CN109135733A - 一种蓝绿荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及荧光粉材料技术领域，尤其为一种蓝绿荧光粉及其制备方法，包括以下步骤:S1；选取制备荧光粉的试剂包括Al(OH)3、SrCO3、NH4CL、H3BO3(B＝Ca、Sr、Ba)和Eu2O3；S2；将Al(OH)3、SrCO3、NH4CL、H3BO3(B＝Ca、Sr、Ba)和Eu2O3按照一定的配比用分析天平称取相应的数量；S3；将搅拌后的原料加入离子水调成浆糊状，球磨，球磨后再充分搅拌；S4；将匹配好的原料搅拌后放入在90‑100摄氏度的烘箱内干燥，再用研钵研碎后装入刚玉小坩埚中待烧；S5；将小坩埚放在装有活性炭的大坩埚中,将大坩埚加盖密封后,放入高温炉里煅烧。本发明通过制得的荧光粉的发光波段在蓝‑绿光波段，发光亮度高，同时具有良好的稳定性，该荧光粉制备具有工艺简单、原料廉价易得、制备成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉材料技术领域，尤其涉及一种蓝绿荧光粉及其 制备方法。
背景技术
随着人类科技的高速发展，环境污染和能源问题日益严峻，高效 节能的科学技术成为了当今发展的主流。
白光发光二极管(White light-emitting diode，LED)作为新 一代固态照明光源，与传统白炽灯相比，具有节能、环保、寿命长、 体积小、响应时间短、效率高等优点，而被广泛应用。荧光粉作为白 光LED的重要组成部分，对于改善LED的发光效率、使用寿命、色温、 显色指数等性能指标具有重要的意义。白光LED因为其发光效率高、 能源消耗少、工作电压低、响应时间短、使用寿命长、产品体积小等 突出的优点，在室内照明方面拥有着无与伦比的竞争力，显示出了巨 大的市场价值，而白光LED作为第四代照明系统，具有体积小、寿 命长、光效高、功耗低等特点，也成为了照明领域的发展热点。
现在技术中荧光粉的产量不高，不能适用于商业化生产。而高温 固相法作为最为常见的荧光粉制备方法，具有设备实施容易，成本低 廉等特点，适合大批量的生产，但制备得的荧光粉存在较为严重的粉 体团聚、产物颗粒大小不均、纯度不高等现象。彩色PDP(等离子体 平板显示器)因具有大屏幕显示和高亮度、160°广阔视角、占用空间 小、图象清晰、数字化工作、抗干扰能力强、工作温度范围宽、适用 于严苛的环境等不同于常规显示器件的优点，广泛应用于机场、车站、 码头、商场、宾馆、医院、银行、股票交易所、运动场、展览会大厅、 公司、娱乐场所等。在彩色PDP的发展中，荧光粉的发展是关键。 而目前应用最广泛的彩色PDP荧光粉，目前彩色PDP荧光粉有红 色、绿色、蓝色荧光粉，简称三基色荧光粉。常用彩色PDP荧光粉 有硅酸盐、铝酸盐、硼酸盐、磷酸盐等体系。目前应用比较广泛的红 色荧光粉为，蓝色荧光粉BaMgAl10O17:Eu(BAM)、红色荧光粉(Y， Gd)BO:Eu和绿色荧光粉(BaA112O19：Mn)一起组成PDP三基 色荧光材料。
因位稀土蓝绿色荧光粉三基色灯中,提高灯的显色性,满足商场、 印染、印刷等行业对照明的特殊要求，所述目前对稀土蓝绿色荧光粉 的研究至关重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种蓝绿荧光粉及其制备方法，包括以下步骤:
S1；选取制备荧光粉的试剂包括：Al(OH)3、SrCO3、NH4CL、 H3BO3(B＝Ca、Sr、Ba)和Eu2O3；
S2；将Al(OH)3、SrCO3、NH4CL、H3BO3(B＝Ca、Sr、Ba)和Eu2O3 按照一定的配比用分析天平称取相应的数量；
S3；将搅拌后的原料加入离子水调成浆糊状，球磨，球磨后再充 分搅拌；
S4；将匹配好的原料搅拌后放入在90-100摄氏度的烘箱内干燥， 再用研钵研碎后装入刚玉小坩埚中待烧；
S5；将小坩埚放在装有活性炭的大坩埚中,将大坩埚加盖密封后, 放入高温炉里煅烧,并且在煅烧过程中加入助熔剂NH4Cl,BaCl2,H 3BO3三种助熔剂，当温度达到1300℃时,恒温30min,停止加热,冷 却研碎后即为成品；
S6；将成品进行荧光体性能测试。
优选的，所述按照一定的配比用分析天平称取相应的用量按照以 每摩尔的比例1：1：1.1：1：0.9的比例加入量计。
优选的，所述球磨至少50min，球磨后在搅拌器800r/min的转 速下充分搅拌60min。
优选的，所述助熔剂NH4Cl,BaCl2,H3BO3三种助熔剂,并且以 它们的摩尔比是1.19∶1.00∶1.10加入。
优选的，所述煅烧过程中主要反应的化学式为:Eu2O3+CO→2EuO +CO2和2Eu2O3+C→4EuO+CO2；
优选的，所述荧光体性能测试优选为北京光电源研究所生产的 SGD21光电光度计测定荧光体的发光亮度；用日本理学Rigaku Dm ax23B型射线粉末衍射仪测定荧光粉的晶型和物相组成。
与现有技术相比，本发明提出了一种蓝绿荧光粉及其制备方法， 具有以下有益效果：
1、通过添加助熔剂时荧光粉的制备更加容易简单，同时增加了 荧光粉的生成成品的质量。
2、通过制得的荧光粉的发光波段在蓝-绿光波段，发光亮度高， 同时具有良好的稳定性，该荧光粉制备具有工艺简单、原料廉价易得、 制备成本低的优点。
本发明中，该装置中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有 技术加以实现，本发明通过添加助熔剂时荧光粉的制备更加容易简 单，同时增加了荧光粉的生成成品的质量；通过制得的荧光粉的发光 波段在蓝-绿光波段，发光亮度高，同时具有良好的稳定性，该荧 光粉制备具有工艺简单、原料廉价易得、制备成本低的优点。
图1本发明由折线统计图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方 案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部 分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普 通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例， 都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、 “后”、“左”、“右”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或 位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发 明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
一种蓝绿荧光粉及其制备方法，包括以下步骤:
S1；选取制备荧光粉的试剂包括：Al(OH)3、SrCO3、NH4CL、 H3BO3(B＝Ca、Sr、Ba)和Eu2O3；
S2；将Al(OH)3、SrCO3、NH4CL、H3BO3(B＝Ca、Sr、Ba)和Eu2O3 按照一定的配比用分析天平称取相应的数量；
S3；将搅拌后的原料加入离子水调成浆糊状，球磨，球磨后再充 分搅拌；
S4；将匹配好的原料搅拌后放入在90-100摄氏度的烘箱内干燥， 再用研钵研碎后装入刚玉小坩埚中待烧；
S5；将小坩埚放在装有活性炭的大坩埚中,将大坩埚加盖密封后, 放入高温炉里煅烧,并且在煅烧过程中加入助熔剂NH4Cl,BaCl2,H 3BO3三种助熔剂，当温度达到1300℃时,恒温30min,停止加热,冷 却研碎后即为成品；
S6；将成品进行荧光体性能测试。
所述按照一定的配比用分析天平称取相应的用量按照以每摩尔 的比例1：1：1.1：1：0.9的比例加入量计。
所述球磨至少50min，球磨后在搅拌器800r/min的转速下充分 搅拌60min。
所述助熔剂NH4Cl,BaCl2,H3BO3三种助熔剂,并且以它们的 摩尔比是1.19∶1.00∶1.10加入。
所述煅烧过程中主要反应的化学式为:Eu2O3+CO→2EuO+CO2和 2Eu2O3+C→4EuO+CO2；
所述荧光体性能测试优选为北京光电源研究所生产的SGD21光 电光度计测定荧光体的发光亮度；用日本理学Rigaku Dm ax23B型 射线粉末衍射仪测定荧光粉的晶型和物相组成。
具体实施案例：
煅烧过程中往往加入适当的助熔剂，它在荧光体合成过程中起着 帮助熔化、使激活剂容易进入基质、并促进基质形成微小晶体、从而 顺利完成固相反应等作用，配制荧光体的混料中加入了NH4Cl,B aCl2,H3BO3三种助熔剂,它们的摩尔比是1.19∶1.00∶1.10,助熔剂 浓度(以每摩尔铝加入助熔剂的摩尔数表示)对荧光体发光亮度的影 响，结果如图所示.
由图可见,当氯化钡的浓度约为0.013mol(按三种助熔剂加入的 比例,NH4Cl和H3BO3浓度相应地为0.015和0.014,三种助熔 剂加入的总量为0.042mol)时,温度在荧光粉的发光亮度最大，助熔 剂加入量一般为基质的5-10％,加入太少可能会造成反应不完全或结 晶不完整(本实验加入的助熔剂量略低于通常范围,可能与这些助熔 剂之间具有协同作用有关)；加入太多,不仅会使荧光体的发光亮度下 降,而且还会影响荧光体的老化性能，因为助熔剂大多是碱金属或碱 土金属的氟化物或氯化物,而这些金属离子的抗电子和离子的轰击以 及抗紫外线作用的能力较差,它们留在荧光体中会使荧光体在使用过 程中变质,寿命缩短。
总结：当助熔剂用量(以每摩尔量计)为0.015molNH4C l,0.013mol BaCl2,0.014mo lH3BO3,灼烧温度为1300℃,灼烧时间为 50min和在1000℃高温出炉冷却的条件下,荧光粉的发光亮度最大。
本发明中，使用时通过添加助熔剂时荧光粉的制备更加容易简 单，同时增加了荧光粉的生成成品的质量；通过制得的荧光粉的发光 波段在蓝-绿光波段，发光亮度高，同时具有良好的稳定性，该荧 光粉制备具有工艺简单、原料廉价易得、制备成本低的优点。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范 围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技 术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改 变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种蓝绿荧光粉及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1；选取制备荧光粉的试剂包括：Al(OH)3、SrCO3、NH4CL、H3BO3(B＝Ca、Sr、Ba)和Eu2O3；
S2；将Al(OH)3、SrCO3、NH4CL、H3BO3(B＝Ca、Sr、Ba)和Eu2O3按照一定的配比用分析天平称取相应的数量；
S3；将搅拌后的原料加入离子水调成浆糊状，球磨，球磨后再充分搅拌；
S4；将匹配好的原料搅拌后放入在90-100摄氏度的烘箱内干燥，再用研钵研碎后装入刚玉小坩埚中待烧；
S5；将小坩埚放在装有活性炭的大坩埚中,将大坩埚加盖密封后,放入高温炉里煅烧,并且在煅烧过程中加入助熔剂NH4C l,BaCl 2,H3BO3三种助熔剂，当温度达到1300℃时,恒温30min,停止加热,冷却研碎后即为成品；
S6；将成品进行荧光体性能测试。
2.根据权利要求1所述的一种蓝绿荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述按照一定的配比用分析天平称取相应的用量按照以每摩尔的比例1：1：1.1：1：0.9的比例加入量计。
3.根据权利要求1所述的一种蓝绿荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述球磨至少50min，球磨后在搅拌器800r/min的转速下充分搅拌60min。
4.根据权利要求1所述的一种蓝绿荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述助熔剂NH4Cl,BaCl2,H3BO3三种助熔剂,并且以它们的摩尔比是1.19∶1.00∶1.10加入。
5.根据权利要求1所述的一种蓝绿荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述煅烧过程中主要反应的化学式为:Eu2O3+CO→2EuO+CO2和2Eu2O3+C→4EuO+CO2。
6.根据权利要求1所述的一种蓝绿荧光粉及其制备方法，其特征在于，所述荧光体性能测试优选为北京光电源研究所生产的SGD21光电光度计测定荧光体的发光亮度；用日本理学Rigaku D max23B型射线粉末衍射仪测定荧光粉的晶型和物相组成。
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| 李玉林等: "制备稀土蓝绿色荧光粉的工艺研究", 《内蒙古大学学报(自然科学版)》 * |
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