CN102703075B - 一种增加led用黄色荧光粉颜色饱和度的方法 - Google Patents
一种增加led用黄色荧光粉颜色饱和度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102703075B CN102703075B CN201210141815.2A CN201210141815A CN102703075B CN 102703075 B CN102703075 B CN 102703075B CN 201210141815 A CN201210141815 A CN 201210141815A CN 102703075 B CN102703075 B CN 102703075B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- yellow fluorescent
- raw material
- fluxing agent
- fluorescent powder
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种在不大幅度减弱荧光粉亮度的前提下，增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，通过在一定程度上调整该黄色荧光粉发射光谱中红光成分与蓝光成分的比例，并改善合成粉体颗粒表面的光滑程度，经过原料选取、混料、灼烧、破碎、轧粉、过筛、二次烧结、清洗、烘干等过程，最终制得成品LED用黄色荧光粉外观形貌比较规则，粉体颗粒表面光滑，流动性好，易均匀的分散在封装胶水中，尤其是粉体的CIE坐标增加即色彩饱和度增加。
Description
技术领域
本发明属于LED荧光粉技术领域，涉及一种增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法。
背景技术
1997年，日亚化学公司利用蓝光InGaN/GaN芯片上涂敷YAG：Ce黄色荧光粉，由荧光粉发出的黄光与InGaN/GaN芯片所发出的蓝光混合形成了白光。这种方法得到的白光LED器件的发光颜色随驱动电压和荧光粉涂层厚度的变化而变化，色彩还原性差，显色指数低，其主要原因是YAG荧光粉的发射光谱中的蓝色部分太多或者红色成分不足，即红光和蓝光在发射光谱中所占比例的比值太低。许多研究者试图研发其他的荧光粉以代替YAG荧光粉，如氮氧化物荧光粉等，但合成难度相当大。当前白光LED主要的实现形式仍以蓝色InGaN/GaN芯片+YAG：Ce荧光粉模式为主。YAG：Ce荧光粉制备条件相对简单，占据着绝大部分LED荧光粉市场。如果能减少YAG：Ce荧光粉发射光谱的红色成分，其市场地位将更加稳固。
YAG：Ce荧光粉的基质YAG（即Y3Al5O12）具有良好的机械性能、物理化学性能、耐高温辐照和电子轰击能力，是一种优良的光学基质材料。在发光强度一定的情况下，YAG：Ce的发射光谱中的红色成分与蓝色成分的比值偏小，所封装的白光LED色温偏高，显色指数低。这一缺陷可能是YAG：Ce晶体本身特有的晶体场所决定的。YAG：Ce的发光原理是蓝光激发Ce的5d-4f电子发生特征跃迁发射发出黄光。一些报道中提到，在YAG：Ce中单掺杂Gd、Pr、Eu、Sm等稀土元素，可以调节YAG：Ce黄色荧光粉的发射波长，使得红色成分相对增加。但是上述稀土元素的掺杂将引起YAG：Ce黄色荧光粉的发光强度大幅度减弱。
任何色彩的显示，实际上都是色光刺激人们的视觉神经而产生感觉，我们把这种感觉称之为色觉。色别、明度和饱合度是色彩的三个特征，也是色觉的三个属性，通常将色别、色彩明度和色饱合度称为“色彩三要素”。色饱和度是指构成颜色的纯度或光所呈现颜色的深浅，它表示颜色中所含彩色成分的比例。彩色比例越大，该色彩的饱和度越高，反之则饱和度越低。对于同一色调的彩色光，其饱和度越高，颜色就越深，或者越纯；而饱和度越小，颜色就越浅，或纯度越低。从实质上讲，色饱和度的程度就是颜色与相同明度有消色的相差程度，所含消色成分越多，颜色越不饱和。色彩饱和度与被摄物体的表面结构和光线照射情况有着直接的关系。同一颜色的物体，表面光滑的物体比表面粗糙的物体饱和度大；强光下比阴暗的光线下饱和度高。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种在不大幅度减弱荧光粉亮度的前提下，增加YAG：Ce黄色荧光粉颜色饱和度的方法。
本发明所述的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，通过在一定程度上调整该黄色荧光粉发射光谱中红光成分与蓝光成分的比例，并改善合成粉体颗粒表面的光滑程度，进而提高了CIE光谱图中x、y的坐标值。
本发明所述的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，经过原料选取、混料、灼烧、破碎、轧粉、过筛、二次烧结、清洗、烘干等过程，最终制得成品LED用黄色荧光粉。
具体包括以下步骤：
1、原料选取：对原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm的原料，按化学计量比称取原料，基质材料为Y2O3、Al2O3、CeO2，助熔剂选择碳酸钙、氟化镁、硼酸复合助熔剂；
2、混料：将上述原料倒入混料桶中，混料24小时，取出在室温下超声分散；
3、灼烧：将混合均匀的原料于1250-1700℃还原气氛下烧结1-10小时；
4、粉碎过筛：粉碎并过振动筛，得到所需粒径的荧光粉；
5、二次烧结：向所得荧光粉中加入另一种碳酸锶和氟化铝复合助熔剂，对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm的复合助熔剂，重复步骤2、3和4；
6、清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温5-10小时烘干。
利用本发明所生产出的YAG：Ce荧光粉团聚颗粒很少，荧光粉外观形貌比较规则，粉体颗粒表面光滑，流动性好，易均匀的分散在封装胶水中，尤其是粉体的CIE坐标增加即色彩饱和度增加。
附图说明
图1是常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）与本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的发射光谱图；
图2是常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）的扫描电镜图；
图3是利用本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
实施例1
（1）原料选取：先利用气流式分级筛对所有原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm的原料，按照化学计量比称取原料，基质材料为Y2O3、Al2O3、CeO2，助熔剂选择复合助熔剂，即碳酸钙（占基质原料YAG重量百分比为0.5%），氟化镁（占基质原料YAG重量百分比为0.1%），硼酸（占基质原料YAG重量百分比为0.1%）；
（2）混料：将上述原料倒入混料桶中（桶内装有质量为原料1倍的去离子水，以及大小不一的玛瑙球若干），混料24小时，取出在室温下超声分散；
（3）灼烧：将混合均匀的原料于1700oC还原气氛下烧结1小时；
（4）粉碎过筛：利用气流粉碎机进行粉碎，过振动筛，得到所需粒径的荧光粉；
（5）二次烧结：向所得到的荧光粉中加入另一种复合助熔剂，即碳酸锶（占一次烧成的荧光粉重量百分比为0.1%），氟化铝（占一次烧成的荧光粉重量百分比为0.1%），先利用气流式分级筛对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm左右的复合助熔剂，重复步骤（2）、（3）、（4）；
（6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温5小时烘干。
实施例2
（1）原料选取：先利用气流式分级筛对所有原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm的原料，按照化学计量比称取原料，基质材料为Y2O3、Al2O3、CeO2，助熔剂选择复合助熔剂，即碳酸钙（占基质原料YAG重量百分比为2%），氟化镁（占基质原料YAG重量百分比为0.8%），硼酸（占基质原料YAG重量百分比为0.5%）；
（2）混料：将上述原料倒入混料桶中（桶内装有质量为原料1.5倍的去离子水，以及大小不一的玛瑙球若干），混料24小时，取出在室温下超声分散；
（3）灼烧：将混合均匀的原料于1450oC还原气氛下烧结6小时；
（4）粉碎过筛：利用气流粉碎机进行粉碎，过振动筛，得到所需粒径的荧光粉；
（5）二次烧结：向所得到的荧光粉中加入另一种复合助熔剂，即碳酸锶（占一次烧成的荧光粉重量百分比为1.5%），氟化铝（占一次烧成的荧光粉重量百分比为0.4%），先利用气流式分级筛对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm左右的复合助熔剂，重复步骤（2）、（3）、（4）；
（6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温8小时烘干。
实施例3
（1）原料选取：先利用气流式分级筛对所有原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm的原料，按照化学计量比称取原料，基质材料为Y2O3、Al2O3、CeO2，助熔剂选择复合助熔剂，即碳酸钙（占基质原料YAG重量百分比为5%），氟化镁（占基质原料YAG重量百分比为2%），硼酸（占基质原料YAG重量百分比为1%）；
（2）混料：将上述原料倒入混料桶中（桶内装有质量为原料2倍的去离子水，以及大小不一的玛瑙球若干），混料24小时，取出在室温下超声分散；
（3）灼烧：将混合均匀的原料于1250oC还原气氛下烧结10小时；
（4）粉碎过筛：利用气流粉碎机进行粉碎，过振动筛，得到所需粒径的荧光粉；
（5）二次烧结：向所得到的荧光粉中加入另一种复合助熔剂，即碳酸锶（占一次烧成的荧光粉重量百分比为5%），氟化铝（占一次烧成的荧光粉重量百分比为1%），先利用气流式分级筛对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm左右的复合助熔剂，重复步骤（2）、（3）、（4）；
（6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温10小时烘干。
用QP600-1-SR光谱分析仪分析对照常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）与本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的发射光谱及色坐标值，即CIEx，CIEy，用KYKY-2800型扫描电子显微镜分析对照常规YAG：Ce黄色荧光粉（样品1#）与本发明所述方法生产的YAG：Ce黄色荧光粉（样品2#）的颗粒。
利用本发明所生产出的YAG：Ce荧光粉团聚颗粒很少，荧光粉外观形貌比较规则，粉体颗粒表面光滑，流动性好，易均匀的分散在封装胶水中，尤其是粉体的CIEx和CIEy坐标值分别由CIEx = 0.4270，CIEy= 0.5430增加到CIEx = 0.4346，CIEy=0.5466，即粉体色彩饱和度增加。
Claims (2)
1.一种增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，包括以下步骤：
（1）原料选取：对原料进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm的原料，按化学计量比称取原料，基质材料为Y2O3、Al2O3、CeO2，助熔剂选择碳酸钙、氟化镁、硼酸复合助熔剂；
（2）混料：将上述原料倒入混料桶中，混料24小时，取出在室温下超声分散；
（3）灼烧：将混合均匀的原料于1250-1700℃还原气氛下烧结1-10小时；
（4）粉碎过筛：粉碎并过振动筛，得到所需粒径的荧光粉；
（5）二次烧结：向所得荧光粉中加入另一种碳酸锶和氟化铝复合助熔剂，对该复合助熔剂进行粒度分级，选取中心粒径D50为5-6μm的复合助熔剂，重复步骤（2）、（3）和（4）；
（6）清洗烘干：将二次烧结后的干粉倒入大桶进行搅拌，静置澄清后倒掉清水，反复3遍，然后将桶内的产品置于烘箱中，于100℃保温5-10小时烘干。
2.根据权利要求1所述的增加LED用黄色荧光粉颜色饱和度的方法，其特征在于：所述的碳酸锶和氟化铝复合助熔剂占一次烧成的荧光粉重量百分比分别为0.1%-5%、0.1%-1%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210141815.2A CN102703075B (zh) | 2012-05-09 | 2012-05-09 | 一种增加led用黄色荧光粉颜色饱和度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210141815.2A CN102703075B (zh) | 2012-05-09 | 2012-05-09 | 一种增加led用黄色荧光粉颜色饱和度的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102703075A CN102703075A (zh) | 2012-10-03 |
| CN102703075B true CN102703075B (zh) | 2014-03-26 |
Family
ID=46896135
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210141815.2A Active CN102703075B (zh) | 2012-05-09 | 2012-05-09 | 一种增加led用黄色荧光粉颜色饱和度的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102703075B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103740369B (zh) * | 2014-01-02 | 2016-01-27 | 甘肃稀土新材料股份有限公司 | 一种无破碎工艺生产白光led灯用黄色荧光粉制备方法 |
| CN106544023A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-29 | 北京宇极科技发展有限公司 | 一种白光LED用小粒径LuAG绿粉的制备方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100334184C (zh) * | 2005-11-28 | 2007-08-29 | 常熟市江南荧光材料有限公司 | 白光led用钇铝石榴石发光材料的合成方法 |
| CN101760196B (zh) * | 2009-12-29 | 2012-11-21 | 四川大学 | 一种白光led用黄色荧光粉的合成方法 |
| CN101935528A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-01-05 | 彩虹集团公司 | 一种稀土掺杂黄色荧光粉的制备方法 |
-
2012
- 2012-05-09 CN CN201210141815.2A patent/CN102703075B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102703075A (zh) | 2012-10-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Tshabalala et al. | Generation of white-light from Dy3+ doped Sr2SiO4 phosphor | |
| KR101762818B1 (ko) | 백색 발광다이오드용 형광체 및 이의 제조방법 | |
| US10266762B2 (en) | Nitrogen-containing luminescent particle and method for preparing same, nitrogen-containing illuminant, and luminescent device | |
| WO2020034390A1 (zh) | Led白光器件及其制备方法、led背光模组 | |
| JP2008019407A (ja) | 蛍光体の製造方法、蛍光体、半導体発光装置および画像表示装置 | |
| CN102517017A (zh) | 荧光粉及其制备方法和含该荧光粉的白光led平面光源 | |
| CN101694862B (zh) | 暖白光发光二极管及其锂化物荧光粉 | |
| CN101307228B (zh) | 氯铝硅酸盐荧光粉及其制备方法 | |
| CN102206488A (zh) | 一种白光led用蓝色荧光粉及其制备方法 | |
| CN102703075B (zh) | 一种增加led用黄色荧光粉颜色饱和度的方法 | |
| CN107502354B (zh) | 一种暖白光led用荧光粉及其制备方法 | |
| JP2005179498A (ja) | 赤色蛍光体材料、赤色蛍光体材料を用いた白色発光ダイオードおよび白色発光ダイオードを用いた照明機器 | |
| CN110028964A (zh) | 一种镝-硅增效的白光led用磷灰石结构蓝光荧光粉及制备方法 | |
| Komukai et al. | A high-luminescence BaZrSi3O9: Eu2+ blue–green-emitting phosphor: Synthesis and mechanism | |
| CN102286281B (zh) | 一种铝酸盐基红色荧光材料及其制备方法 | |
| EP3164464B1 (en) | Oxyfluoride phosphor compositions and lighting apparatus thereof | |
| JPH11246857A (ja) | 赤色発光蛍光体，その製造方法およびｌｅｄランプ | |
| CN103045259A (zh) | 氧氮化物荧光粉及其制备方法、及包含该荧光粉的led光源 | |
| CN106995702A (zh) | 一种镓锗酸盐基深红色发光材料及其制备方法 | |
| KR101249444B1 (ko) | 토륨이 도핑된 가넷계 형광체 및 이를 이용한 발광장치 | |
| CN107880885A (zh) | 石榴石型铝硅酸盐荧光粉及其制备方法和包含其的发光器件 | |
| Chen et al. | The impacts of Ba2Li2Si2O7: Sn2+, Mn2+ and CaMgSi2O6: Eu2+, Mn2+ particles on the optical properties of remote phosphor LED | |
| TW200837171A (en) | Red light fluorescent substance, red light luminescent element and device, and white light luminescent element and device | |
| KR20180003523A (ko) | 가넷계 형광체 및 상기 형광체가 적용된 발광소자 | |
| CN103265953B (zh) | 一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉、制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: INTEMATIX OPTOELECTRONIC (SUZHOU) CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: SUZHOU YINGTEHUA LIGHTING CO., LTD. |
|
| CP03 | Change of name, title or address |
Address after: 215555, Guanghua Road, Xinzhuang Town, Jiangsu, Changshou City, No. 3 Patentee after: INTEMATIX PHOTOVOLTAIC (SUZHOU) CO., LTD. Address before: 215555 Guanghua Guanghua Road 3, Xinzhuang Industrial Park, Xinzhuang Town, Suzhou, Jiangsu, Changshou City Patentee before: Suzhou InterChina Lighting Co.,Ltd. |