CN105199723A - 一种LED用Ce3+掺杂铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种LED用Ce3+掺杂铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种LED用Ce3+掺杂铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法，其化学式为Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xCe3+，其中0<x≤0.3。具体步骤为：按化学式中各元素的化学计量比称取钙盐、镁盐、铝盐、正硅酸乙酯、氧化铈及适量的表面活性剂；配制沉淀剂溶液；用浓酸溶解氧化铈，加适量的去离子水后进行水浴处理；再加入钙盐、镁盐、铝盐、有机硅源、表面活性剂，持续搅拌，得到混合均匀的溶胶，调节pH至pH≥7，继续搅拌1~4小时，直接烘干，预烧，球磨得到前驱物；将前驱物置于有还原性气氛的气氛炉中于1000~1300℃煅烧2~7h，即得所需荧光粉。采用本方法制备的该荧光粉Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xCe3+蓝紫色荧光粉在235~400nm近紫外光激发下发射370~525的宽光谱，其峰值位于416nm的蓝紫光区，适用于近紫外激发白光LED。

Description

一种LED用Ce3+掺杂铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于近紫外激发发光材料制备技术领域，具体涉及一种LED用Ce3+掺杂的铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法。
背景技术
以稀土离子为激活中心的碱土铝酸盐、硅酸盐荧光粉具有良好的发光亮度、化学稳定性和热稳定性，可以被近紫外、可见光激发，呈现较高的发光效率，发射波长覆盖较大的范围，是LED发光材料的重要来源。Ca2AlMg0.5Si1.5O-7基质同时具备上述铝酸盐、硅酸盐基质的特点，如：化学稳定性和热稳定性，但以该物质为基质的荧光粉还比较少，很有开发前景。
目前，Ca2AlMg0.5Si1.5O-7基质荧光粉的研究比较少，其制备方法比较单一，几乎都是高温固相法。高温固相法不易使成分均匀，且合成温度高、煅烧保温时间长、常常需要多次煅烧，物相杂、颗粒不均匀，后续粉碎会使得发光性能和使用性能大幅下降。因此，采用简单易行、成本低廉的方法合成Ca2AlMg0.5Si1.5O-7基质荧光粉，从而在改善发光性能方面具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服高温固相法制备Ca2AlMg0.5Si1.5O-7基质荧光粉的不足，提供一种合成成本低、节约能源、生产效率高的荧光粉合成方法制备稀土Ce3+掺杂Ca2AlMg0.5Si1.5O-7基质蓝紫色荧光粉，使其应用在近紫外激发白光LED器件中。该方法是将有机硅源与其他原料混合，经水浴搅拌使得有机硅源发生水解，形成溶胶，调节pH值，烘干，再预烧，球磨，制备出微细、均匀的前驱物，经高温煅烧，最终得到均匀Ce3+掺杂Ca2AlMg0.5Si1.5O7基质蓝紫色荧光粉。该荧光粉在235~400nm近紫外光的激发下发射峰在525nm附近，适用于近紫外激发白光LED。上述荧光粉的制备方法包括下列步骤：
（1）根据化学式中Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xCe3+各元素化学计量比，其中0<x≤0.3，分别称取钙盐、镁盐、铝盐、正硅酸乙酯、氧化铈。再分别称取以上药品总质量的0.02wt%~1wt%的表面活性剂；
（2）配制沉淀剂溶液，浓度为1~3mol/L；
（3）将称取的氧化铈用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35~80℃进行水浴处理；
（4）将称量好的钙盐、镁盐、铝盐、表面活性剂配成溶液，再滴加到上述溶液中；将称量好的正硅酸乙酯缓慢滴入上述盐溶液中，同时搅拌，得到混合均匀的溶胶；然后调节pH值至pH≥7，继续搅拌1~4小时，至反应充分进行，快速烘干前驱物；
（5）将上述前驱物500~900℃的温度预烧1~4小时，球磨，得到蓬松的前驱物；
（6）将前驱物置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000~1300℃，煅烧时间为2~7小时，即得到目标产物。
本发明中，步骤（1）所述钙盐为Ca(NO3)2·4H2O、CaCl2、CaCO3中的一种；镁盐为Mg(NO3)2·6H2O、MgCl2、碱式碳酸镁中的一种；铝盐为Al(NO3)3·9H2O、AlCl3或Al2(CO3)3；表面活性剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠。
本发明中，步骤（2）中所述的沉淀剂为(NH4)2C2O4+NH3·H2O、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种。
本发明中，步骤（3）中所述浓酸为分析纯的硝酸或盐酸。
本发明中，步骤（6）中所述还原性气氛为氢气(H2)、氮气与氢气混合气体（H2和N2）或一氧化碳气体（CO）。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备出的前驱物元素混合均匀，终产物荧光粉物相纯，激发光谱宽，在235~400nm有较强的吸收，发射光谱峰值位于410nm附近，发光强度高，适合用作近紫外激发型LED用荧光粉。
2、本发明制备出的荧光粉在较低的温度下煅烧得到，节省能源、原料廉价易得、工艺易于操作，适合工业化生产。
附图说明
图1是蓝紫色荧光粉Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xCe3+的制备工艺流程图
图2是蓝紫色荧光粉Ca1.9AlMg0.5Si1.5O-7:0.1Ce3+的X射线衍射图谱
图3是蓝紫色荧光粉Ca1.9AlMg0.5Si1.5O-7:0.1Ce3+的激发（λEm=410nm）与发射图谱（λEx=352nm）
具体实施案例
实施案例1：
按化学式Ca1.98AlMg0.5Si1.5O-7:0.02Ce3+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.98mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.02mol；再称取以上药品总质量0.6wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂(NH4)2C2O4+NH3·H2O溶液，浓度为3mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至45℃进行水浴处理；将称量好的Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、聚乙二醇配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=9，继续搅拌3.5小时；直接烘干，600℃预烧3小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（15%H2+85%N2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为4小时，即得到目标产物。
实施案例2：
按化学式Ca1.96AlMg0.5Si1.5O-7:0.04Ce3+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.96mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.04mol；再称取以上药品总质量0.2wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35℃进行水浴处理；将称量好的Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、聚乙二醇配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=7，继续搅拌4小时；直接烘干，700℃预烧2小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（CO）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例3：
按化学式Ca1.94AlMg0.5Si1.5O-7:0.06Ce3+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.94mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.06mol；再称取以上药品总质量0.05wt%的表面活性剂十二磺基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为2mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至65℃进行水浴处理；将称量好的Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、十二磺基苯磺酸钠配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=7，继续搅拌2小时；直接烘干，700℃预烧2小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（H2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，即得到目标产物。
实施案例4：
按化学式Ca1.92AlMg0.5Si1.5O-7:0.08Ce3+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.92mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.08mol；再称取以上药品总质量0.06wt%的表面活性剂十二磺基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2C2O4+NH3·H2O溶液，浓度为3mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至75℃进行水浴处理；将称量好的Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、十二磺基苯磺酸钠配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=9，继续搅拌1小时；直接烘干，800℃预烧1.5小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（15%H2+85%N2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为4小时，即得到目标产物。
实施案例5：
按化学式Ca1.9AlMg0.5Si1.5O-7:0.1Ce3+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.9mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.1mol；再称取以上药品总质量0.08wt%的表面活性剂十二磺基苯磺酸钠；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为2mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至75℃进行水浴处理；将称量好的Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、十二磺基苯磺酸钠配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=7，继续搅拌1小时；直接烘干，700℃预烧2小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（CO）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例6：
按化学式Ca1.85AlMg0.5Si1.5O-7:0.15Ce3+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.85mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.15mol；再称取以上药品总质量0.1wt%的表面活性剂十二磺基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至55℃进行水浴处理；将称量好的Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、十二磺基苯磺酸钠配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=8，继续搅拌3小时；直接烘干，600℃预烧3小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（CO）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为5小时，即得到目标产物。
实施案例7：
按化学式Ca1.8AlMg0.5Si1.5O-7:0.2Ce3+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.8mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.2mol；再称取以上药品总质量0.03wt%的表面活性剂十二磺基苯磺酸钠；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为2mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至65℃进行水浴处理；将称量好的Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、十二磺基苯磺酸钠配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=7，继续搅拌2小时；直接烘干，500℃预烧4小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（CO）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为6小时，即得到目标产物。
实施案例8：
按化学式Ca1.75AlMg0.5Si1.5O-7:0.25Ce3+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.75mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.25mol；再称取以上药品总质量0.4wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35℃进行水浴处理；将称量好的Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、聚乙二醇配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=7，继续搅拌4小时；直接烘干，900℃预烧1小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（15%H2+85%N2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例9：
按化学式Ca1.7AlMg0.5Si1.5O-7:0.3Ce3+称取Ca(NO3)2·4H2O(A.R.)1.7mol、Al(NO3)3·9H2O(A.R.)1mol、Mg(NO3)2·6H2O(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.3mol；再称取以上药品总质量0.2wt%的表面活性剂十二磺基苯磺酸钠；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为1mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35℃进行水浴处理；将称量好的Ca(NO3)2·4H2O、Al(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)2·6H2O、十二磺基苯磺酸钠配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=7，继续搅拌4小时；直接烘干，800℃预烧1.5小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（CO）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为2小时，即得到目标产物。
实施案例10：
按化学式Ca1.98AlMg0.5Si1.5O-7:0.02Ce3+称取CaCO3(A.R.)1.98mol、Al2(CO3)3(A.R.)0.5mol、碱式碳酸镁(A.R.)0.1mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.02mol；再称取以上药品总质量0.8wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为3mol/L；将称取的CeO2用适量的硝酸溶解，加入适量的去离子水后加热至50℃进行水浴处理；将称量好的CaCO3、Al2(CO3)3、碱式碳酸镁、聚乙二醇配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=9，继续搅拌3小时；直接烘干，600℃预烧3小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（CO）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为5小时，即得到目标产物。
实施案例11：
按化学式Ca1.97AlMg0.5Si1.5O-7:0.03Ce3+称取CaCl2(A.R.)1.97mol、AlCl3(A.R.)1mol、MgCl2(A.R.)0.5mol、Si(OC2H5)4(A.R.)1.5mol、CeO2(99.99%)0.03mol；再称取以上药品总质量1.0wt%的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂(NH4)2CO3溶液，浓度为2mol/L；将称取的CeO2用适量的盐酸溶解，加入适量的去离子水后加热至40℃进行水浴处理；将称量好的CaCl2、AlCl3、MgCl2、聚乙二醇，配成混合盐溶液，再缓慢加入上述溶液中，搅拌，将称量好的Si(OC2H5)4滴加到上述混合盐溶液中，继续搅拌，得到混合均匀的溶胶，然后调节pH至pH=8，继续搅拌4小时；直接烘干，600℃预烧3小时，球磨得到蓬松的前驱物；将前驱物置于有还原性气氛（10%H2+90%N2）保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为3小时，即得到目标产物。

Claims (1)

1.一种LED用Ce3+掺杂铝硅酸盐蓝紫色荧光粉的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）根据化学式中Ca2-xAlMg0.5Si1.5O-7:xCe3+各元素化学计量比，其中0<x≤0.3，分别称取钙盐、镁盐、铝盐、正硅酸乙酯、氧化铈，再分别称取以上药品总质量的0.02wt%~1wt%的表面活性剂；所述钙盐为Ca(NO3)2·4H2O、CaCl2、CaCO3中的一种；镁盐为Mg(NO3)2·6H2O、MgCl2、碱式碳酸镁中的一种；铝盐为Al(NO3)3·9H2O、AlCl3或Al2(CO3)3；表面活性剂为聚乙二醇或十二烷基苯磺酸钠；
（2）配制沉淀剂溶液，浓度为1~3mol/L；所述的沉淀剂为(NH4)2C2O4+NH3·H2O、NH4HCO3、(NH4)2CO3中的一种；
（3）将称取的氧化铈用适量的浓酸溶解，加入适量的去离子水后加热至35~80℃进行水浴处理；所述浓酸为分析纯的硝酸或盐酸；
（4）将称量好的钙盐、镁盐、铝盐、表面活性剂配成溶液，再滴加到上述溶液中；将称量好的正硅酸乙酯缓慢滴入上述盐溶液中，同时搅拌，得到混合均匀的溶胶；然后调节pH值至pH≥7，继续搅拌1~4小时，至反应充分进行，快速烘干前驱物；
（5）将上述前驱物于500~900℃的温度预烧1~4小时，球磨，得到蓬松的前驱物；
（6）将前驱物置于有还原性气氛保护的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1000~1300℃，煅烧时间为2~7小时，即得到目标产物；所述还原性气氛为氢气(H2)、氮气与氢气混合气体（H2和N2）或一氧化碳气体（CO）。
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