CN105802619A - 一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉，该荧光粉的化学通式为Sr0.8‑ xEuxCa0.2Al2Si2O8，其中0.01≤x≤0.3，其制备方法包括以下步骤：a）按照荧光粉的化学通式中各元素的摩尔比称取含有Sr、Eu、Ca、Al、Si元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物；b）将混合物置于还原气氛中，加热升温至1300‑1400℃焙烧4‑6h，得烧结体；c）将烧结体冷却至室温后研磨，得蓝光发射的硅酸盐荧光粉。本发明制备的荧光粉半峰宽窄，色纯度高，发光性能好，较硫化物或硫氧化物有更加优越的物理化学稳定性，而且制备方法简单，安全、更易于实现，尤其是硅酸盐成本较低，大规模工业应用前景广阔；适于与红、绿基色荧光粉来获得白光，或与其它能在紫外区域来激发黄光发射荧光粉封装实现白光LED。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料及其制备方法和用途，具体地说是一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
白光LED具有体积小、节能、寿命长、环保、响应速度快的优点，是继白炽灯、荧光灯、高强度放电灯之后的第四代照明光源，被誉为21世纪绿色光源。使用荧光粉与LED芯片组合获得白光LED已经成为发展的主流，而目前，商业化的用蓝光芯片加黄色荧光粉组合发出白光存在色彩还原性差、显色指数低等原因，因此，近紫外激发的白光LED取代传统蓝光芯片加黄色荧光粉组合是白光LED的发展趋势。当前，用于近紫外InGaN基LED的三基色中商用蓝色荧光粉主要是BaMgAl10O7:Eu2+荧光粉。然而，BaMgAl10O7:Eu2+抗热稳定性较差，在使用时出现严重的劣化现象。此外，行业内的技术人员还研发了其他一些蓝色荧光粉，如CN105199722 A公开了一种LED用铝硅酸盐蓝色荧光粉及其制备方法，其化学表达式为Mg0.6-xAl1.2Si1.8O6:xEu 2+， 其中 0<x≤0.03；其制备方法是：（1）取镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、氧化铕，再分别称取以上药品总质量的0.2-1wt%的表面活性剂；（2）配制沉淀剂溶液，浓度为
1-3mol/L；（3）将称取的氧化铕用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35-80℃进行水浴处理；（4）将称取好的镁盐、铝盐、纳米二氧化硅、表面活性剂加入上述溶液，同时搅拌，滴加沉淀剂，直至溶液pH≥7，继续搅拌1-4小时，至反应充分进行；（5）将上述溶液直接烘干，得到蓬松的前驱物；（6）将前驱物置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000-1200℃，煅烧时间为2-7小时，即得到目标产物。该荧光粉在300-420nm有较强的吸收，发射光谱峰值位于 445nm附近，能够发出蓝光。但是该荧光粉制备方法繁琐复杂，耗时长，而且半峰宽较宽，在160nm左右，这些缺陷使得其在生产和使用上都受到一定局限。因此，开发更多能被近紫外有效激发且半峰宽窄、单色性好、色纯度高、热稳定性好的蓝光荧光粉作为制备白光LED的光学原料，这对白光LED的发展和广泛使用具有极其重要的推动作用。
发明内容
本发明的目的是提供一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用，以解决现有技术中硅酸盐蓝光荧光粉半峰宽较宽、热稳定性较差、制备方法繁琐复杂的问题，为白光LED的制备提供更多材料选择。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉，该荧光粉的化学通式为Sr0.8-xEuxCa0.2Al2Si2O8，其中0.01≤x≤0.3。
优选地，所述荧光粉的化学通式中0. 1≤x≤0.2，在该优选条件下，在特定紫外激发下能够发射明亮的蓝光，而且半峰宽窄（≤100），热稳定性好。
本发明还提供了一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（a）按照荧光粉的化学通式Sr0.8-xEuxCa0.2Al2Si2O8中各元素的摩尔比称取含有Sr、Eu、Ca、Al、Si元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物，所述化学通式中0.01≤x≤0.3；
（b）将所述混合物置于还原气氛中，加热升温至1300-400℃焙烧4-6h，得烧结体；
（c）将所述烧结体冷却至室温后研磨，得蓝光发射的硅酸盐荧光粉。
本发明提供的蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法中步骤（a）所述研磨时间为20-30min。
本发明提供的蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法中步骤（a）中的原料为SrCO3（A.R.）、Eu2O3（99.99%）、CaCO3（A.R.）、Al2O3（A.R.）、SiO2（A.R.）。
本发明提供的蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法中步骤（a）中所述荧光粉的化学通式中优选0.1≤x≤0.2，在该优选条件下，在特定紫外激发下能够发射明亮的蓝光，而且半峰宽窄（≤100），热稳定性好。
本发明提供的蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法中步骤（b）所述加热升温速率为5-7℃/min。
本发明提供的蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法中步骤（b）所述的还原气氛是指碳粉包埋或H2、N2混合气体形成的还原气氛。
本发明提供的蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法中步骤（b）所述的焙烧温度优选1400℃。
本发明提供的蓝光发射的硅酸盐荧光粉在200-400nm有很强的宽带吸收，在335-380nm的紫外光激发下，能得到明显的蓝光发射，发射主峰位于460nm，色纯度很高，能够获得较纯的蓝光，以此证明该荧光粉可以在制备白光LED中得到应用。
本发明以特定的铝硅酸盐为基质，掺杂了适当比例的Eu2+，通过高温固相制备工艺，合成了一种能在波长范围335-370nm的激发下发出发射峰位于460nm附近蓝光的荧光粉。通过实验检测，本发明制备的荧光粉半峰宽窄，色纯度高，发光性能好，较硫化物或硫氧化物有更加优越的物理化学稳定性，而且制备工艺方法简单，安全、更易于实现，尤其是硅酸盐成本较低，大规模工业应用前景广阔；可以与红、绿基色荧光粉来获得白光LED，或与其它能在紫外区域来激发黄光发射荧光粉封装实现白光LED，还可以通过改变Eu2+的掺杂浓度可以明显改变发射波长的范围，从而合成满足不同要求的白光。
附图说明
图1为实施例9制备的荧光粉的激发和发射光谱图。
图2为实施例7制备的荧光粉的SEM图。
图3为实施例5制备的荧光粉的在不同温度下的发射光谱图。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。但不以任何形式限制本发明。
实施例1
称取碳酸钙（CaCO3）0.2002g、 碳酸锶（SrCO3）1.1663g、二氧化硅（SiO2）1.2002g、氧化铝（Al2O3）1.0196g、三氧化二铕（Eu2O3）0.0176g，将所称取的化合物混合，置于玛瑙研钵中充分研磨30min并混合均匀后；将研磨后的粉末置于小干锅中并深埋于碳粉还原气氛中焙烧，以加热速率为6℃/min升温至1400℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温；将样品取出研磨，得到化学式为Sr0.79Eu0.01Ca0.2Al2Si2O8的蓝光发射的硅酸盐荧光粉。
实施例2
称取碳酸钙（CaCO3）0.2002g、碳酸锶（SrCO3）1.1368g、二氧化硅（SiO2）1.2002g、氧化铝（Al2O3）1.0196g、三氧化二铕（Eu2O3）0.0528g，将所称取的化合物混合，置于玛瑙研钵中充分研磨20min并混合均匀后；将研磨后的粉末置于小干锅中并深埋于碳粉还原气氛中焙烧，以加热速率为8℃/min升温至1300℃，在该温度下烧结6h，自然冷却到室温；将样品取出研磨，得到化学式为Sr0.77Eu0.03Ca0.2Al2Si2O8的蓝光发射的硅酸盐荧光粉。
实施例3
称取碳酸钙（CaCO3）0.2002g、碳酸锶（SrCO3）1.1072g、二氧化硅（SiO2）1.2002g、氧化铝（Al2O3）1.0196g、三氧化二铕（Eu2O3）0.088g，将所称取的化合物混合，置于玛瑙研钵中充分研磨25min并混合均匀后；将研磨后的粉末置于小干锅中，并在H2、N2混合气体形成的还原气氛中焙烧，以加热速率为7℃/min升温至1350℃，在该温度下烧结5h，自然冷却到室温；将样品取出研磨，得到化学式为Sr0.75Eu0.05Ca0.2Al2Si2O8的蓝光发射的硅酸盐荧光粉。
实施例4-12
按照所制备化学式的摩尔比称取原料：碳酸钙（CaCO3）、碳酸锶（SrCO3）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、三氧化二铕（Eu2O3），将所称取的化合物混合，置于玛瑙研钵中充分研磨30min并混合均匀后；将研磨后的粉末置于小干锅中并深埋于碳粉还原气氛中焙烧，以加热速率为8℃/min升温至1400℃，在该温度下烧结4h，自然冷却到室温；将样品取出研磨，得到相对应化学式的的蓝光发射的硅酸盐荧光粉。具体为：
实施例13 检测实施例所制备的发光材料的光学性能检测。
检测各实施例制备的荧光粉的发射峰及半峰宽，如表1所示。
表1 实施例1-12制备的荧光粉的发射峰及半峰宽结果
以实施例9制备的荧光粉为例，
得到Sr0.65Eu0.15Ca0.2Al2Si2O8荧光粉的激发光谱和发射光谱如图1所示。图1中显示，该荧光粉在波长为353nm激发下有450nm的发射峰。
检测实施例7制备的荧光粉得到SEM图如图2所示，图中显示本发明制备的荧光粉合成的很好。
以实施例5制备的荧光粉为例，在25℃、50℃、75℃、100℃、150℃、200℃、250℃以及300℃的不同温度下，波长为353nm的激发下的发射光谱图如图3所示。图中显示，本发明制备的荧光粉热稳定较高。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式为Sr0.8-xEuxCa0.2Al2Si2O8，其中0.01≤x≤0.3。
2.一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）按照荧光粉的化学通式Sr0.8-xEuxCa0.2Al2Si2O8中各元素的摩尔比称取含有Sr、Eu、Ca、Al、Si元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物，所述化学通式中0.01≤x≤0.3；
（b）将所述混合物置于还原气氛中，加热升温至1300-1400℃焙烧4-6h，得烧结体；
（c）将所述烧结体冷却至室温后研磨，得蓝光发射的硅酸盐荧光粉。
3.根据权利要求2所述的蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）研磨时间为20-30min。
4.根据权利要求2或3所述的蓝光发射的硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）所述加热升温速率为5-7℃/min。
5.一种权利要求1所述的蓝光发射的硅酸盐荧光粉在制备白光LED中的应用。
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|---|---|---|---|---|
| EP1900791A1 (en) * | 2005-04-08 | 2008-03-19 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | High-intensity stress luminescent material capable of ultraviolet emission, process for producing the same, and use thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 赵文光，等: "Sr2+置换对Eu2+掺杂钙长石晶体结构和光谱特性的影响", 《中国稀土学报》 * |
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