合均匀，所述研磨的时间为20～50分钟。
较佳地，所述还原气氛为H2/Ar混合气氛、NH3气氛、或者一氧化碳气氛。
较佳地，可采用碳粉气化产生一氧化碳作为还原气氛，具体操作可以是在放置前驱体的小坩埚外嵌套一个大坩埚，在两个坩埚之间填充以活性碳粒，在升温条件下，碳可以与反应物周围空气中的氧发生反应，生成具有活性的一氧化碳气体。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的YAG:Ce荧光粉，所述YAG:Ce荧光粉的粒径为10～30μm。在蓝光激发下，所合成的Y3-xCexAl5O12荧光粉可发射很强的Ce离子特征黄光。
本发明的优点在于：
以活性高的铝盐粉末、铈盐粉末代替氧化铝和氧化铈粉末，在研磨混合过程中更易混合均匀，减少了研磨时间；
铝盐粉末、铈盐粉末在预处理升温过程中熔融，包覆在氧化钇粉末表面，可实现纳米尺度的混合，反应更充分；
在较低温度(例如900℃)即可成功制备出YAG纯相，对比于传统固相反应法的合成温度，本发明的反应温度降低了近700℃，且不需添加要任何助熔剂，是一种节能的合成方法；对比于湿化学合成方法，本发明采用的原料廉价，制备过程简单，且样品发光强度高。
附图说明
图1为本发明实施例1中煅烧600℃保温5h后得到的前驱体的X射线衍射谱图(XRD)；
图2(a)为本发明实施例2中煅烧1100℃保温5h后得到的样品的(a)激发光谱(发射波长530nm)以及发射光谱(激发波长453nm)；
图2(b)为Y2O3原料粉末的形貌特征图(SEM)；
图2(c)为1100℃保温5h后得到的样品的形貌特征图(SEM)；
图3(a)示出本发明实施例3中分别在900℃，1000℃，1100℃保温5h进行煅烧后得到的样品的X射线衍射谱图(XRD)；
图3(b)示出本发明实施例3中分别在900℃，1000℃，1100℃，1200℃保温5h进行煅烧后得到的样品的发射光谱(激发波长453nm)；
图4(a)示出本发明实施例4中Ce3+离子掺杂浓度分别为0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，煅烧温度为1200℃保温5h后得到样品的X射线衍射谱图(XRD)；
图4(b)示出本发明实施例4中Ce3+离子掺杂浓度分别为0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，煅烧温度为1200℃保温5h后得到样品的X射线衍射谱图局部放大谱图；
图4(c)示出本发明实施例4中Ce3+离子掺杂浓度分别为0.02，0.04，0.06，0.08，0.1，0.12，煅烧温度为1200℃保温5h后得到样品的发射光谱(激发波长453nm)。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种低温固相制备稀土Ce离子激活的铝酸钇荧光粉(YAG:Ce，化学式为Y3-xCexAl5O12)的方法，以铝盐粉末、铈盐粉末和氧化钇粉末为原料，研磨混合，在一定温度下预处理得到前驱体，对前驱体进行煅烧得到YAG:Ce荧光粉。
与高温固相法相比，本发明以活性高的铝盐粉末、铈盐粉末代替氧化铝和氧化铈粉末，在研磨混合过程中更易混合均匀，减少了研磨时间。
所述铝盐可采用硝酸铝，氢氧化铝等。优选采用分析纯(纯度≥99.7％)的铝盐作为铝源。
本发明中，通过铈盐的形式引入稀土Ce离子。所述铈盐可采用氯化铈，硝酸亚铈等。优选采用分析纯(纯度≥99.7％)的铈盐作为铈源。
掺杂一定量的稀土发光Ce3+离子可以得到发光强度较高的荧光粉。Ce离子的掺杂浓度x在0.02～0.12范围内可调。
原料粉末的研磨混合可以是：研磨至混合物呈现糊状，室温静置8-16h。研磨时间可以在20-50min，以使原料充分研磨混合均匀，形成糊状。此外，研磨可以采用球磨机进行。由于本发明以活性高的铝盐粉末、铈盐粉末代替氧化铝和氧化铈粉末，在研磨混合过程中更易混合均匀，减少了研磨时间。将研磨后的原料混合物于室温静置一段时间，可使得反应物充分接触。
静置后，对所得的原料混合物进行预处理得到反应前驱体。
预处理的温度可以为500℃-600℃，保温时间3-6小时。预处理的温度低于500℃时，铝盐、铈盐无法完全分解。此外，预处理可以在空气条件下。通过可预处理除去硝酸盐原料分解后产生的NO2、氢氧化物分解产生的H2O等，有助于后续反应。
将预处理后的前驱体于还原气氛下进行煅烧，得到所需YAG:Ce荧光粉。
煅烧的温度可以在900℃-1200℃范围内进行调控。
根据本发明的制备方法，能够在较低温度(例如900℃)直接合成YAG纯相，没有经过YAM、YAP等过渡相，可比传统的高温固相法降低反应温度700℃以上，达到节能低温合成的效果。
采用的还原气氛可以为H2/Ar混合气氛，NH3气氛以及一氧化碳气氛。
具体的，作为一个示例，采用碳粉气化产生一氧化碳作为还原气氛的方法为在放置前驱体的小坩埚外嵌套一个大坩埚，在两个坩埚之间填充以活性碳粒，在升温条件下，碳可以与反应物周围空气中的氧发生反应，生成具有活性的一氧化碳气体。
煅烧的保温时间可以在3-8小时，优选5小时，冷却取出，即得到所需荧光粉。
本发明中，铝盐粉末、铈盐粉末在升温过程中熔融，包覆在氧化钇粉末表面，可实现纳米尺度的混合，反应更充分。
由本发明的方法制备得到的产物粒径为10-30μm。在蓝光激发下，所合成的Y3- xCexAl5O12荧光粉可发射很强的Ce离子特征黄光。
本发明的有益效果是：
以活性高的铝盐粉末、铈盐粉末代替氧化铝和氧化铈粉末，在研磨混合过程中更易混合均匀，减少了研磨时间；
铝盐粉末、铈盐粉末在升温过程中熔融，包覆在氧化钇粉末表面，可实现纳米尺度的混合，反应更充分；
在较低温度(例如900℃)即可成功制备出YAG纯相，对比于传统固相反应法的合成温度，本发明的反应温度降低了近700℃，且不需添加要任何助熔剂，是一种节能的合成方法；对比于湿化学合成方法，本发明采用的原料廉价，制备过程简单，且样品发光强度高。
下面进一步例举实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。下述示例具体的工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，即本领域技术人员可以通过本文的说明做合适的范围内选择，而并非要限定于下文示例的具体数值。
实施例1
按Y3-XAl5O12:CeX(X＝0.1)的化学计量比，用电子分析天平精确称取氧化钇粉末(Y2O3，99.99％)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O，99％)、硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O，99％)，其中以Al(NO3)3·9H2O为基准4.6875g。将上述原料充分研磨，至形成糊状，室温放置12h，原料充分混合。在马弗炉中升温至600℃保温5h，使硝酸盐分解，得到前驱体。前驱体的XRD图谱如图1所示，没有明显的结晶峰，为非晶态。
实施例2
按Y3-XAl5O12:CeX(X＝0.08)的化学计量比，用电子分析天平精确称取氧化钇粉末(Y2O3，99.99％)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O，99％)、硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O，99％)，其中以Al(NO3)3·9H2O为基准4.6875g。将上述原料充分研磨，至形成糊状，室温放置12h，原料充分混合。在马弗炉中升温至600℃保温5h，使硝酸盐分解，得到前驱体。将前驱体在活性碳粉气化提供的还原气氛下，1100℃保温5h，冷却到室温后得到YAG:Ce荧光粉。
如图2(a)所示，样品的激发光谱为双峰结构，在近紫外区340nm处有一激发峰，在可见光区有一强激发峰，为453nm处。340nm和453nm两个宽的激发带，分别对应于Ce3+离子2F5/2→5d和2F7/2→5d的能级跃迁。在453nm激发下，从480nm到700nm呈现出宽的发射谱带，最大值位于530nm，属于Ce3+离子的5d→2F5/2和5d→2F7/2典型能级跃迁，发射黄光，但存在两个劈裂峰。
如图2(b)所示，Y2O3原料颗粒粒径为5-15μm；图2(c)所示，1100℃烧结后，YAG:Ce样品颗粒粒径为10-30μm。样品粒径大于Y2O3原料颗粒粒径，其原因如下：硝酸盐熔融过程中包覆在Y2O3表面上；高温煅烧产物产生颗粒团聚。
实施例3
按Y3-XAl5O12:CeX(X＝0.08)的化学计量比，用电子分析天平精确称取氧化钇粉末(Y2O3，99.99％)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O，99％)、硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O，99％)，其中以Al(NO3)3·9H2O为基准4.6875g。将上述原料充分研磨，至形成糊状，室温放置12h，原料充分混合。在马弗炉中升温至600℃保温5h，得到前驱体。将前驱体在活性碳粉气化提供的还原气氛下，分别在900℃，1000℃，1100℃，1200℃保温5h，冷却到室温后得到YAG:Ce荧光粉。
如图3(a)所示，为不同温度处理样品的XRD图谱及YAG标准卡片图谱(JCPDS#33-11111111900℃处理，XRD谱图与标准YAG的PDF卡片图谱吻合的很好，样品为YAG纯相，并没有其它合成方法中经常出现的YAM和YAP过渡相，证明该方法可以将YAG纯相的煅烧温度降低至900℃，且不需要任何助熔剂，比传统固相反应法降低了约700℃。随着煅烧温度的升高，产物的成分并没有发生变化，但衍射峰宽变窄，强度变强，即粉体的结晶程度更高。
如图3(b)所示，样品的发射光谱的峰值和峰形不随烧结温度的改变而变化，但相对强度随煅烧温度的升高而增强，其原因为样品结晶更加完整，有利于能量的传递。
实施例4
按Y3-XAl5O12:CeX(X＝0.02，0.04，0.08，0.1，0.12)的化学计量比，用电子分析天平精确称取氧化钇粉末(Y2O3，99.99％)、硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O，99％)、硝酸亚铈(Ce(NO3)3·6H2O，99％)，其中以Al(NO3)3·9H2O为基准4.6875g。将上述原料充分研磨，至形成糊状，室温放置12h，原料充分混合。在马弗炉中升温至500℃保温5h，得到前驱体。将前驱体在活性碳粉气化提供的还原气氛下，1200℃保温5h，冷却到室温后得到YAG:Ce荧光粉。
如图4(a)所示，不同Ce3+掺杂量的样品XRD衍射图谱全谱，随着Ce3+离子掺杂浓度的逐渐提高，样品的主晶相并没有改变，对应的晶相均为YAG相，同时晶相的衍射峰强度变化不大，说明Ce3+离子掺杂浓度的变化对YAG的结晶性影响不大；当Ce3+掺杂浓度大于0.08时，出现CeO2特征峰，说明Y3-XAl5O12:CeXY3-XAl5O12:CeX固溶饱和，Ce掺杂量过度。
如图4(b)所示，对衍射角为2θ＝30～40°范围内的XRD衍射图谱分析可以发现，随着Ce3+离子掺杂浓度的逐渐增加，YAG晶相的主要衍射峰向小角度偏移，根据布拉格衍射公式(2dsinθ＝nλ)可知，XRD衍射峰小角度偏移说明YAG晶格呈现膨胀趋势，这与较大离子半径的Ce3+离子取代较小离子半径的Y3+离子有关，随着Ce3+离子掺杂量逐渐增大，引起XRD衍射峰向小角度偏移量增加，YAG晶格膨胀增大。
如图4(c)所示，不同Ce3+离子掺杂浓度的YAG:Ce的发射光谱，当Ce3+离子掺杂浓度从0.02增加到0.08时，样品的发光强度逐渐增强，而随着Ce3+离子掺杂浓度进一步提高，从0.08到0.12时，样品的发光强度逐步下降，出现浓度猝灭现象。发光峰位出现红移现象，其原因可能是随着Ce3+离子掺杂浓度的增加，YAG基质晶格膨胀、刚性降低，从而导致斯托克斯位移增大，出现发光峰位的红移。

Claims (3)

1.一种低温固相制备YAG:Ce荧光粉的方法，其特征在于，所述YAG:Ce荧光粉的化学式为Y3-xCexAl5O12，其中，0.02≤x≤0.12，所述方法包括：
1）按照化学计量比将铝盐、铈盐和氧化钇粉末混合，研磨至混合物呈现糊状，室温静置8～16小时；所述铝盐为Al(NO3)3·9H2O；所述铈盐为Ce(NO3)3·6H2O；
2）将步骤1）得到的混合物于500℃～600℃进行预处理3~6小时，得到前驱体；
3）将步骤2）得到的前驱体置于还原气氛下900℃～1200℃煅烧3-8小时后，得到所述YAG:Ce荧光粉；
所述YAG:Ce荧光粉具有YAG纯相；
所述YAG:Ce荧光粉的粒径为10-30μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述研磨的时间为20～50分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原气氛为H2/Ar混合气氛、NH3气氛、或者一氧化碳气氛。
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