CN105925262A - 一种铕激发的铝硅酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种铕激发的铝硅酸盐荧光粉及其制备方法 Download PDF

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王晶
胡程
尹向南
徐达
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Abstract

本发明公开了一种铕激发的铝硅酸盐荧光粉及其制备方法，该铝硅酸盐荧光粉化学式为Ba1‑xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值范围为0.02～0.2，通过如下步骤制成：步骤S1，按化学组成Ba1‑xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物；步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得；其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为6～8:1。本发明提供的铝硅酸盐荧光粉发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中乙酸铵和氟化铵的重量比有关，乙酸铵和氟化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。

Description

一种铕激发的铝硅酸盐荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料领域，具体涉及一种铕激发的铝硅酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
在全球能源价格高涨和全球变暖的情况下，节能降耗和环境保护比过去任何时候都更为重要，全球通过国家政策导向或强制执行的节能目标和环境保护的标准比过去更为明确和急迫。2007年澳洲首先宣布2012年前逐渐淘汰白炽灯，欧盟相继宣布2009年不再销售白炽灯，接下来加拿大、日本、美国加州都有相应的推广节能灯替代白炽灯计划方案或是限制使用时间表。我国政府近年来也推出了“国家半导体照明工程”(主要指LED)的照明政策，大力推广并普及节能环保照明技术。
白光LED照明具有节能、环保、寿命长、低耗、低热、高亮度、防水、防震、光束集中、维护简便等优点，被认为是21世纪最有可能进入普通照明领域的一种新型固态冷光源和最具发展前景的高新技术领域之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铕激发的铝硅酸盐荧光粉及其制备方法。
本发明的上述目的是通过下面的技术方案得以实现的：
一种铕激发的铝硅酸盐荧光粉，化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值范围为0.02～0.2，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值范围为0.02～0.2；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为6～8:1。
进一步地，所述的铝硅酸盐荧光粉，化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.1，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.1；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为7:1。
进一步地，所述的铝硅酸盐荧光粉，化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.02，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.02；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为6:1。
进一步地，所述的铝硅酸盐荧光粉，化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.2，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.2；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为8:1。
进一步地，所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
本发明的优点：
本发明提供的铝硅酸盐荧光粉发射波长在蓝光区域，该荧光粉分散性好，粒径尺寸小，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中乙酸铵和氟化铵的重量比有关，乙酸铵和氟化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明保护范围。尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
实施例1：铝硅酸盐荧光粉的制备
化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.1，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.1；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为7:1。
实施例2：铝硅酸盐荧光粉的制备
化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.02，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.02；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为6:1。
实施例3：铝硅酸盐荧光粉的制备
化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.2，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.2；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为8:1。
实施例4：铝硅酸盐荧光粉的制备
化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.1，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.1；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为6:1。
实施例5：铝硅酸盐荧光粉的制备
化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.1，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.1；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为8:1。
实施例6：对比实施例，乙酸铵和氟化铵的重量比为5:1
化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.1，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.1；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为5:1。
实施例7：对比实施例，乙酸铵和氟化铵的重量比为9:1
化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.1，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.1；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为9:1。
实施例8：效果实施例
分别测试实施例1～7制备的荧光粉的发光性能，不同实施例荧光粉的激发和发射光谱的位置基本一致，但发光强度、发光稳定性和分散性有较大不同，结果如表1。其中，发光强度以实施例1为基准，设为100，其余实施例为相对于实施例1的相对发光强度。
表1不同实施例荧光粉的发光性能和分散性
发光强度 发光稳定性 分散性
实施例1 100 非常稳定 分散性非常好
实施例4 98 较稳定 分散性较好
实施例5 98 较稳定 分散性较好
实施例6 67 不稳定 分散性不好
实施例7 69 不稳定 分散性不好
实施例2、3的测试结果与实施例4、5基本一致。
上述实验结果表明，本发明提供的铝硅酸盐荧光粉发射波长在蓝光区域，该荧光粉分散性好，粒径尺寸小，发光强度高，稳定性高，这些优点与助熔剂中乙酸铵和氟化铵的重量比有关，乙酸铵和氟化铵的重量比为6～8:1时，发光强度最高。
上述实施例的作用在于说明本发明的实质性内容，但并不以此限定本发明的保护范围。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和保护范围。

Claims (5)

1.一种铕激发的铝硅酸盐荧光粉，化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值范围为0.02～0.2，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值范围为0.02～0.2；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400～1600℃条件下烧结4～6小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7～0.9％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为6～8:1。
2.根据权利要求1所述的铝硅酸盐荧光粉，化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.1，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.1；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1500℃条件下烧结5小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.8％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为7:1。
3.根据权利要求1所述的铝硅酸盐荧光粉，化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.02，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.02；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1400℃条件下烧结6小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.7％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为6:1。
4.根据权利要求1所述的铝硅酸盐荧光粉，化学式为Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+，其中x取值为0.2，其特征在于，通过如下步骤制备而成：
步骤S1，按化学组成Ba1-xAl2Si2O8:xEu2+的化学计量比称取原料，所述原料为碳酸钡、三氯化铝、硅酸和氧化铕的混合物，其中，x取值为0.2；
步骤S2，加入助熔剂进行研磨，研磨混匀得到混合物；
步骤S3，将步骤S2得到的混合物装入坩埚，在高温炉内于还原气氛和1600℃条件下烧结4小时，冷却即得所述铝硅酸盐荧光粉；
其中，助熔剂的添加量为原料重量的0.9％，所述助熔剂为乙酸铵和氟化铵的混合物，乙酸铵和氟化铵的重量比为8:1。
5.根据权利要求1～4任一所述的铝硅酸盐荧光粉，其特征在于：所述还原气氛为一氧化碳还原气氛。
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