CN117757468A - 一种小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉及其制备方法和应用 Download PDF

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万洁琼
李岩
王金果
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Abstract

本发明公开了一种小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉及其制备方法和应用,属于无机荧光粉制备技术领域。所述荧光粉的组成通式为M1‑x‑yAl2O4:xEu2+,yN,其中:0.001≤x≤0.2,0≤y≤0.2,x和y表示摩尔百分含量。采用本制备方法优化出的铕激活铝酸盐产物,发光强度为商业绿粉的2.74倍,商业长余辉荧光粉的3.97倍,量子效率高达104.36%,粒径分析结果表明,D75=5.76μm、D90=7.24μm。将产物铝酸盐绿粉与商业蓝粉、商业红粉混合并封装,配合365nm紫外LED芯片,设计了白光LED光源,其具有显色性高、色温适宜等优点,有望在紫外基白光LED照明等多个领域得到广泛应用。

Description

一种小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉及其制备 方法和应用
技术领域
本发明涉及荧光粉的制备方法,具体的,涉及一种小粒径高亮度的铕激活的铝酸盐荧光粉及其制备方法和应用,属于无机荧光粉制备技术领域。
背景技术
铕激活的铝酸盐荧光粉,具有高亮度和高发光效率等优异的发光性能。当共掺镝时,具有长达数十小时的余晖,已被广泛应用于道路交通安全标志、智能防伪系统,装饰品及光催化等领域。铝酸盐荧光粉主要的制备方法为固相反应法、溶胶凝胶法和燃烧法。其中,固相反应法虽然制备步骤较为简单,但所制备产物的粒径多为无规则大尺寸颗粒,多数尺寸在30微米以上,后续需要经过机械研磨等步骤将大颗粒进行粉碎,但机械研磨由于破坏了颗粒表面,材料的发光会有大幅衰减。溶胶凝胶法和燃烧法则是通过湿化学方法制备前驱体溶液,后续再通过燃烧反应或高温煅烧,制备目标产物,相较于固相反应法,这两种方法一般需要较低的煅烧温度和时间,但产物一般发光性能较弱。
发明内容
本发明针对上述背景技术所提及的技术问题,旨在实现制备小粒径、高亮度的铕激活铝酸盐荧光粉,具体制备方法为碳化硅还原法辅助溶胶凝胶法,该法具有操作简单、成本低、安全性高、污染性小等优点。所制备的铝酸盐荧光粉具有纯度高、粒径小、还原充分、发光亮度强、量子效率高等优异性能。具体采用以下技术方案来实现:
一种小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉的制备方法,所述荧光粉的组成通式为M1-x-yAl2O4:xEu2+,yN,其中:0.001≤x≤0.2,0≤y≤0.2,x和y表示摩尔百分含量;M为碱土金属,选自Ca、Mg,Sr和Ba中的至少一种;N为掺杂金属离子,选自稀土或其它金属离子Dy、Nd、Er、Sm、Tm、Yb、Ce、Cr和Bi中的一种或两种;所述制备方法为碳化硅还原法辅助溶胶-凝胶法,包括以下步骤:
S1、按化学计量比计,将M离子、N离子、Eu离子和铝源经溶胶凝胶法制得预氧化物;
S2、将预氧化物放置于一坩埚中,套设在放置有碳化硅还原剂的坩埚上,经高温煅烧、冷却、研磨得小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉。
优选的,在S1中,所述铝源为硝酸铝溶液或九水硝酸铝粉体,N离子、M离子和Eu离子采用其硝酸盐溶液。
进一步的,所述碳化硅还原剂的制备方法包括:
1)将碳化硅、正硅酸四乙酯、乙醇和蒸馏水按摩尔比混合,搅拌均匀后,逐滴加入适量浓硝酸,在80~180℃下持续搅拌1~3h,直至形成具有弹性的灰色类湿凝胶还原剂前驱体混合物,其中:碳化硅、正硅酸四乙酯、浓硝酸的摩尔比为1:2-8:0.1-0.5,且浓硝酸的浓度为65-98%;
正硅酸四乙酯在酸性溶液中,在加热搅拌的情况下,会发生水解和缩聚反应,生成(-O-Si-O-)三维网状结构,形成一种弹性的类湿凝胶产物,该结构能把SiC粉体固定于网络结构中而不会发生沉降,进而形成均匀的液-固均相混合物,即为所描述的弹性的灰色类湿凝胶还原剂前驱体混合物。
2)将步骤(1)所述弹性的灰色类湿凝胶还原剂前驱体混合物,置于80~180℃下干燥6~30h,获得一种灰色块状的干凝胶产物,将其转移至坩埚中,在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为400~900℃、煅烧时间为4~8h,煅烧气氛为空气,随炉冷却后,研磨,得到一种灰色粉体,即为所述碳化硅还原剂,备用。
通过干燥过程,可除去类湿凝胶还原剂前驱体混合物中的水和乙醇,得到块状的干凝胶产物。随后可以在马弗炉进行高温氧化,前驱体中的硅缩聚物被氧化为SiO2,即得到SiC/SiO2复合物。由于前躯体采用湿化学方法制备,通过三维网格的结构设计,SiC/SiO2复合物不同于常规的机械混合,SiC和SiO2能达到原子级的均相混合,具有极高的反应活性。
上述SiC/SiO2复合物即为碳化硅还原法所提供的固相还原剂。
更近一步的,所述碳化硅还原法包括:
1)将碳化硅、正硅酸四乙酯、乙醇和蒸馏水按摩尔比为0.1:0.3:0.6783:0.6013分别加入烧杯中,搅拌均匀后,逐滴加入浓硝酸(65%),且浓硝酸和正硅酸四乙酯的摩尔比为0.1-0.3:1,为在85℃下持续搅拌2h,直至形成具有弹性的灰色类湿凝胶还原剂前驱体混合物;
2)将步骤(1)所述弹性的灰色类湿凝胶还原剂前驱体混合物,置于85℃下干燥24h,获得一种灰色块状的灰色的类干凝胶产物,将其转移至坩埚中,在马弗炉中进行煅烧,煅烧温度为600℃、煅烧时间为5h,煅烧气氛为空气,随炉冷却后,研磨,得到一种灰色粉体,即为所述碳化硅还原剂,备用。
优选的,S1中的预氧化物的制备过程如下:
a、将M离子、Eu离子、N离子的硝酸盐溶液按化学计量比混合,加入硝酸铝溶液或九水硝酸铝粉体以及螯合剂,适量氨水调节pH至3~6,经搅拌形成半透明的湿凝胶;
b、将所得湿凝胶干燥得干凝胶,研磨制得粉体,备用;
c、将步骤b所得粉体置于坩埚中,经预煅烧、冷却得预氧化产物,通过此步骤用于将原料中的硝酸盐脱氮氧化为金属氧化物。
优选的,在a中,反应温度为50-130℃,搅拌1-5h;所述螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙二醇、乙酰丙酮、β-二酮和邻菲罗啉中的一种,螯合剂的用量为荧光粉质量的0.8~2.0倍。
在S1的混合溶液中,碱土金属为Sr,碱土金属的浓度为0.5-1.5mol/L,优选为0.8-1.2mol/L。
进一步的,在a中,反应温度为80℃,搅拌2h,所述螯合剂为柠檬酸,柠檬酸的用量为荧光粉理论用量的为0.8~1倍。
优选的,在b中,干燥温度为80-180℃,干燥时间为6-30h。
进一步的,在b中,干燥温度为150℃,干燥时间为24h。
优选的,在c中,煅烧温度为500-900℃,空气气氛下煅烧4-8h。
进一步的,在c中,煅烧温度为600℃,空气气氛下煅烧6h。
优选的,S2的反应条件为:煅烧温度为1000~1500℃,惰性气体气氛下煅烧4~8h。
进一步的,S2的反应条件为:煅烧温度为1300℃,N2气氛下煅烧4h。
优选的,碳化硅还原剂本质上是一种还原剂,为保证铕的充分还原,在制备过程中无需严格控制用量,如若过量,未反应的碳化硅还原剂可以重复使用。
进一步的,所述碳化硅还原剂高于预氧化物质量的15%-99%。
一种小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉,由上述的制备方法制得。
优选的,荧光粉的粒径为4-8μm。
进一步的,荧光粉的粒径为4.417-4.712μm。
上述的荧光粉应用于制备白光LED照明材料。
本发明的有益效果是:
1)本发明的制备方法采用螯合剂实施溶胶凝胶法,具有原料经济、操作简单、反应条件温和等优点。同时,湿化学方法可以保证原料各种金属离子达到原子级水平的混合均匀,使得所制备荧光粉粒径具有小粒径的特点。
2)本发明的制备方法采用碳化硅还原法,碳化硅还原剂可以体现以下优点:(1)制备简单、成本低、节能环保,可以广泛应用于商业生产;(2)高效、持续、定量产生强还原性气体CO、SiO,能够保证还原充分,避免杂质残留。
3)本发明所制备的铝酸盐产物具有高亮度和高量子效率等优异的光学性能。例如,所制备的Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+产物的发光强度是商业绿粉LuAG-520(Intematix)的2.74倍、商业SrAl2O4:Eu2+/Dy3+的3.97倍,以及结合近紫外LED芯片所设计的白光光源显示,其具有高显色指数,高发光效率和适宜的色温,表明其在白光LED照明具有巨大的应用潜力。此外,由于产物具有小粒径和高亮度,使得其易于与高分子材料进行复合,设计弹性发光器件。
附图说明
图1是实施例9、6和10所制备Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+荧光粉在不同煅烧温度下的XRD谱图;
图2是实施例1-8所制备Sr1-xAl2O4:xEu2+(x=0.001,0.01,0.02,0.03,0.05,0.07,0.1)荧光粉和实施例3所制备Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+荧光粉在常温下的激发光谱和发射光谱;
图3(a)、(b)是实施例6所制备Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+荧光粉与对比例1~3以及2种商业绿粉的发光性能对比图;
图4是实施例6所制备Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+荧光粉的量子效率图;
图5(a)是实施例6所制备的Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+样品的荧光显微镜图;
图5(b)是实施例6和对比例1所制备的Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+样品的扫描电镜对比图;
图5(c)是实施例6和对比例1所制备的Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+样品的扫描电镜另一对比图;
图5(d)是实施例3、对比例1~3和商业粉的粒径分布图;
图6(a)和(b)是实施例6所制备Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+荧光粉与商业蓝粉、商业红粉结合后,并配合365nm紫外光LED芯片所设计的白光LED光源的电致发光光谱和CIE色坐标图,插图分别为白光LED器件在日光和点亮时的图片;
图7是实施例6所制备Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+荧光粉与高分子材料(PDMS)复合后的照片。
具体实施方式
为了对本发明的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体图示,进一步阐述本发明。
本发明提出一种新型的制备方法,即碳化硅还原法辅助溶胶凝胶法,实现小粒径高亮度的铕激活铝酸盐荧光粉的合成。由于铕激活的铝酸盐荧光粉的发光中心为还原态二价铕离子,需要还原剂将原料中的三价铕还原为二价铕。固相反应法和燃烧法都采用持续性通入还原性气体(N2/H2混合气,NH3等)实现还原作用;
本发明提出的碳化硅还原法所述的还原剂中的碳化硅和二氧化硅在高温(>1200℃)煅烧过程中,会产生一氧化硅和一氧化碳气体,其具有强效的还原作用,能实现三价铕的充分还原。铕激活的铝酸盐荧光粉主要通过溶胶凝胶法制备,前驱体采用湿化学方法制备,原料能实现原子级的混合,且具有原料便宜,制备条件温和等优点,所制备的荧光粉具有高发光强度和小粒径(<8微米),易于与高分子材料复合,可以广泛应用于一些细分领域。
碳化硅还原剂制备:将4.0110g(0.1000mol)碳化硅、62.4990g(0.3000mol)正硅酸四乙酯、31.2495g(0.6783mol)乙醇和10.8241g(0.6013mol)蒸馏水分别加入烧杯中,搅拌均匀后,加入4.2g(0.0437mol)浓硝酸(65%),在60℃下继续搅拌约2h,直至形成具有弹性的湿凝胶,将湿凝胶置于60℃下干燥24h,形成干凝胶。将干凝胶置于600℃、空气气氛下煅烧5h,冷却、研磨后,即得所述碳化硅还原剂,备用。
实施例1
碳化硅还原剂采用上述方法制备。
铕激活的铝酸盐荧光粉化学式为:Sr0.999Al2O4:0.001Eu2+,其制备过程为:将19.98mL、1mol/L的Sr(NO3)2溶液、0.2mL、0.1mol/L的Eu(NO3)3溶液、15.0052g Al(NO3)3和17.2908g柠檬酸分别加入烧杯中,搅拌均匀后,加入适量氨水调节pH至5,在80℃下继续搅拌2h,直至形成半透明湿凝胶;
将湿凝胶置于150℃下干燥24h,形成干凝胶,研磨后置于坩埚中,然后放入马弗炉中进行预煅烧,煅烧条件为:600℃、空气气氛下预烧3h,随炉冷却并研磨后,获得预氧化产物,备用;
取上述预氧化产物5g,先分别放于坩埚中,再放置于铺陈6g上述碳化硅还原剂的坩埚中,然后一并置于1300℃、N2气氛中煅烧4h,随炉冷却并研磨后,获得所述质量约4.5g、粒径4.426μm的铕激活铝酸盐荧光粉。
实施例2-8
实施例2-8基本与实施例1相同,区别在于,Sr(NO3)2溶液用量和Eu(NO3)3溶液的用量与实施例1不同,具体用量见表1。
实施例9
本实施例基本与实施例6相同,化学式为:Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+,质量约4.5758g,平均粒径4.417μm,区别在于,在铕激活的铝酸盐荧光粉的制备中,坩埚中的碳化硅质量为6g,煅烧温度为1200℃。
实施例10
本实施例基本与实施例6相同,化学式为:Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+,质量约4.5269g,平均粒径4.589μm,区别在于,在铕激活的铝酸盐荧光粉的制备中,将Al(NO3)3·9H2O替代实施例6中的Al(NO3)3,坩埚中的碳化硅质量为6g。
实施例11
本实施例基本与实施例6相同,化学式为:Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+,质量约4.5436g,平均粒径约4.437μm,区别在于,在铕激活的铝酸盐荧光粉的制备中,坩埚中的碳化硅质量为6g,煅烧温度为1400℃。
实施例12
本实施例基本与实施例10相同,化学式为:Sr0.93Al2O4:0.05Eu2+,0.02Dy3+,质量约4.6342g,平均粒径约4.625μm,区别在于,在铕激活的铝酸盐荧光粉的制备中,1mol/L的Sr(NO3)2溶液的体积为19ml,另外添加4ml的0.1mol/L Dy(NO3)3溶液。
对比例1
采用传统的氢气还原法配合溶胶凝胶法制备铕激活的铝酸盐荧光粉(Ar/H2溶胶凝胶法),即持续通入95%氩气(Ar)和5%氢气(H2)混合气流作为还原剂。所制样品的化学式为Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+,质量约4.5124g,平均粒径6.056μm。
铕激活的铝酸盐荧光粉的制备与实施例6基本一致,区别在于:将实施例6中的Al(NO3)3换成了Al(NO3)3·9H2O,再将实施例6中的N2气氛改成了Ar/H2(95%/5%)气氛,并且此对比例中无碳化硅还原剂的加入。
对比例2
采用碳化硅还原法辅助固相反应法制备铕激活的铝酸盐荧光粉。所制样品的化学式为Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+,质量约4.6318g,平均粒径15.733μm。
碳化硅还原剂的制备方法与实施案例1~12一致。
铕激活的铝酸盐荧光粉的制备:
将实施例6中的19mL、1mol/L的Sr(NO3)2换成了2.8050g碳酸锶(SrCO3);
将实施例6中的10mL、0.1mol/L的Eu(NO3)3换成了0.1760g氧化铕(Eu2O3);
将实施例6中的15.0052g的Al(NO3)3换成了2.3092g氧化铝(Al2O3);
称取2.3092g氧化铝(Al2O3)、2.8050g碳酸锶(SrCO3),坩埚中的碳化硅质量为6g。
对比例3
采用传统的氢气还原法配合固相反应法制备铕激活的铝酸盐荧光粉。所制样品的化学式为Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+,质量约4.8519g,平均粒径14.333μm。
铕激活的铝酸盐荧光粉的制备:本对比例与对比例2基本相同,区别在于,将对比例2中的N2气氛换成Ar/H2(95%/5%)气氛。
如图1所示,为在不同煅烧温度(1200℃、1300℃、1400℃)下,分别对应实施例9,实施例6和实施例10,所制备Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+产物的XRD图谱。由图1可见,所制备的铝酸盐产物都具有较高的结晶度,1200℃煅烧时,存在少量杂质,1300℃时和1400℃都是单一的铝酸盐物相。
如图2所示,为不同铕掺杂浓度时Sr1-xAl2O4:xEu2+(x=0.001,0.005,0.01,0.02,0.03,0.05,0.07,0.1)的8个样品的激发-发射光谱,分别对应实施例1~8。由图2可见,铕掺杂浓度为5mol%时,即实施例6,产物的发光强度最大,其发射峰为以520nm为中心的宽带状谱,激发光谱覆盖200~400nm,表明该荧光材料具有宽激发范围,能与紫外LED芯片匹配。
如图3(a)和(b)为采用本发明提出的制备方法合成出的Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+产物(实施例6),对比例1~3,以及两种商业绿粉的发光性能对比结果。如图3所示,实施例6的铝酸盐荧光粉产物的发光强度是对比例1的1.76倍,对比例2的1.06倍,对比例3的2.68倍,商业绿粉LuAG-520(Intematix)的2.74倍、商业绿粉SrAl2O4:Eu2+/Dy3+的3.97倍,以上结果表明碳化硅还原法辅助溶胶凝胶法能极大提高荧光粉的发光性能,制备出高亮度的铕激活的铝酸盐荧光粉。
如图4所示,为采用本发明提出的制备方法合成出的Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+产物(实施例6)的量子效率,其量子效率高达104.36%。其数值超过100%,原因可能为发光过程中存在量子剪裁。
如图5(a)和(b)所示,分别为碳化硅还原法辅助溶胶凝胶法(实施例6)所制备的Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+产物的荧光显微镜图和扫描电镜图。如图5(c)所示,该图为碳化硅还原法辅助固相反应法(对比例2)所制备的Sr0.95Al2O4:0.05Eu2+产物的扫描电镜图。由图5可见,实施例6的产物粒径约为6μm,粒径分布较为均匀,对比例2的产物粒径差异较大,有大量30μm的颗粒。图5表明,采用溶胶-凝胶法能有效控制铝酸盐产物的粒径,得到小粒径高亮度的荧光粉产物。
图5(d)为实施例6,对比例1~3,和一种铝酸盐商业粉的粒径分布图。结果表明,采用碳化硅还原法辅助溶胶凝胶法所制备的样品(实施例6)的粒径都小于8微米,其中D75=5.76μm、D90=7.24μm,远小于固相反应法(对比例2和对比例3)和商业粉所制备样品的粒径。
图4~5表明碳化硅还原法辅助溶胶凝胶法所制备的铕激活的铝酸盐荧光粉具有高亮度和小粒径的特点。由于该铝酸盐产物的激发光谱覆盖范围为200~400nm,具有高发光亮度和高量子效率,小粒径易于封装,以上特性使其在紫外基白光LED照明领域具有巨大的应用前景。
如图6(a)和(b)所示,基于实施例6所制备的铝酸盐绿粉,通过三基色设计(商业蓝粉BaMgAl10O17:Eu和商业红粉CaAlSiN3:Eu),配合紫外LED芯片,所设计的白光光源,其显色指数Ra=93.9,相关色温(CCT)为5498K,其显色指数明显高于商用YAG:Ce3+黄色荧光粉配合蓝光LED芯片所制作的白光LED光源(Ra≈75),相关色温也低于后者(CCT>6000K)。以上结果表明,本发明采用的碳化硅还原法在白光LED照明具有广阔的商业应用前景。
此外,由于本发明提出的制备方法所制备的铝酸盐荧光粉产物的粒径尺寸较小,D75=5.76μm,而商业的荧光粉的产物多在30μm以上,小粒径发光粉在与高分子材料封装时,能极大的减少沉降,沉降也会抑制高分子的聚合,因此,小粒径的发光粉与高分子材料,如聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、尼龙、橡胶等,进行复合封装时,更容易制备出均匀且具有优异机械特性的弹性发光体,可应用于织物,防伪,装饰品等。
图7为基于所制备的铝酸盐绿粉与一种透明高分子(PDMS)所设计的柔性发光器件,发光材料的比例为30wt%,其外表透明,具有好的弯折、拉伸和扭曲特性,用紫外光激发时,其发出明亮的绿光。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉的制备方法,所述荧光粉的组成通式为M1-x-yAl2O4:xEu2+,yN,其中:0.001≤x≤0.2,0≤y≤0.2,x和y表示摩尔百分含量;M为碱土金属,选自Ca、Mg,Sr和Ba中的至少一种;N为掺杂金属离子,选自Dy、Nd、Er、Sm、Tm、Yb、Ce、Cr和Bi中的一种或两种;其特征在于:所述制备方法为碳化硅还原法辅助溶胶-凝胶法,包括以下步骤:
S1、按化学计量比计,将M离子、N离子、Eu离子和铝源经溶胶凝胶法制得预氧化物;
S2、将预氧化物放置于一坩埚中,套设在放置有碳化硅还原剂的坩埚上,经高温煅烧、冷却、研磨得小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在S1中,所述铝源为硝酸铝溶液或九水硝酸铝粉体,N离子、M离子和Eu离子采用其硝酸盐溶液。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S1中的预氧化物的制备过程如下:
a、将M、N、Eu的硝酸盐溶液按化学计量比混合,加入硝酸铝溶液或九水硝酸铝粉体以及螯合剂,适量氨水调节pH至3~6,经搅拌形成半透明的湿凝胶;
b、将所得湿凝胶干燥得干凝胶,研磨制得粉体;
c、将步骤b所得粉体置于坩埚中,经预煅烧、冷却得预氧化物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在a中,反应温度为50-130℃,搅拌1-5h;所述螯合剂为柠檬酸、乙二胺四乙酸、乙二醇、乙酰丙酮、β-二酮和邻菲罗啉中的一种,螯合剂的用量为荧光粉质量的0.8~2.0倍。
5.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在b中,干燥温度为80-180℃,干燥时间为6-30h。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:在c中,煅烧温度为500-900℃,空气气氛下煅烧4-8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:S2的反应条件为:煅烧温度为1000~1500℃,惰性气体气氛下煅烧4~8h。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述碳化硅还原剂高于预氧化物质量的15%-99%。
9.一种小粒径高亮度稀土离子铕激活的铝酸盐荧光粉,其特征在于,由权利要求1-8所述的制备方法制得。
10.权利要求9所述的荧光粉在制备白光LED照明材料上的应用。
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