CN107011895A - 一种蓝绿色led发光材料的制备方法 - Google Patents
一种蓝绿色led发光材料的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107011895A CN107011895A CN201710384871.1A CN201710384871A CN107011895A CN 107011895 A CN107011895 A CN 107011895A CN 201710384871 A CN201710384871 A CN 201710384871A CN 107011895 A CN107011895 A CN 107011895A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- luminescent material
- blue
- preparation
- green led
- led luminescent
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 24
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910001940 europium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N europium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Eu+3].[Eu+3] AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 8
- AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N digallium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Ga+3].[Ga+3] AJNVQOSZGJRYEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 229910001195 gallium oxide Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- 238000012805 post-processing Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 claims abstract description 3
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims abstract description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 6
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007792 addition Methods 0.000 claims description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 4
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 2
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- -1 II valency element Chemical compound 0.000 claims 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 claims 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 abstract description 11
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 7
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000000047 product Substances 0.000 description 16
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 9
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 7
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 6
- OYLGJCQECKOTOL-UHFFFAOYSA-L barium fluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ba+2] OYLGJCQECKOTOL-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- 229910001632 barium fluoride Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 5
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L barium(2+);oxomethanediolate Chemical compound [Ba+2].[O-][14C]([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-DEQYMQKBSA-L 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 2
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002223 garnet Substances 0.000 description 2
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052684 Cerium Inorganic materials 0.000 description 1
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108010043121 Green Fluorescent Proteins Proteins 0.000 description 1
- 241001025261 Neoraja caerulea Species 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical compound [Ce] GWXLDORMOJMVQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N hydroxyformaldehyde Chemical compound O[14CH]=O BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012536 packaging technology Methods 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 229910000018 strontium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/7734—Aluminates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种蓝绿色LED发光材料的制备方法，其化学结构式如下：M6‑x(GayAl1‑y)14SiO29：xEu，其中M为Ⅱ族碱土金属元素中的至少一种或者几种，0.001≤x≤1，0≤y≤1。其制备方法包括:按照上述化学式组成及化学计量比称取氧化铕、含M的化合物，氧化镓，氧化铝，二氧化硅；往上述原料中添加助熔剂，将上述原料和助熔剂经过球磨混合后，用120目筛网筛分；将上述筛分后的原料于烧结炉中在惰性气体的气氛保护下烧结焙烧；烧结后的产物经过一系列后处理即可得到蓝绿色LED发光材料。本发明提供的合成目标发光材料亮度好、热稳定性好，显色指数可以达到95以上。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其涉及一种蓝绿色LED发光材料的制备方法。
背景技术
在照明技术领域中，固体照明，特别是使用半导体发光二极管(LED)的白光照明备受期待，一直在进行广泛的研究开发。半导体照明作为新兴的发光体，具有电光效率高、体积小、寿命长、电压低、节能和环保等优点，是下一代照明的不二之选。目前，主要以铈激活的钇铝石榴石(YAG)荧光材料和环氧树脂的混合物涂敷在蓝光LED上通过补色原理产生白光。或者是YAG添加氮化物红粉可以达到显色指数85以上，但是由于YAG波长最短只能做到520nm，而蓝光芯片的波段主要在440-480nm，那么做高显色指数95以上的LED封装产品时需要一种能够补充490-510nm波段的发光材料。
目前，采用蓝光、紫光或紫外光LED配合YAG黄绿色荧光粉与氮化物红粉产生高显色白光的技术己经相对成熟，但是对于显色指数95以上的LED封装﹑由于490-510nm蓝绿色的光谱的缺失，导致现有的封装技术以及LED荧光粉难以达到95-100的显色指数。因此，蓝绿色荧光粉最近已经成为国内外大公司和研究机构研发的热点。
在日亚化学工业株式会社的封装专利US5998925中提到：钇铝石榴石的YAG结构在不同的封装工艺中的表现，单独的(Y1-p-q-rGdpCeqSmr)3(Al1-sGas)5O12与蓝光芯片的封装显色指数只能达到50-70之间。
在美国专利US2008283801A中提到Y3Al5O12：Ce与CaAlSiN3：Eu与蓝光芯片封装得到暖白的LED荧光灯，两种配比显指只能做到85，更高的显色指数则需要光谱中蓝绿色光谱的补充。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的是提供一种蓝绿色LED发光材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案一种蓝绿色LED发光材料的制备方法，其化学结构式如下：M6-x(GayAl1-y)14SiO29：xEu，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca、Sr、Ba或Mg中的至少一种或者几种，0.001≤x≤1，0≤y≤1，其制备方法包括:
步骤一：按照上述化学式组成及化学计量比称取氧化铕、含M的化合物，氧化镓，氧化铝，二氧化硅；
步骤二：往上述原料中添加助熔剂，将上述原料和助熔剂经过球磨混合后，用120目筛网筛分；
步骤三：将上述筛分后的原料于烧结炉中在惰性气体的气氛保护下烧结焙烧；
步骤四：烧结后的产物经过一系列后处理即可得到蓝绿色LED发光材料。
进一步地，含M化合物为M的硝酸盐、碳酸盐或氧化物。
进一步地，助熔剂的组成包括Ⅱ价元素的氟化物、Ⅲ价元素的氧化物，以及硼酸中的至少一种；上述助熔剂的添加量为原料总质量的0.01％-10％。
进一步地，步骤三中惰性气氛是氮气、氦气或者氩气，气氛压力是常压。
进一步地，步骤三中烧结温度为1400-1600℃，焙烧时间为6-24小时。
进一步地，步骤四中后处理包括将焙烧后制得的产物进行磨细﹑过筛﹑酸洗﹑水洗和烘干，其中酸洗用到的酸是盐酸﹑硝酸或磷酸，酸的质量浓度为1％-30％之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)合成目标发光材料发射波段在490-510nm，有效的填补了现有LED封装中的光谱在蓝绿光波段的缺失。
(2)合成的目标发光材料的亮度好。
(3)合成目标发光材料的热稳定性好。
(4)合成目标发光材料配合其他发光材料封装成LED灯后显色指数可以达到95以上。
(5)制备工艺简单，易工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的激发光谱图；
图2为本发明实施例1的发射光谱图；
图3为本发明实施例1的的SEM图谱；
图4为本发明实施例1的热稳定性图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：Ba5.99Ga7Al7SiO29：0.01Eu发光材料的制备实例
按照化学式Ba5.99Ga7Al7SiO29：0.01Eu的组成及化学计量比称取氧化铕、碳酸钡、氧化镓、氧化铝、二氧化硅；然后再称取原料总重量的6％氟化钡；将所有的原料经球磨混合后，用120目筛网筛分；混好的原料放入管式炉中，在100％的氮气保护下，经1460℃烧结8小时；所得产物研磨过筛后用质量浓度10％硝酸进行洗涤，再用去离子水洗涤后烘干得到Ba5.99Ga7Al7SiO29：0.01Eu蓝绿色荧光粉。
图1为本发明实施例1的激发光谱图，如图1所示，表明了该发光材料的激发波长在300-450nm；图2为本发明实施例1的发射光谱图，如图2所示，表明了该发光材料的发射波长在491nm；图3为本发明实施例1的的SEM图谱，如图3所示，表明了该发光材料主要形貌为近球形，平均粒径为12μm；图4为本发明实施例1的热稳定性图，如图4所示，表明了该发光材料有较高的热稳定性，经过225h的加速老化实验中，发光效率仅仅降低了10％。
实施例2：Sr5.99Ga2Al12SiO29：0.01Eu发光材料的制备实例
按照化学式Sr5.99Ga2Al12SiO29：0.01Eu的组成及化学计量比称取氧化铕、碳酸锶、氧化镓、氧化铝、二氧化硅；然后再称取原料总重量的3％氟化钡；将所有的原料经球磨混合后，用120目筛网筛分；混好的原料放入管式炉中，在100％的氮气保护下，经1480℃烧结10小时；所得产物研磨过筛后用质量浓度10％硝酸进行洗涤，再用去离子水洗涤后烘干得到Sr5.99Ga2Al12SiO29：0.01Eu蓝绿色荧光粉。
实施例3：Sr5.03Ba0.95Ga10Al4SiO29：0.02Eu发光材料的制备实例
按照化学式Sr5.03Ba0.95Ga10Al4SiO29：0.02Eu的组成及化学计量比称取氧化铕、碳酸锶、碳酸钡、氧化镓、氧化铝、二氧化硅；然后再称取原料总重量的1％氟化钡；将所有的原料经球磨混合后，用120目筛网筛分；混好的原料放入管式炉中，在100％的氩气保护下，经1480℃烧结10小时；所得产物研磨过筛后用质量浓度10％硝酸进行洗涤，再用去离子水洗涤后烘干得到Sr5.03Ba0.95Ga10Al4SiO29：0.02Eu蓝绿色荧光粉。
实施例4：Ca5.99Ga2Al12SiO29：0.01Eu发光材料的制备实例
按照化学式Ca5.99Ga2Al12SiO29：0.01Eu的组成及化学计量比称取氧化铕、碳酸钙、氧化镓、氧化铝、二氧化硅；然后再称取原料总重量的7％氟化钡；将所有的原料经球磨混合后，用120目筛网筛分；混好的原料放入管式炉中，在100％的氩气保护下，经1500℃烧结15小时；所得产物研磨过筛后用质量浓度20％硝酸进行洗涤，再用去离子水洗涤后烘干得到Ca5.99Ga2Al12SiO29：0.01Eu蓝绿色荧光粉。
实施例5：Sr4.93Ca1.059Ga4Al10SiO29：0.011Eu发光材料的制备实例
按照化学式Sr4.93Ca1.059Ga4Al10SiO29：0.011Eu的组成及化学计量比称取氧化铕、碳酸锶、碳酸钙、氧化镓、氧化铝、二氧化硅；然后再称取原料总重量的5％氟化钡；将所有的原料经球磨混合后，用120目筛网筛分；混好的原料放入管式炉中，在100％的氩气保护下，经1500℃烧结15小时；所得产物研磨过筛后用质量浓度20％硝酸进行洗涤，再用去离子水洗涤后烘干得到Sr4.93Ca1.059Ga4Al10SiO29：0.011Eu蓝绿色荧光粉。
表1为实施例1～5的发射波长以及相对亮度。由表1可以看出合成目标发光材料发射波段在490-510nm，有效的填补了现有LED封装中的光谱在蓝绿光波段的缺失，合成的目标发光材料的亮度好，且随着实施例产品波长越短，产品的相对亮度越高，由此说明波长越短的实施例产品，在封装中更能够提升封装产品的亮度。
表1
| 名称 | 化学式 | 波长(nm) | 相对亮度(％) |
| 实施例1 | Ba5.99Ga7Al7SiO29：0.01Eu | 491 | 121 |
| 实施例2 | Sr5.99Ga2Al12SiO29：0.01Eu | 495 | 114 |
| 实施例3 | Sr5.03Ba0.95Ga10Al4SiO29：0.02Eu | 493 | 116 |
| 实施例4 | Ca5.99Ga2Al12SiO29：0.01Eu | 506 | 109 |
| 实施例5 | Sr4.93Ca1.059Ga4Al10SiO29：0.011Eu | 497 | 111 |
表2为实施例1与实施例5分别封装LED灯后的显色指数对比，表2说明了添加实施例样品后封装产品的显色指数提升明显，显色指数由82.3提升至98.1和97.2，而且实施例产品的波长越短，得到的封装产品显色指数也越高。
表2
最后应说明的是以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (6)
1.一种蓝绿色LED发光材料的制备方法，其特征在于，其化学结构式如下：M6-x(GayAl1-y)14SiO29：xEu，其中M为Ⅱ族碱土金属元素Ca、Sr、Ba或Mg中的至少一种或者几种，0.001≤x≤1，0≤y≤1，其制备方法包括:
步骤一：按照上述化学式组成及化学计量比称取氧化铕、含M的化合物，氧化镓，氧化铝，二氧化硅；
步骤二：往上述原料中添加助熔剂，将上述原料和助熔剂经过球磨混合后，用120目筛网筛分；
步骤三：将上述筛分后的原料于烧结炉中在惰性气体的气氛保护下烧结焙烧；
步骤四：烧结后的产物经过一系列后处理即可得到蓝绿色LED发光材料。
2.根据权利要求1所述的蓝绿色LED发光材料的制备方法，其特征在于，含M化合物为M的硝酸盐、碳酸盐或氧化物。
3.根据权利要求1所述的蓝绿色LED发光材料的制备方法，其特征在于，助熔剂的组成包括Ⅱ价元素的氟化物、Ⅲ价元素的氧化物，以及硼酸中的至少一种；上述助熔剂的添加量为原料总质量的0.01％-10％。
4.根据权利要求1所述的蓝绿色LED发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三中惰性气氛是氮气、氦气或者氩气，气氛压力是常压。
5.根据权利要求1所述的蓝绿色LED发光材料的制备方法，其特征在于，步骤三中烧结温度为1400-1600℃，焙烧时间为6-24小时。
6.根据权利要求1所述的蓝绿色LED发光材料的制备方法，其特征在于，步骤四中后处理包括将焙烧后制得的产物进行磨细、过筛、酸洗、水洗和烘干，其中酸洗用到的酸是盐酸、硝酸或磷酸，酸的质量浓度为1％-30％之间。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710384871.1A CN107011895B (zh) | 2017-05-26 | 2017-05-26 | 一种蓝绿色led发光材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201710384871.1A CN107011895B (zh) | 2017-05-26 | 2017-05-26 | 一种蓝绿色led发光材料的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN107011895A true CN107011895A (zh) | 2017-08-04 |
| CN107011895B CN107011895B (zh) | 2019-04-09 |
Family
ID=59450849
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201710384871.1A Active CN107011895B (zh) | 2017-05-26 | 2017-05-26 | 一种蓝绿色led发光材料的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN107011895B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109135733A (zh) * | 2018-06-21 | 2019-01-04 | 东台市天源光电科技有限公司 | 一种蓝绿荧光粉及其制备方法 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003027054A (ja) * | 2001-07-13 | 2003-01-29 | Kasei Optonix Co Ltd | 真空紫外線励起用アルミノ珪酸塩蛍光体及びその製造方法、並びにその蛍光体を用いた真空紫外線励起発光素子 |
| CN1995276A (zh) * | 2006-12-18 | 2007-07-11 | 天津理工大学 | 稀土铝硅酸盐基质荧光材料及制备方法 |
| CN103097491A (zh) * | 2010-06-24 | 2013-05-08 | 欧司朗股份有限公司 | 荧光材料和具有这种荧光材料的光源 |
| CN103254895A (zh) * | 2013-05-12 | 2013-08-21 | 吉林大学 | 硅铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法 |
| CN103881705A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-25 | 吉林大学 | 铈、铽或铕共掺激活的硅铝酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法 |
| CN105802619A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-27 | 河北大学 | 一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用 |
| CN106433628A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-22 | 南昌大学 | 一种Eu掺杂的高效蓝光发射的铝硅酸盐荧光材料及制备方法 |
-
2017
- 2017-05-26 CN CN201710384871.1A patent/CN107011895B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003027054A (ja) * | 2001-07-13 | 2003-01-29 | Kasei Optonix Co Ltd | 真空紫外線励起用アルミノ珪酸塩蛍光体及びその製造方法、並びにその蛍光体を用いた真空紫外線励起発光素子 |
| CN1995276A (zh) * | 2006-12-18 | 2007-07-11 | 天津理工大学 | 稀土铝硅酸盐基质荧光材料及制备方法 |
| CN103097491A (zh) * | 2010-06-24 | 2013-05-08 | 欧司朗股份有限公司 | 荧光材料和具有这种荧光材料的光源 |
| CN103254895A (zh) * | 2013-05-12 | 2013-08-21 | 吉林大学 | 硅铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法 |
| CN103881705A (zh) * | 2014-03-26 | 2014-06-25 | 吉林大学 | 铈、铽或铕共掺激活的硅铝酸盐蓝绿色荧光粉及其制备方法 |
| CN105802619A (zh) * | 2016-04-15 | 2016-07-27 | 河北大学 | 一种蓝光发射的硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用 |
| CN106433628A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-02-22 | 南昌大学 | 一种Eu掺杂的高效蓝光发射的铝硅酸盐荧光材料及制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| FACHUN LU等: "Structure and Photoluminescence of Eu2+ Doped Sr2Al2SiO7 Cyan-Green Emitting Phosphors", 《JOURNAL OF SOLID SCIENCE AND TECHNOLOGY》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109135733A (zh) * | 2018-06-21 | 2019-01-04 | 东台市天源光电科技有限公司 | 一种蓝绿荧光粉及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN107011895B (zh) | 2019-04-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI296648B (en) | Fluorescent substance, method of manufacturing fluorescent substance, and light emitting device using the fluorescent substance | |
| US7453195B2 (en) | White lamps with enhanced color contrast | |
| JP5331981B2 (ja) | 複数の発光ピークを有するケイ酸塩ベースの発光材料、当該発光材料を調製するための方法、及び当該発光材料を用いた発光デバイス | |
| US9725648B2 (en) | Phosphor and light-emitting device including the same | |
| TWI530550B (zh) | Nitrogen oxide orange-red fluorescent substance, including its light-emitting film or light-emitting sheet and light-emitting device | |
| JP2006261512A (ja) | 発光デバイス及び照明装置 | |
| JP2008538455A (ja) | Ｌｅｄベースの照明用の赤色蛍光体 | |
| CN105623658B (zh) | 一种氮氧化物荧光粉及其制备方法、氮氧化物发光体和发光器件 | |
| EP2128219A1 (en) | Fluorescent substance, method for production thereof, and wavelength converter, light-emitting device and lighting device | |
| KR20060121992A (ko) | 산질화물 형광체 및 발광 디바이스 | |
| KR101088996B1 (ko) | Ｌｅｄ용 규소-함유 형광체, 그의 제조 및 그를 사용하는 발광 소자 | |
| KR101717241B1 (ko) | 질화물 적색 발광재료, 그것을 포함한 발광체 및 발광소자 | |
| CN104736667B (zh) | 荧光体、发光装置及照明装置 | |
| CN103045267B (zh) | 一种氮化物荧光粉、其制备方法及含该荧光粉的发光装置 | |
| CN107722982A (zh) | 荧光增强的硅基氮氧化物青色荧光粉及其制备方法 | |
| KR102255213B1 (ko) | 형광체와 이를 포함하는 발광 소자 | |
| EP4136187A1 (en) | Green-emitting phosphors and devices thereof | |
| KR100793463B1 (ko) | 실리케이트계 형광체, 그 제조방법 및 이를 이용한발광장치 | |
| CN103045266A (zh) | 一种红色荧光体、其制备方法及含该荧光体的发光装置 | |
| CN104498031A (zh) | 一种白光led用磷酸盐黄色荧光粉及其制备方法 | |
| CN107011895B (zh) | 一种蓝绿色led发光材料的制备方法 | |
| CN114574206A (zh) | 一种可用于白色发光二极管的荧光粉及其合成方法与应用 | |
| CN106978167B (zh) | 一种蓝绿色led发光材料 | |
| CN102888221B (zh) | 一种led用荧光粉及其制备方法 | |
| CN106085419B (zh) | 一种硫氧化物绿色荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20230706 Address after: 526500 building 31, zhongjinrun Industrial Park, Pingfeng Development Zone, Guangdong Guangxi cooperation special experimental zone, Pingfeng Town, Fengkai County, Zhaoqing City, Guangdong Province Patentee after: Guangdong Keyu optoelectronics Co.,Ltd. Address before: 361115 No.3, 4 Xiangyue Road, Xiamen Torch hi tech Zone (Xiang'an) Industrial Zone, Xiamen City, Fujian Province Patentee before: XIAMEN KEYU PHOTOELECTRIC Co.,Ltd. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of blue-green LED luminescent material Granted publication date: 20190409 Pledgee: China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Fengkai County Branch Pledgor: Guangdong Keyu optoelectronics Co.,Ltd. Registration number: Y2024980040973 |