CN107312529B - 一种窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉，该硅酸盐荧光粉的化学通式为(M1xBa2‑x‑u‑k)(SiyM21‑y)O4:uMn2+,kM32+；化学通式中M1为Sr、Ca、Mg、Cu中的至少一种，M2为Ti、Zr、Ge、Sn的至少一种，M3为Eu、Sm、Yb的一种；且0＜x≤0.2，0.8＜y＜1.0，0.05＜u≤0.15，0＜k≤0.05。还公开了制备方法：称量原料及助熔剂，混合，研磨，得混合物；将混合物置于还原气氛下高温烧结，冷却后将其破碎、过筛、醇洗、烘干，即得。本发明所提供的荧光粉制备方法简单易控，制备过程中所需烧结温度较低，工艺窗口宽，适于大规模工业化生产，得到的荧光粉其半峰宽窄，粒径小，分布均匀，分布范围窄，化学稳定性好，耐湿热性较强，可在LED照明或显示系统中得到广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及荧光粉及其制备方法，具体地说是一种窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
LED作为一种新型固体光源，被誉为继白炽灯、荧光灯、高强度气体放电灯之后的第四代绿色环保照明光源。LED具有节能环保、体积小、寿命长、抗震动和抗冲击性等特点，广泛应用于指示灯、手机、相机、城市夜景及室内商业气氛照明灯等各个领域。目前获取白光LED技术方案较为典型的方法是用蓝色LED芯片激发黄色发射的YAG:Ge3+或YAG:Tb3+荧光粉通过黄、绿、蓝三种光组合生成白光。其中采用的绿色荧光粉在降低白光色温和提高其显色性等方面有着显著的作用，但现阶段的绿色荧光粉对调制白光的色温和改善其显色作用方面没能到达应用要求，故人们一直在努力寻找新的基质，开发新组分的绿色荧光粉，同时也不断对现有绿色荧光粉的合成方法进行改进。
硅酸盐荧光粉是目前行业内应用较为广泛的一类荧光粉，具有色彩丰富、色域宽、光效高、原料成本低等明显优势。目前，行业内的技术人员已对硅酸盐基荧光材料做了一些研究，其主要的制备方法有高温固相法、sol-gel法和共沉淀法。如CN102965102A公开了一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，采用高温固相法分三步煅烧合成了(A,B)2-xSiO4:xEu荧光粉。又如CN102643642A采用Sol-gel法合成了Sr或Ca掺杂的Ba2SiO4:Eu荧光粉；再如CN102408890A采用Sol-gel合成了不同碱金属、碱土金属离子掺杂的M2SiO4:Eu荧光粉；以及CN103468251A公开了一种LED用硅酸盐绿色荧光粉Ba2-x/2-2y-zSiO4:Eu2+ z,Li+ x+y,Er3+ y，等等。这些报道可以看出，近些年来行业内的技术人员一直不断地从硅酸盐荧光粉性能和制备方法做相应的改进，但是到目前为止绿色硅酸盐仍然存在诸多问题：主要表现在以下几个方面：1、制备工艺的步骤繁琐复杂、耗时长；2、制备的荧光粉半峰宽FWHM>59nm，色纯度低；3、颗粒均匀性较差、相对亮度低；4、收率低，后处理及大批量生产成本会相应增加。此外，硅酸盐荧光粉在使用过程中也存在在湿热的环境下，其表面性能及化学性能不稳定，且发光性能会受到影响，因此无法在较高温度下长时间使用。可见，采用简单的制备方法合成综合性能更高的硅酸盐荧光粉仍然是行业内技术人员积极研发的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉及其制备方法，以解决现有硅酸盐荧光粉存在半峰宽较宽、粒径均匀性差、发光亮度低以及耐湿热稳定性差的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉，该硅酸盐荧光粉的化学通式为(M1xBa2-x-u-k)(SiyM21-y)O4:uMn2+,kM32+；化学通式中M1为Sr、Ca、Mg、Cu中的至少一种，M2为Ti、Zr、Ge、Sn的至少一种，M3为Eu、Sm、Yb的任意一种；且0＜x≤0.2，0.8＜y＜1.0，0.05＜u≤0.15，0＜k≤0.05。
优选地，所述硅酸盐荧光粉的化学式为Sr0.1Ba1.7Mg0.05Cu0.05Si0.9Ge0.1O4:0.08Mn,0.02Eu，该荧光粉通过检测，其半峰宽小于50nm，颗粒均匀、亮度高。
本发明还提供了窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(a)按化学通式(M1xBa2-x-u-k)(SiyM21-y)O4:uMn2+,kM32+中各元素的摩尔比称取含有M1、Ba、Si、M2、Mn、M3元素的氧化物或碳酸盐以及卤化物助熔剂，混料，研磨，得混合物；所述化学通式中M1为Sr、Ca、Mg、Cu中的至少一种，M2为Ti、Zr、Ge、Sn的至少一种，M3为Eu、Sm、Yb的任意一种；且0＜x≤0.2，0.8＜y＜1.0，0.05＜u≤0.15，0＜k≤0.05；
(b)将所述混合物置于还原气氛下升温至1340-1430℃，保温3.5-5h，冷却到室温，得荧光粉粗品；
(c)将所述荧光粉粗品破碎、过筛、醇洗、烘干，即得窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉。
本发明制备方法中步骤(a)所述卤化物助熔剂为二价金属卤化物；所述卤化物助熔剂为MgCl2、CaCl2、BaCl2、MgF2、CaF2、BaF2中的一种或两种以上任意比例的混合物；所述卤化物助熔剂的添加量为所述硅酸盐荧光粉摩尔数的2-10％。
优选地，所述卤化物助熔剂为MgCl2、CaCl2、BaCl2，且助熔剂的添加量为硅酸盐荧光粉摩尔数的8％。
更优选地，所述卤化物助熔剂为CaCl2和MgCl2按摩尔比为3:5组成的混合物或CaCl2、MgCl2和BaCl2按摩尔比为3:3:2的混合物，且助熔剂的添加量为硅酸盐荧光粉摩尔数的8％；在此条件下，尤其是CaCl2和MgCl2按摩尔比为3:5组成的混合物，合成的荧光粉的颗粒大小和分布适中，亮度较高，半峰宽较窄，粉的收率最好。
步骤(a)中混料方式为干混，混料步骤分为两步：第一步为袋混，需要在水氧含量均小于0.1ppm的手套箱中进行，即将称量好的原料装入自封袋内，袋内充入适量惰性气体，以手摇的方式进行不规则剧烈摇晃20min；第二步为球混，在水氧含量均小于0.1ppm的手套箱中将手混后的原料倒入混料瓶中，瓶内放置球磨介质，置于混料机上，混料时间为12-16h，最优14h。
步骤(b)中优选反应温度为1400，反应时间为4h。
步骤(b)所述的还原气氛是指纯H2气体形成的还原气氛。
步骤(b)所述升温的升温速率为3-6℃/min。
步骤(c)所述烘干的温度为50-80℃，时间为2-3h；优选70℃干燥
步骤(c)所述过筛的目数为300。
步骤(c)所述醇洗是用无水乙醇洗涤。
本发明以硅酸盐为基质，通过特定元素和特定比例的共掺杂，在还原气氛下采用高温固相法一步合成了能在蓝光波段有效吸收光能并发射绿光的荧光粉。通过实验检测证明，本发明制备的硅酸盐绿色荧光粉具有较窄的半峰宽，尤其是半峰宽可以控制在50nm以内，粒径在10-16μm，分布均匀，分布范围窄，结晶好，是一种适用于高显色照明及其背光领域使用的超细荧光粉。而且，本发明所提供的硅酸绿色荧光粉的制备方法简单易控，制备过程中所需烧结温度较低，工艺窗口宽，适于大规模工业化生产，可在LED照明或显示系统中得到广泛应用。
具体地讲，本发明制备的荧光粉较现有技术制备的荧光粉相比，具有以下优点：
(1)本发明所制备的硅酸盐绿色荧光粉，激活剂采用Mn2+、Eu2+离子的共掺，用以替代Sr/Ba格位，Mn2+比Eu2+半径小，使晶体场发生了改变，减少晶格畸变，促进了结晶，半峰宽与市场主流产品相比明显降低。
(2)本发明所制备的荧光粉通过基质元素Sr、Ba、Ca不同掺杂量的调节，以及微量元素Mg、Cu、Ge、Sn的替换，调节了荧光粉的晶体场，使得产品结晶更均匀，提高粉体的耐湿热稳定性，在一定程度上减小了半峰宽，同时加强荧光粉基质对激发光的吸收效率，有效提升荧光粉的发射强度以及收率。
(3)本发明以硅酸盐作为荧光粉的基质，化学性质稳定；且材料制备对于设备的要求远远低于同类荧光粉，因此，能源消耗和产品成本明显降低，合成原料来源广泛，同时产物易收集，无废水废气排放，环境友好，尤其适合连续化生产，所得荧光粉与其他颜色的粉混合后，在蓝光激发下可获得显色性更高的系列色温暖白光。
可见，本发明提供的荧光粉能够被蓝光有效激发，可以应用于白色LED照明系统、等离子显示板和其他LED领域中。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光粉的SEM图。
图2为对比例1制备的荧光粉的SEM图。
图3为实施例1制备的荧光粉在450nm下激发的发射光谱图。
具体实施方式
下面实施例用于进一步详细说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。但不以任何形式限制本发明。
实施例1
(1)按化学通式Sr0.1Ba1.7Mg0.05Cu0.05Si0.9Ge0.1O4:0.08Mn,0.02Eu中各元素的摩尔比称取0.1mol的SrCO3、1.7mol的BaCO3、0.05mol的MgO、0.05mol的CuO、0.1mol的GeO2、0.9mol的SiO2、0.01mol的Eu2O3、0.08mol的MnO2以及0.05mol的MgCl2和0.03mol的CaCl2，在水氧含量均小于0.1ppm的手套箱中进行，将称量好的原料装入自封袋内，袋内充入适量N2惰性气体，以手摇的方式进行不规则剧烈摇晃20min；继续在水氧含量均小于0.1ppm的手套箱中将手混后的原料倒入混料瓶中，瓶内放置球磨介质，置于混料机上，混料14h，得原料混合物；
(2)取出荧光粉粗品进行研磨破碎、过300目筛，再经无水乙醇(2)置于刚玉坩埚中，将坩埚置于管式炉中，在还原性纯氢气气氛中以升温速率为5℃/min升温至1400℃，保温4小时后，自然冷却降至室温，得荧光粉粗品；
(3)将荧光粉粗品研磨，过300目筛，再加入无水乙醇，搅拌洗涤30min，静置沉淀，倒出悬浮液，将沉淀用抽滤机抽滤，最后在50℃恒温箱中烘干3h，得到窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉。
实施例2-5
实施例2-5及对比例3和4制备荧光粉的工艺步骤同实施例1，仅改变了步骤(2)中的反应温度。
| 项目 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例3 | 对比例4 |
| 反应温度/℃ | 1340 | 1360 | 1380 | 1430 | 1300 | 1500 |
实施例6-9
实施例6-9和对比例5-6制备荧光粉的工艺步骤同实施例1，仅改变了步骤(2)中的保温反应时间。
| 项目 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 对比例5 | 对比例6 |
| 反应时间/h | 3 | 3.5 | 4.5 | 5 | 2.5 | 5.5 |
实施例10-21
实施例10-21制备荧光粉的工艺步骤同实施例1，仅改变了步骤(1)中的助剂及其用量。
实施例22-30
实施例22-30以及对比例7-9制备荧光粉的工艺步骤同实施例1，改变了步骤(1)中含有Mn、M3、M1、M2的元素化合物原料的选择及添加量(单位：mol)。
对比例1
以专利号CN101851508A中公开的实施例3重复实验做对比。
称取SrCO3 5.91g，BaCO3 244.7g，La2O3 3.26g，SiO2 36g，Eu2O3 3.52g，LiF0.44g，AlN 0.15g，混合均匀后装入刚玉坩锅内，在920℃灼烧10h，再将灼烧产物粉碎后，过筛后加入质量百分比为1.23％的柠檬酸溶液中，配制成质量百分比为18％的悬浮液，加热至100℃，一边保温一边搅拌110min，用去离子水洗至中性后，水粉分离，烘干，即得Ba1.86Sr0.06La0.03Si0.9O3.8:Eu0.05绿色荧光粉。
对比例2
按照对比例1的实验步骤制备荧光粉，仅将Eu2O3原料改为摩尔比为1:4的Eu2O3和MnO2，得到化学式为Ba1.86Sr0.06La0.03Si0.9O3.8:Mn0.04,Eu0.01的硅酸盐荧光粉。
实施例31对实施例及对比例制备的荧光粉进行的性能检测
对实施例1-30以及各对比例制备的荧光进行综合性能检测，分别检测了峰值波长/nm、相对亮度、D50/μm、K值、半峰宽/nm以及收率，其中峰值波长/nm、相对亮度、半峰宽/nm由HAAS-2000高精度快速光谱辐射计测得，D50/μm由粒度仪测得。
K＝(D90-D10)/D50用于衡量颗粒粒度均匀程度，K值越小，表示颗粒粒度越均匀；
收率＝后处理后所得材料的质量(荧光粉粗品)/后处理前的质量(荧光粉成品)。
实施例1-5，以及对比例1-2，对比例3-4的检测结果见表1。
表1 实施例和对比例制备的荧光粉的性能指标
从表1的检测结果可以看出，保温温度在1340-1430之间变化时，其晶体形貌发生变化，半峰宽呈现一个先变窄再变宽的趋势。亮度也随形貌变化先升高后降低。晶体的形貌会随着温度升高先变好后变差。当反应温度为1400℃时，及实施例1合成的荧光粉，颗粒均匀，半峰宽窄，性能最佳。当温度过高时，颗粒继续长大，导致颗粒团聚严重，颗粒均匀程度和收率也会受到严重影，半峰宽会变大，亮度也会明显降低。
对实施例1制备的荧光粉和对比例1制备的荧光粉的形貌进行了检测，其SEM图见图1(实施例1)和图2(对比例1)，并对实施例1制备的荧光的的发光性能进行了检测，其发射光谱图如图3所示。
实施例6-9，对比例5-6的检测结果见表2。
表2 实施例和对比例制备的荧光粉的性能指标
| 实施例 | 相对亮度/％ | D50/μm | K | 半峰宽/nm | 收率 |
| 实施例1 | 126.1 | 10.1 | 0.85 | 48.5 | 0.989 |
| 实施例6 | 99.6 | 13.2 | 1.15 | 48.3 | 0.915 |
| 实施例7 | 108.5 | 12.5 | 1.05 | 48.6 | 0.925 |
| 实施例8 | 110.2 | 14.6 | 1.10 | 48.5 | 0.945 |
| 实施例9 | 100.5 | 15.4 | 1.14 | 48.6 | 0.920 |
| 对比例5 | 78.9 | 20.1 | 1.58 | 53.6 | 0.752 |
| 对比例6 | 85.6 | 18.2 | 1.31 | 48.8 | 0.825 |
由表2的结果可知，保温时间适宜控制在3-5h，且在4h时，即实施例1合成的产品结晶状态最好，颗粒D50大小适当，亮度最高，收率最高。当保温时间过长时，产品耗能会增加，且产品颗粒均匀性和收率会下降，颗粒均匀性会严重影响粉体发光强度；当保温时间过短时，颗粒形貌变差，均匀性变差，收率下降较多，半峰宽也随之增大较多。
实施例10-21的检测结果见表3。
表3 实施例和对比例制备的荧光粉的性能指标
| 实施例 | 相对亮度/％ | D50/μm | K | 半峰宽/nm | 收率 |
| 实施例1 | 126.1 | 10.1 | 0.85 | 48.5 | 0.989 |
| 实施例10 | 110.2 | 14.2 | 1.15 | 48.7 | 0.89 |
| 实施例11 | 109.5 | 13.9 | 1.17 | 48.7 | 0.87 |
| 实施例12 | 108.6 | 14.5 | 1.15 | 48.6 | 0.88 |
| 实施例13 | 98.6 | 15.6 | 1.29 | 48.5 | 0.79 |
| 实施例14 | 100.4 | 15.9 | 1.25 | 48.6 | 0.81 |
| 实施例15 | 97.8 | 16.0 | 1.31 | 48.7 | 0.78 |
| 实施例16 | 118.6 | 12.4 | 1.08 | 48.5 | 0.92 |
| 实施例17 | 115.9 | 12.1 | 1.09 | 48.6 | 0.92 |
| 实施例18 | 120.8 | 11.0 | 0.93 | 48.6 | 0.97 |
| 实施例19 | 117.2 | 13.2 | 1.10 | 48.5 | 0.93 |
| 实施例20 | 106.2 | 15.1 | 1.22 | 48.7 | 0.85 |
| 实施例21 | 104.6 | 14.9 | 1.28 | 48.9 | 0.82 |
由表3检测结果可知，在制备方法中使用的助剂的种类和添加量都会显著影响荧光粉晶体的形貌，从而影响晶体亮度、均匀性以及收率。单独使用氟化物助剂与单独使用氯化物助剂相比，单独使用氯化物助剂得到的产品亮度与收率较高，助剂促进效果使用单一的助剂不如使用两种或三种助剂促进效果好。表3和表4数据表明，实施例1以及实施例实施例18合成的产品性能较优，即当助熔剂为CaCl2和MgCl2按摩尔比为3:5组成的混合物或CaCl2、MgCl2和BaCl2按摩尔比为3:3:2的混合物，且助熔剂的添加量为硅酸盐荧光粉摩尔数的8％时，合成的荧光粉的颗粒大小和分布适中，亮度较高，半峰宽较窄，粉的收率最好，尤其是当CaCl2为0.03mol，MgCl2为0.05mol时，即实施例1合成的产品性能最优。助熔剂添加量过多或过少，合成的荧光粉亮度降低，均匀性变差，收率变低。
实施例22-30，以及对比例7-9的检测结果见表4。
表4 实施例和对比例制备的荧光粉的性能指标
| 实施例 | 相对亮度/％ | D50/μm | K | 半峰宽/nm | 收率 |
| 实施例1 | 126.1 | 10.1 | 0.85 | 48.5 | 0.989 |
| 实施例22 | 119.5 | 13.2 | 1.19 | 48.8 | 0.94 |
| 实施例23 | 98.5 | 14.2 | 1.24 | 49.5 | 0.933 |
| 实施例24 | 124.6 | 15.6 | 1.18 | 48.9 | 0.95 |
| 实施例25 | 118.6 | 15.4 | 1.20 | 48.7 | 0.95 |
| 实施例26 | 107.6 | 15.8 | 1.25 | 49.0 | 0.945 |
| 实施例27 | 116.5 | 12.5 | 1.11 | 48.7 | 0.971 |
| 实施例28 | 115.7 | 13.2 | 1.21 | 49.2 | 0.954 |
| 实施例29 | 120.5 | 14.5 | 1.12 | 49.1 | 0.948 |
| 实施例30 | 110.8 | 14.8 | 1.18 | 49.2 | 0.92 |
| 对比例7 | 112.3 | 16.1 | 1.19 | 56.5 | 0.891 |
| 对比例8 | 105.2 | 15.4 | 1.23 | 50.1 | 0.764 |
| 对比例9 | 119.5 | 17.6 | 1.20 | 51.6 | 0.869 |
由表4检测结果可知，在制备方法中各原料中元素的添加摩尔比例对得到的荧光粉性能影响较大，从检测结果可以看到：Mn2+的浓度，影响产品的半峰宽以及亮度，当Mn2+为0.08mol时，产品半峰宽较窄。当Mn2+浓度过高时，亮度变低，易猝灭。且微量元素Sm、Yb和Eu的共掺杂，通过对荧光粉晶体场进行调节，在高浓度激活剂Mn2+的掺杂下，有效提升荧光粉的综合性能，由表可知，当掺杂浓度是0.02mol的Eu2+和0.08mol的Mn2+时，荧光粉半峰宽窄，收率较高。基质元素Sr、Ba、Ca碱土金属的量以及微量元素Mg、Cu、Ge、Sn的替换，影响产品的均匀性，亮度以及半峰宽。从实验结果可以看到所制备的综合性能最佳的硅酸盐荧光粉为实施例1，化学式为Sr0.1Ba1.7Mg0.05Cu0.05Si0.9Ge0.1O4:0.08Mn,0.02Eu。
将对比例1中重复试验制备的样品与实施例1中所制得的产品分别称取10g在温度为85℃，湿度为85％的环境下进行双85实验，间断进行1000h，以检测其稳定性。主要检测指标为x色坐标的变化、亮度的变化。每隔200h检测一次监测指标的变化。实验结果如表5所示。
表5 双85实验中对比例与实施例随时间亮度变化、x色坐标变化
通过表5中数据可以得出，本发明制备的荧光粉其化学稳定性要比对比例1更好。
此外，在本发明提供的制备工艺参数范围内，均可制备本发明所要保护的荧光粉，且半峰宽、热稳定性等发光性能与实施例2-30效果类似。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉，其特征在于，该硅酸盐荧光粉的化学通式为(M1xBa2-x-u-k)(SiyM21-y)O4 : uMn2+,kM32+；化学通式中M1为Sr、Ca、Mg、Cu中的至少一种，M2为Ge、Sn中的至少一种，M3为Eu、Sm、Yb中的任意一种；且0＜x≤0.2，0.8＜y＜1.0，0.05＜u≤0.15，0＜k≤0.05；该荧光粉的制备方法包括如下步骤：将原料混合物置于还原气氛下升温至1340-1430℃，保温3-5h，冷却至室温，得荧光粉粗品。
2.根据权利要求1所述的窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉，其特征在于，所述硅酸盐荧光粉的化学式为Sr0.1Ba1.7Mg0.05Cu0.05Si0.9Ge0.1O4 : 0.08Mn,0.02Eu。
3.一种窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）按化学通式(M1xBa2-x-u-k)(SiyM21-y)O4 : uMn2+,kM32+中各元素的摩尔比称取含有M1、Ba、Si、M2、Mn、M3元素的氧化物或碳酸盐以及卤化物助熔剂，混合，研磨，得混合物；所述化学通式中M1为Sr、Ca、Mg、Cu中的至少一种，M2为Ge、Sn的至少一种，M3为Eu、Sm、Yb的一种；且0＜x≤0.2，0.8＜y＜1.0，0.05＜u≤0.15，0＜k≤0.05；
（b）将所述混合物置于还原气氛下升温至1340-1430℃，保温3-5h，冷却至室温，得荧光粉粗品；
（c）将所述荧光粉粗品破碎、过筛、醇洗、烘干，即得窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉。
4.根据权利要求3所述的窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述卤化物助熔剂为二价金属卤化物。
5.根据权利要求4所述的窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（a）所述卤化物助熔剂为MgCl2、CaCl2 、BaCl2、MgF2、CaF2、BaF2中的一种或两种以上任意比例的混合物。
6.根据权利要求3所述的窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述的还原气氛是指纯H2气体形成的还原气氛。
7.根据权利要求3所述的窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述升温的升温速率为3-6℃/min。
8.根据权利要求3所述的窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（c）所述烘干的温度为50-80℃，时间为2-3h。
9.根据权利要求3所述的窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（c）所述过筛的目数为300。
10.根据权利要求3、4、5、6、7或9所述的窄半峰宽绿色硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（c）所述醇洗是用无水乙醇洗涤。
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2017
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