CN103265953B - 一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉、制备方法及应用。所述红色荧光粉是一种碱土金属稀土氧化物，激活离子是三价的铕离子Eu3+，化学式为CaMg3Y8-8xEu8xO16，其中0.0001≤x≤1.0。它在350～400nm近紫外光激发下，发出以611nm波长为主的红色荧光。发光强度高、稳定性和显色性好，与近紫外半导体芯片的发射波长非常吻合，将其配合适量的蓝色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，应用于制备白光LED照明器件。本发明所采用的制造方法简单，重现性好，所得产品质量稳定，易于操作和工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用作近紫外激发下发射红色荧光的荧光材料，特别涉及一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉及其制备方法，它可应用于适于用作近紫外350～400nm辐射的InGaN管芯激发的LED荧光粉中，属于荧光材料技术领域。
背景技术
20世纪60年代问世的LED在短短30多年里得到了飞速的发展，特别是1998年白光LED的开发成功，使得LED应用从单纯的标示显示功能向照明功能迈出了实质性的一步。
目前，白光LED普遍使用发蓝光LED叠加由蓝光激发的发黄光的钇铝石榴石（YAG）荧光粉，合成白光。由于其发光光谱中仅含有蓝、黄这两个主波，缺少红光成分，所以存在色温偏高、显色指数偏低的问题，不符合普通照明的要求。由于人眼对色差的敏感性大大高于对光强弱的敏感性，对照明而言，光源的显色性往往比发光效率更重要。白光发射的重要途径之一是利用稀土发光材料的荧光转换技术，把InGaN半导体管芯发射的460nm蓝光或400nm近紫外光转化成白光。
尽管目前白光LED在流明效率、显色指数、色温、色坐标等单项指数上都能取得很好的结果，但是，却未能制备出各项性能都令人满意的器件。使用荧光粉与LED组合实现白光的工艺，可以通过改变荧光粉的发射波长、荧光粉厚度来调节白光LED的色度、色温等，因该方式可得到很高的显色性能，色温是在2500～10000K范围之内任意匹配。在现有的技术中，由于白光LED的荧光粉缺乏红光成分，或是红色荧光粉的发光效率不高，或是性能不稳定，致使封装出的白光LED发光效率较低或者寿命较短。因此，开发新型的红色荧光粉成为国内外研究的热点。
发明内容
本发明是为了克服红色荧光粉在近紫外和蓝光区域吸收弱的不足，提供一种结晶度高，发光质量好，且制备工艺简单、无污染的Eu3+激活的红色荧光粉，制备方法及其应用。
为到以上目的，本发明采用的技术方案是提供一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉，它的化学式为CaMg3Y8-8xEu8xO16，其中，x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤1.0。
本发明技术方案包括一种如上所述的铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括以下步骤：
1、以含有钙离子Ca2+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有钇离子Y3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物为原料，按通式CaMg3Y8-8xEu8xO16中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤1.0；将称取的原料分别研磨，混合均匀；
2、将得到的混合物在空气气氛下预烧结1～2次，烧结温度为500～1000℃，一次的烧结时间为8～20小时；
3、自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000～1500℃，煅烧时间为8～20小时，得到一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉。
本发明所述的含有钙离子Ca2+的化合物为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、硝酸钙、草酸钙、硫酸钙中的一种。所述的含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁、硝酸镁、碱式碳酸镁中的一种。所述的含有铕离子Eu2+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种。所述的含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇中的一种。
本发明优选的技术方案是：步骤2所述的混合物在空气气氛下预烧结为一次，烧结温度为600～950℃，烧结时间为10～18小时。步骤3所述的在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1100～1450℃，煅烧时间为10～18小时。
本发明所述的铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的应用，其荧光粉的激发波长在350～400nm的近紫外区域，匹配近紫外InGaN芯片的辐射波长，将其配合适量的蓝色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，制备白光LED照明器件。
与现有技术相比，本发明技术方案的优点在于：
1、本发明提供的Eu3+激活的红色荧光粉在350～400nm光的激发下发出主峰在611nm的红光，红色度纯正，与绿色荧光粉配合，涂敷在蓝光LED芯片上可以制备新型的白光LED；
2、荧光粉具有良好的发光强度、稳定性、显色性和粒度，有利于实现制备高功率的LED。
3、与其它硫化物Y2O2S:Eu3+、卤化物等为基质材料的红色荧光粉相比，本发明基质材料的制备过程简单，产物易收集，无废水废气排放，环境友好。
附图说明
图1是本发明实施例提供的CaMg3Y7.2Eu0.8O16样品试样的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#84-1054的比较；
图2是本发明实施例提供的CaMg3Y7.2Eu0.8O16样品试样监测红发射光611nm得到的激发光谱图；
图3是本发明实施例提供的CaMg3Y7.2Eu0.8O16样品试样在394nm激发下得到的发光光谱图；
图4是本发明实施例提供的CaMg3Y7.2Eu0.8O16样品试样的发光衰减曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步描述。
实施例1
根据化学式CaMg3Y7.2Eu0.8O16中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙CaCO3：0.2500克，碱式碳酸镁C4Mg4O2-H2MgO2-5H2O：0.7284克，氧化钇Y2O3：2.0322克，氧化铕Eu2O3：0.3520克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，600℃下两次烧结，烧结时间是18小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1100℃下烧结，烧结时间是18小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱与标准卡片PDF#84-1054比较，XRD测试结果显示，所制备的材料为单相材料。
参见附图2，从对按本实施例技术制备样品试样监测发射光611nm得到的激发光谱近可以看出，发光的激发来源主要在394nm，可以很好地匹配近紫外二极管芯片发出的光。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的材料样品在近紫外光394nm激发下得到的发光光谱，可以看出该材料主要发光在红光波段，发光中心位于611nm左右。并且得到色度为x=0.656y=0.341。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的材料样品在355nm激发下，611nm发光的衰减曲线图。发光的寿命是1791微秒左右，是三价铕离子的特征衰减，结果显示没有余辉的存在。
实施例2
根据化学式CaMg3Y6.8Eu1.2O16中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙CaCO3：0.2500克，氧化镁MgO：0.3023克，氧化钇Y2O3：1.9193克，硝酸铕Eu(NO3)3：1.0141克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，950℃下两次烧结，烧结时间是10小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1450℃下烧结，烧结时间是10小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例3
根据化学式CaMg3Y6.4Eu1.6O16中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钙CaCO3：0.2500克，碱式碳酸镁C4Mg4O2-H2MgO2-5H2O：0.7284克，硝酸钇Y(NO3)3：3.6128克，硝酸铕Eu(NO3)3：1.3522克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，1075℃下两次烧结，烧结时间是14小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1375℃下烧结，烧结时间是16小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例4
根据化学式CaMg3Y6Eu2O16中各元素的化学计量比，分别称取草酸钙CaC2O4：0.3203克，碱式碳酸镁C4Mg4O2-H2MgO2-5H2O：0.7284克，硝酸钇Y(NO3)3：4.1241克，氧化铕Eu2O3：0.8800克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，1025℃下两次烧结，烧结时间是13小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1350℃下烧结，烧结时间是12小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例5
根据化学式CaMg3Y7.9992Eu0.0008O16中各元素的化学计量比，分别称取草酸钙CaC2O4：0.3203克，氧化镁MgO：0.3023克，氧化钇Y2O3：2.2578克，氧化铕Eu2O3：0.0004克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，1075℃下两次烧结，烧结时间是14小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1325℃下烧结，烧结时间是13小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例6
根据化学式CaMg3Y4.8Eu3.2O16中各元素的化学计量比，分别称取草酸钙CaC2O4：0.3203克，碱式碳酸镁C4Mg4O2-H2MgO2-5H2O：0.7284克，氧化钇Y2O3：1.3548克，硝酸铕Eu(NO3)3：2.7043克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，1075℃下两次烧结，烧结时间是11小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1325℃下烧结，烧结时间是14小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例7
根据化学式CaMg3Eu8O16中各元素的化学计量比，分别称取氧化钙CaO：0.1401克，氧化镁MgO：0.3023克，氧化铕Eu2O3：3.5200克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，1050℃下两次烧结，烧结时间是14小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1325℃下烧结，烧结时间是12小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例8
根据化学式CaMg3Y3.2Eu4.8O16中各元素的化学计量比，分别称取氧化钙CaO：0.1401克，碱式碳酸镁C4Mg4O2-H2MgO2-5H2O：0.7284克，氧化钇Y2O3：0.9032克，硝酸铕Eu(NO3)3：4.0564克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，1075℃下两次烧结，烧结时间是13小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1325℃下烧结，烧结时间是12小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
Claims (9)
1.一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉，其特征在于：它的化学式为CaMg3Y8-8xEu8xO16，其中，x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤1.0。
2.一种如权利要求1所述的铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：
（1）以含有钙离子Ca2+的化合物、含有镁离子Mg2+的化合物、含有钇离子Y3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物为原料，按通式CaMg3Y8-8xEu8xO16中对应元素的化学计量比称取各原料，其中x为Eu3+掺杂的摩尔百分数，0.0001≤x≤1.0；将称取的原料分别研磨，混合均匀；
(2)将得到的混合物在空气气氛下预烧结1～2次，烧结温度为500～1000℃，一次的烧结时间为8～20小时；
(3)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000～1500℃，煅烧时间为8～20小时，得到一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钙离子Ca2+的化合物为氧化钙、氢氧化钙、碳酸钙、硝酸钙、草酸钙、硫酸钙中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有镁离子Mg2+的化合物为氧化镁、硝酸镁、碱式碳酸镁中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铕离子Eu2+的化合物为氧化铕、硝酸铕中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钇离子Y3+的化合物为氧化钇、硝酸钇中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的混合物在空气气氛下预烧结为一次，烧结温度为600～950℃，烧结时间为10～18小时。
8.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1100～1450℃，煅烧时间为10～18小时。
9.一种如权利要求1所述的铕离子Eu3+激活的红色荧光粉的应用，其特征在于：荧光粉的激发波长在350～400nm的近紫外区域，匹配近紫外InGaN芯片的辐射波长，将其配合适量的蓝色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，制备白光LED照明器件。
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