CN110527508A - 一种白光led用氮化物红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光LED用氮化物红色荧光粉及其制备方法，该荧光粉的化学通式为Al(1‑x‑y)N:Mnx,My，其中基质为AlN，Mn离子为发光中心，M为Nd、Dy、Tb、Pr中的一种，0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001；该荧光粉采用气压烧结法制备得到。本发明制得的荧光粉样品在紫外光的激发下发射出～600纳米的红光，发光强度高，热稳定性优异。本发明的红色荧光粉制备简单、生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，涉及一种红色荧光粉，特别涉及一种白光LED用氮化物红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
荧光粉在平板显示器、场发射显示器、阴极射线管及发光二极管(Light EmittingDiode,简称LEDs)等领域具有广泛的应用。其中，LEDs具有高效节能、绿色环保、结构简单、可设计性强等优点受到了广泛的关注，被誉为二十一世纪的绿色照明光源。目前为止，采用LEDs得到白光的主流方案包括两种：一种是在蓝光LEDs表面涂覆黄色荧光粉(Y3Al5O12:Ce3 +)的方式；另一种是将紫外LEDs芯片与红、绿、蓝三基色荧光粉结合得到白光。前者由于缺少红光成分，获得的白光偏冷，表现出较高的相关色温和低的显色指数。相对于前者，后者具有红绿蓝三种发光组分，能够实现色温及光色的可调，具有极大的应用前景。但是，此方法中常用的红色荧光粉材料如Y2O3:Eu3+及Y2O2S:Eu3+的发光强度较低，这在很大程度上会降低白光的发光效率。并且Y2O2S:Eu3+的稳定性低，在制备和使用过程中会产生对人体有害的气体。红色荧光粉的发光性质直接影响着白光LEDs器件的性能，因此开发具有高效发光、稳定的红色荧光粉具有实际应用价值。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种白光LED用氮化物红色荧光粉，发光效率高，化学性质稳定。
本发明的目的之二是提供上述白光LED用氮化物红色荧光粉的制备方法，制备工艺简单，不产生有害气体。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种白光LED用氮化物红色荧光粉，其化学通式为：Al(1-x-y)N:Mnx,My，其中M为Nd、Dy、Tb、Pr中的一种，0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001。
上述荧光粉在251nm的紫外光激发下，发射出主波长在600nm的红色荧光。
本发明还提供上述白光LED用氮化物红色荧光粉的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)根据化学通式Al(1-x-y)N:Mnx,My中各元素的化学计量比，分别称取原料AlN、含Mn2+的化合物、M的氧化物，研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；其中0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在惰性气氛下，压力为1.0-5.0MPa，温度为1800-2000℃，保温2-5h热处理，升温速率为300-600℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌10-60min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10-20h，得到荧光粉成品。
优选的，步骤(1)中所述含Mn2+的化合物为MnO或MnCO3。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明开发一种氮化物红色荧光粉，以AlN为基质，Mn离子为发光中心，采用气压烧结法合成Al(1-x)N:Mnx发光材料，该工艺在保证荧光粉优异发光性能的前提下，大大缩短了反应烧结时间，降低了能耗和成本。此外，本发明采用共掺杂Nd2O3、Dy2O3、Tb4O7、Pr6O11中的一种的方法优化了该荧光粉的发光强度，在保证其发射光谱峰形不变的情况下，极大的提高了其发光强度，并保持了优异的热稳定性。
附图说明
图1为本发明中对比例1和实施例1合成的荧光粉的XRD图。
图2为本发明中对比例1和实施例1-4合成的荧光粉的激发和发射光谱。
图3为本发明中实施例2合成的荧光粉的扫描电镜照片。
图4为本发明中实施例2合成的荧光粉与商用Y2O3:Eu3+红色荧光粉的色坐标图。
图5为本发明中实施例2合成的荧光粉在升温及降温过程中荧光强度变化曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
对比例1：制备Al0.99N:Mn0.01
本例为一比较例，以此为基准说明共掺杂Nd2O3、Dy2O3、Tb4O7、Pr6O11中的一种对荧光粉光学性能的影响。
(1)设定目标产物Al0.99N:Mn0.01质量为2.5g，按照Al:Mn的物质的量之比为0.99:0.01的比例称取原料AlN(99.9％)和MnCO3(99.9％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为1.0MPa，温度为1900℃，保温2小时，升温速率为500℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。
实施例1：制备Al0.994N:Mn0.005,Nd0.001
(1)设定目标产物Al0.994N:Mn0.005,Nd0.001质量为2.5g，按照Al:Mn:Nd的物质的量之比为0.994:0.005:0.001的比例称取原料AlN(99.9％)、MnCO3(99.9％)和Nd2O3(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为1.0MPa，温度为1900℃，保温2小时，升温速率为500℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。
实施例2：制备Al0.989N:Mn0.01,Nd0.001
(1)设定目标产物Al0.989N:Mn0.01,Nd0.001质量为2.5g，按照Al:Mn:Nd的物质的量之比为0.989:0.01:0.001的比例称取原料AlN(99.9％)、MnCO3(99.9％)和Nd2O3(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为1.0MPa，温度为1900℃，保温2小时，升温速率为500℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。
实施例3：制备Al0.984N:Mn0.015,Nd0.001
(1)设定目标产物Al0.984N:Mn0.015,Nd0.001质量为2.5g，按照Al:Mn:Nd的物质的量之比为0.984:0.015:0.001的比例称取原料AlN(99.9％)、MnCO3(99.9％)和Nd2O3(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为1.0MPa，温度为1900℃，保温2小时，升温速率为500℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。
实施例4：制备Al0.979N:Mn0.02,Nd0.001
(1)设定目标产物Al0.979N:Mn0.02,Nd0.001质量为2.5g，按照Al:Mn:Nd的物质的量之比为0.979:0.02:0.001的比例称取原料AlN(99.9％)、MnCO3(99.9％)和Nd2O3(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为1.0MPa，温度为1900℃，保温2小时，升温速率为500℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。
实施例5：制备Al0.9895N:Mn0.01,Nd0.0005
(1)设定目标产物Al0.9895N:Mn0.01,Nd0.0005质量为2.5g，按照Al：Mn：Nd的物质的量之比为0.9895:0.01:0.0005的比例分别称取原料AlN(99.9％)、MnO(99.9％)和Nd2O3(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为5.0MPa，温度为2000℃，保温2小时，升温速率为400℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。
实施例6：制备Al0.989N:Mn0.01,Dy0.001
(1)设定目标产物Al0.989N:Mn0.01,Dy0.001质量为2.5g，按照Al：Mn：Dy的物质的量之比为0.989:0.01:0.001的比例分别称取原料AlN(99.9％)、MnO(99.9％)和Dy2O3(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为2.0MPa，温度为1800℃，保温3小时，升温速率为300℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。
实施例7：制备Al0.989N:Mn0.01,Tb0.001
(1)设定目标产物Al0.989N:Mn0.01,Tb0.001质量为2.5g，按照Al：Mn：Tb的物质的量之比为0.989:0.01:0.001的比例分别称取原料AlN(99.9％)、MnCO3(99.9％)和Tb4O7(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为1.0MPa，温度为1900℃，保温2.5小时，升温速率为500℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。
实施例8：制备Al0.989N:Mn0.01,Pr0.001
(1)设定目标产物Al0.989N:Mn0.01,Pr0.001质量为2.5g，按照Al：Mn：Pr的物质的量之比为0.989:0.01:0.001的比例分别称取原料AlN(99.9％)、MnCO3(99.9％)和Pr6O11(99.99％)，放入玛瑙研钵中研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在氮气气氛下烧结，压力为3.0MPa，温度为1800℃，保温5小时，升温速率为600℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌30min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10小时，得到荧光粉成品。
对比例1、实施例1中样品的XRD见图1。由图可见，添加Nd2O3后，该红色荧光粉的主相仍为AlN的相，同时出现少量的NdAlO3相。
对比例1和实施例1-4中样品的激发和发射光谱见图2。由图可见，其激发光谱位于紫外光波段，可被紫外LEDs芯片有效激发；此外，随着Mn离子掺杂浓度的增加，样品发射光谱的强度逐渐增强，当达到0.01时，强度达到最大值，继续增加Mn离子的掺杂浓度，荧光强度开始下降，因此该种荧光粉的最佳Mn离子掺杂浓度为0.01。同时，与对比例1样品的荧光强度相比，共掺杂有助于提高样品的荧光强度。
实施例2中样品的扫描电镜照片见图3。由图可见，该方法合成的氮化物荧光粉的粒径范围在1-3μm，形貌相对规则。
实施例2中样品与商用红色Y2O3:Eu3+荧光粉的色坐标见图4。由图可见，合成的氮化物荧光粉与商用Y2O3:Eu3+荧光粉的色坐标位置相接近，表现出类似的发光颜色。
实施例2中样品在升温及降温过程中荧光强度变化曲线见图5。由两图可见，在升温过程中，该类荧光粉的发光强度先增强后减弱，表现出优异的热淬灭特性；此外，当温度升到300℃后，对样品进行降温处理，在降温过程中，荧光粉不但能够恢复到加热前的发光强度，反而出现一定程度增强的现象，表眀这种红色氮化物荧光粉具有优异的热稳定性。
Claims (4)
1.一种白光LED用氮化物红色荧光粉，其特征在于，其化学通式为：Al(1-x-y)N:Mnx,My，其中M为Nd、Dy、Tb、Pr中的一种，0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001。
2.根据权利要求1所述的白光LED用氮化物红色荧光粉，其特征在于，该荧光粉在251nm的紫外光激发下，发射出主波长在600nm的红色荧光。
3.一种权利要求1或2所述的白光LED用氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据化学通式Al(1-x-y)N:Mnx,My中各元素的化学计量比，分别称取原料AlN、含Mn2+的化合物、M的氧化物，研磨并混合均匀，得到前驱体混合物；其中0.005≤x≤0.02，0<y≤0.001；
(2)将步骤(1)得到的前驱体混合物装入高纯氮化硼坩埚内，然后置于以石墨为发热体的气压烧结炉中，在惰性气氛下，压力为1.0-5.0MPa，温度为1800-2000℃，保温2-5h热处理，升温速率为300-600℃/h，合成的荧光粉体随炉体水冷；
(3)取出步骤(2)合成的荧光粉体，放入盛有去离子水的烧杯中，加入质量分数为36％-38％的浓盐酸，其中去离子水与浓盐酸的体积比为10：1，在100℃条件下搅拌10-60min，静置分层，滤掉上层澄清液后，用去离子水反复清洗沉淀至溶液pH＝6.5-7.0，放入干燥箱中，在100℃下保温10-20h，得到荧光粉成品。
4.根据权利要求3所述的白光LED用氮化物红色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述含Mn2+的化合物为MnO或MnCO3。
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