CN103254895A - 硅铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

硅铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硅铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法。该绿色荧光粉化学分子式为Ca2-xMg0.5AlSi1.5O7:xEu2+，其中0.001≤x≤0.1。其制备采用高温固相法：选择上述结构式中的氢氧化物、氧化物、碳酸盐或者相应的盐类为原料，在还原气氛下于1350～1450℃下烧结2～4h，冷却得到一种硅铝酸盐绿色荧光粉。其激发波长范围为250～450nm，可被紫外光激发，发射波长在450～650nm，该绿色荧光粉在高温下亮度和色坐标基本不变，具有良好的热稳定性、化学稳定性和耐水性，遇水不分解，寿命长，在波长为360nm激光的激发下测得的衰退时间为0.57μs，可用做紫外激发白光LED的绿色组分。且其原料易得，工艺简单，制备成本低廉。

Description

硅铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种稀土发光材料及其制备方法，尤其是硅铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
近年来，固态照明光源发光二极管（LED）由于其使用寿命长、高效、节能、绿色环保无污染等优点，受到世界各国的广泛关注。目前，主要的白光LED实现方式是将LED芯片与荧光粉组合，利用LED芯片去激发荧光粉混合形成白光。具体方式有两种：一是用蓝光LED激发发射黄光的荧光粉，二是用近紫外LED去激发红、绿、蓝三种荧光粉。其中，用InGaN蓝光LED芯片配合发黄光的YAG:Ce荧光粉已经商业化并被广泛应用。但由于其光谱中缺少红光，其显色指数（Ra）不高，相关色温偏高等缺点较突出。相对来说，用近紫外LED去激发红、绿、蓝三种荧光粉混合形成白光能使白光LED的色温和显色性得到改善。近紫外LED的激发波长范围为315～410nm，这就要求所用荧光粉的激发光谱也要位于这个范围内，同时还要求荧光粉具有较高的热稳定性和量子效率。现有的绿色荧光粉为硅酸盐绿色荧光粉，此种荧光粉遇水分解，猝灭温度低，寿命短，不适合用做照明和背光源用的LED激发的绿色荧光粉，高效稳定的绿色荧光粉目前还很缺乏。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足，提供一种可被紫外光激发的硅铝酸盐绿色荧光粉及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
硅铝酸盐绿色荧光粉，组成成分由以下化学式表示：
Ca2-xMg0.5AlSi1.5O7:xEu2+，其中0.001≤x≤0.1。
所述的硅铝酸盐绿色荧光粉能被338～450nm光激发，发射光谱位于470～600nm，主要发射峰位于525nm绿色光区。
硅铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按化学式Ca2-xMg0.5AlSi1.5O7:xEu2+，其中0.001≤x≤0.1称取所需量的反应物，其中用含Ca的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐至少一种,用含Mg的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐至少一种,用含Al的氧化物或硝酸盐至少一种,用含Si氧化物,以及含Eu的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐至少一种，将这些组分研磨混合均匀；
（2）将上述混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，并置于高温炉中，在碳还原气氛或N2和H2混合气体还原气氛下进行烧结，其中，H2占1～10%的体积，烧结温度为1350～1450℃，烧结时间为2～4h；
（3）在还原气氛中降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉。
有益效果：该荧光粉能被338～450nm范围内的紫外光有效激发，发射出发射光波长在470～600nm范围内的绿色光谱。该绿色荧光粉在高温下亮度和色坐标基本不变，具有良好的热稳定性、化学稳定性和耐水性，遇水不分解，寿命长，在波长为360nm激光的激发下测得的衰退时间为0.57μs，可用做紫外激发白光LED的绿色组分。且其原料易得，工艺简单，制备成本低廉。
附图说明
图1为Ca1.985Mg0.5AlSi1.5O7:0.015Eu2+荧光粉XRD图谱。
图2为Ca1.985Mg0.5AlSi1.5O7:0.015Eu2+荧光粉激发光谱图（监测波长525nm）。
图3为Ca1.985Mg0.5AlSi1.5O7:0.015Eu2+荧光粉的发射光谱图（激发波长为368nm）。
具体实施方式
下面将参照附图和具体实施例对本发明作详细说明。
硅铝酸盐绿色荧光粉，组成成分由以下化学式表示：
Ca2-xMg0.5AlSi1.5O7:xEu2+，其中0.001≤x≤0.1。
所述的硅铝酸盐绿色荧光粉能被338～450nm光激发，发射光谱位于470～600nm，主要发射峰位于525nm绿色光区。
硅铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
（1）按化学式Ca2-xMg0.5AlSi1.5O7:xEu2+，其中0.001≤x≤0.1称取所需量的反应物，其中用含Ca的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐至少一种,用含Mg的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐至少一种,用含Al的氧化物或硝酸盐至少一种,用含Si氧化物,以及含Eu的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐至少一种，将这些组分研磨混合均匀；
（2）将上述混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，并置于高温炉中，在碳还原气氛或N2和H2混合气体还原气氛下进行烧结，其中，H2占1～10%的体积，烧结温度为1350～1450℃，烧结时间为2～4h；
（3）在还原气氛中降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉。
实施例1:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例2:
称取CaO(分析纯)0.4439g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为：Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例3:
称取Ca(NO3)2(分析纯)0.9040g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为：Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例4:
称取Ca(OH)2(分析纯)0.2962g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为：Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例5:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al(NO3)3(分析纯)0.4258g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为：Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例6:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgCO3(分析纯)0.0842g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例7:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，Mg(NO3)2(分析纯)0.1482g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为：Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例8:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，Mg(OH)2(分析纯)0.0582g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为：Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例9:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0002g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.999Mg0.5AlSi1.5O7:0.001Eu2+。
实施例10:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.02g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.9Mg0.5AlSi1.5O7:0.1Eu2+。
实施例11:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，在反应原料中覆盖一层碳粉，盖好坩埚盖,放入高温炉内,在1400℃下焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例12:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下1％H299％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例13:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下10％H290％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为：Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例14:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1350℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例15:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1450℃下5％H295％N2混合气体中焙烧2小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例16:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧3小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
实施例17:
称取CaCO3(分析纯)0.4004g，Al2O3(分析纯)0.1020g，MgO(分析纯)0.0403g，SiO2(分析纯)0.1803g，Eu2O3(99.99%)0.0035g。将上述原料在玛瑙研钵中研磨一个小时左右，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，放入高温炉内,在1400℃下5％H295％N2混合气体中焙烧4小时。在高温炉内降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉,其组成为Ca1.98Mg0.5AlSi1.5O7:0.02Eu2+。
使用上述方法制备的具有化学式Ca2-xMg0.5AlSi1.5O7:xEu荧光粉的激发光谱（监测525nm）和发射光谱（368nm激发）如图2所示。从图中可以看出，该粉在250～500nm范围内有很宽的激发光谱，其中386nm处有一个很强的激发峰。且在450～650nm范围内有带宽对称的发射光谱，发射峰在525nm处。说明该荧光粉可用于紫外LED芯片以制造白光LED光源，且为白光LED中的绿色组分。

Claims (3)

1.一种硅铝酸盐绿色荧光粉，其特征在于，组成成分由以下化学式表示：Ca2-xMg0.5AlSi1.5O7:xEu2+，其中0.001≤x≤0.1。
2.按照权利要求1中所述的硅铝酸盐绿色荧光粉，其特征在于，所述的硅铝酸盐绿色荧光粉能被338～450nm光激发，发射光谱位于470～600nm，发射峰位于525nm绿色光区。
3.一种硅铝酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按化学式Ca2-xMg0.5AlSi1.5O7:xEu2+，其中0.001≤x≤0.1称取所需量的反应物，其中用含Ca的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐至少一种,用含Mg的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐至少一种,用含Al的氧化物或硝酸盐至少一种,用含Si氧化物,以及含Eu的氧化物、硝酸盐、氢氧化物或碳酸盐至少一种，将这些组分研磨混合均匀；
（2）将上述混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，并置于高温炉中，在碳还原气氛或N2和H2混合气体还原气氛下进行烧结，其中，H2占1～10%的体积，烧结温度为1350～1450℃，烧结时间为2～4h；
（3）在还原气氛中降到室温，将灼烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉。
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