CN100334184C - 白光led用钇铝石榴石发光材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法,该方法包括以下步骤:根据化学组分式(Y1-x-yMyCex)3Al5O12计算配比,称取原料,并取助熔添加剂,均匀混料后,装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中灼烧;对得到物质进行破碎、过筛,用稀的硝酸溶液酸洗至中性,抽滤烘干粉体;粉体置于还原气氛中灼烧,最后过筛分级即为成品。本发明的优点是:采用硼酸、氟化钡、氟化锶、氯化锂、氟化锂中的二种或二种以上作为复合助熔剂,以及掺杂一定的其他稀土以及金属氧化物,采用该方法来制备YAG,其单晶颗粒的生长好,YAG相纯,粉体流动性好,具有高的发光亮度和低的衰减特性。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种发光材料的合成方法,特别是一种白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法。
二、背景技术:
目前,白光LED主要是蓝光LED加上钇铝石榴石(YAG)荧光粉,InxGa1-xN/YAG:Ce以450nm~470nm波长的InGaN蓝光晶粒涂上一层YAG荧光物质。LED发出的波长为465nm的蓝光作为激发光去激发YAG荧光粉,而发出与蓝光互补的550nm~570nm波长的黄色荧光,再利用透镜原理将互补的黄光、蓝光予以混合,便可得出肉眼所需的白光。目前用于封装白光LED的发光二极管和发光材料YAG大部分要依赖进口,国内有的白光LED生产还是主要以进口组装为主,而白光LED所用的发光材料方面也还是主要依赖于进口,另外就目前发光材料的发光强度和衰退寿命来分析,YAG发光材料的发光强度还有待于进一步的提高,衰退寿命还有待进一步的加强。
三、发明内容
1、发明目的:本发明的目的是提供一种具有粉体流动性好、发光亮度高、衰减率低的白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法。
2、技术方案:为实现上述目的,本发明所述的白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法,采用以下原料:
A、基质氧化物: 荧光级氧化铝(Al2O3)、氧化钇(Y2O3)、氧化铈(CeO2);
B、基质掺杂剂:荧光级氧化铽(Tb4O7)、氧化钆(Gd2O3)、氧化镤(Pr2O3)、氧化镁(MgO)、二氧化硅(SiO2),可取其中的一种或一种以上。
C、助熔添加剂:分析纯硼酸(H3BO3)、氟化钡(BaF2)、氟化锶(SrF2)、氯化锂(LiCl)、氟化锂(LiF),取其中二种或两种以上。
所述的合成方法包括以下步骤:
(1)根据化学组分式(Y1-x-y My Cex)3 Al5O13计算工艺配比,其中:M=Gd、Tb、Pr、Si、或MG,M可以是其中的一种或一种以上,0<x<0.1;0≤y<1。
(2)按步骤(1)的配比称取原料,并取助熔添加剂中的二种或两种以上,助熔添加剂的重量为原料重量的0.5-5%,均匀混料后,装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中进行灼烧,灼烧保温时间控制在3-5小时,灼烧温度控制在1400-1600℃。灼烧后的粉体成块状,粉体颜色为淡黄色。
添加助熔添加剂的目的就是降低反应温度,促进晶体颗粒增长,其用量一般根据反应温度确定给量。
控制灼烧保温时间和灼烧温度,对反应结果会产生影响,低于下限则反应不充分,高于上限则容易晶体化,形成硬块。
(3)经过破碎处理过筛,随后进行酸处理,采用稀的硝酸,硝酸浓度控制在0.1-1%,酸洗至中性为止,之后抽滤烘干粉体,烘干温度控制在100-150℃。
(4)烘干后粉体置于还原气氛中进行灼烧,在还原气氛中灼烧保温时间控制在3-5小时,灼烧温度控制在1200-1500℃,最后得到粉体颜色为浅黄色的产品,经过过筛分级即为成品。
3、有益效果:本发明与现有技术相比,其显著优点是:本发明采用了硼酸(H3BO3)、氟化钡(BaF2)、氟化锶(SrF2)、氯化锂(LiCl)、氟化锂(LiF)中的二种或二种以上作为复合助熔剂,以及掺杂一定的其他稀土以及金属氧化物,采用该方法来制备YAG,其单晶颗粒的生长好,YAG相纯,粉体流动性好,具有高的发光亮度和低的衰减特性。
四、附图说明
附图是本发明所述的发光物质发射光谱图。
五、具体实施方式
实施例1:物质的组成:(Y0.95Ce0.05)3Al5O12;
组分:氧化铝15.307g、氧化钇19.619g、氧化铈1.582g、硼酸0.18g、氟化钡0.54g;
将上述组分充分混合均匀,其中硼酸和氟化钡是用作助熔剂,并在装有直径10mm玛瑙球的刚玉球磨罐中混磨1.5小时,混磨好的氧化物在刚玉坩埚中放进高温氧化气氛下进行灼烧4小时,并且温度控制在1500℃,灼烧产物经过破碎处理后经过250目筛,接着进行酸洗处理,配浓度为0.1%的硝酸溶液进行清洗过筛后的产品,直至中性后抽滤、100℃温度烘干再过150目筛,再次将过筛产品装入刚玉坩埚中,在氮氢(5%体积氢的氮气)混合气氛中进行灼烧3小时,灼烧温度控制在1450℃,最后的灼烧产品经过处理过筛即为成品,所得的发光物质粉体颜色为淡黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
实施例2:物质的组成:(Y0.75Tb0.2Ce0.05)3Al5O12;
组分:氧化铝14.474g、氧化钇14.151g、氧化铈1.437g、氧化铽6.336g、硼酸0.252g、氟化锶0.360g;
将上述组分按照实施例1所述充分混合均匀,并按照实施例1所述的进行两次灼烧,温度分别是1400℃和1200℃,时间分别是3小时和5小时,酸洗处理和烧成品的进一步处理,硝酸溶液的浓度为0.5%,所得的发光物质粉体颜色为深黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
实施例3:物质的组成:(Y0.75Gd0.2Ce0.05)3Al5O12;
组分:氧化铝14.551g、氧化钇14.226g、氧化钆6.177g、氧化铈1.444g、硼酸0.216g、氯化锂0.180g;
将上述组分按照实施例1所述充分混合均匀,并按照实施例1所述的进行两次灼烧,温度分别是1600℃和1500℃,时间分别是5小时和4小时,酸洗处理和烧成品的进一步处理,硝酸溶液的浓度为1%,所得的发光物质粉体颜色为黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
实施例4:物质的组成:(Y0.65Gd0.2Si0.1Ce0.05)3Al5O12;
组分:氧化铝14.918g、氧化钇12.640g、氧化钆6.332g、氧化铈1.481g、二氧化硅1.066g、氟化钡0.720g、氟化锂0.540g;
将上述组分按照实施例1所述充分混合均匀,并按照实施例1所述的进行两次灼烧,,温度分别是1450℃和1300℃,时间分别是3.5小时和3.5小时,酸洗处理和烧成品的进一步处理,硝酸溶液的浓度为0.3%,所得的发光物质粉体颜色为淡黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
实施例5:物质的组成:(Y0.65Tb0.1Gd0.1Si0.1Ce0.05)3Al5O12;
组分:氧化铝14.878g、氧化钇12.606g、氧化铽3.208g、氧化钆3.158g、氧化铈1.477g、二氧化硅1.063g、硼酸0.018g、氟化钡0.432g、氟化锂0.216g;
将上述组分按照实施例1所述充分混合均匀,并按照实施例1所述的进行两次灼烧,,温度分别是1450℃和1300℃,时间分别是3.5小时和3.5小时,酸洗处理和烧成品的进一步处理,硝酸溶液的浓度为0.3%,所得的发光物质粉体颜色为深黄色。该发光物质的发射光谱如附图所示。
上述的发光物质通常为淡黄色-黄色-深黄色,它们都在黄色光谱范围内发射,分别适应不同波段的蓝光LED芯片激发,并且具有高的发光强度和低的衰减性能。
Claims (2)
1、一种白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法,其特征在于该方法包括以下步骤:
(1)根据化学组分式(Y1-x-y My Cex)3 Al5O12计算工艺配比,其中:M=Gd、Tb、Pr、Si、Mg中的一种或一种以上,0<x<0.1;0<y<1;
(2)按步骤(1)的配比称取原料,并取助熔添加剂H3BO3、BaF2、SrF2、LiCl、LiF中的二种或二种以上作为复合助熔剂,助熔添加剂的重量为原料重量的0.5-5%,均匀混料后,装入刚玉坩埚中放进氧化气氛炉中进行灼烧,灼烧保温时间控制在3-5小时,灼烧温度控制在1400-1600℃;
(3)对由步骤(2)得到物质进行破碎、过筛,随后用稀的硝酸溶液进行酸洗至中性为止,之后抽滤烘干粉体,烘干温度控制在100-150℃;
(4)烘干后粉体置于还原气氛中进行灼烧,在还原气氛中灼烧保温时间控制在3-5小时,灼烧温度控制在1200-1500℃,最后得到粉体颜色为浅黄色的产品,经过过筛分级即为成品。
2、根据权利要求1所述的白光LED用钇铝石榴石发光材料的合成方法,其特征在于在步骤(3)中,硝酸溶液的浓度控制在0.1-1%。
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