CN106544022B - 一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及用途 - Google Patents
一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及用途 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106544022B CN106544022B CN201610921056.XA CN201610921056A CN106544022B CN 106544022 B CN106544022 B CN 106544022B CN 201610921056 A CN201610921056 A CN 201610921056A CN 106544022 B CN106544022 B CN 106544022B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- doping
- tantalates
- red fluorescence
- europium
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 12
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims abstract description 11
- -1 rare earth ion Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 238000003836 solid-state method Methods 0.000 claims abstract 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 20
- MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[La+3].[La+3] MRELNEQAGSRDBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 7
- 229910052693 Europium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);tantalum(5+) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Ta+5].[Ta+5] BPUBBGLMJRNUCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910001936 tantalum oxide Inorganic materials 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- 229910017569 La2(CO3)3 Inorganic materials 0.000 claims description 4
- SULCVUWEGVSCPF-UHFFFAOYSA-L europium(2+);carbonate Chemical compound [Eu+2].[O-]C([O-])=O SULCVUWEGVSCPF-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- NNMXSTWQJRPBJZ-UHFFFAOYSA-K europium(iii) chloride Chemical compound Cl[Eu](Cl)Cl NNMXSTWQJRPBJZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- CZMAIROVPAYCMU-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+) Chemical compound [La+3] CZMAIROVPAYCMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910001460 tantalum ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910001940 europium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 3
- AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N europium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Eu+3].[Eu+3] AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GAGGCOKRLXYWIV-UHFFFAOYSA-N europium(3+);trinitrate Chemical compound [Eu+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O GAGGCOKRLXYWIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- WLYAEQLCCOGBPV-UHFFFAOYSA-N europium;sulfuric acid Chemical compound [Eu].OS(O)(=O)=O WLYAEQLCCOGBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- NZPIUJUFIFZSPW-UHFFFAOYSA-H lanthanum carbonate Chemical compound [La+3].[La+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O NZPIUJUFIFZSPW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 3
- 229960001633 lanthanum carbonate Drugs 0.000 claims description 3
- FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N lanthanum(3+);trinitrate Chemical compound [La+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O FYDKNKUEBJQCCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 16
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005286 illumination Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 3
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 abstract description 2
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009281 ultraviolet germicidal irradiation Methods 0.000 abstract description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 abstract 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 abstract 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 18
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 8
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000004570 mortar (masonry) Substances 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000002284 excitation--emission spectrum Methods 0.000 description 4
- PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N tantalum pentoxide Inorganic materials O=[Ta](=O)O[Ta](=O)=O PBCFLUZVCVVTBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N oxo(oxolanthaniooxy)lanthanum Chemical compound O=[La]O[La]=O KTUFCUMIWABKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910004537 TaCl5 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- OEIMLTQPLAGXMX-UHFFFAOYSA-I tantalum(v) chloride Chemical compound Cl[Ta](Cl)(Cl)(Cl)Cl OEIMLTQPLAGXMX-UHFFFAOYSA-I 0.000 description 2
- 238000012876 topography Methods 0.000 description 2
- 229910002538 Eu(NO3)3·6H2O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910016644 EuCl3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 description 1
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910019990 cerium-doped yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N europium(III) oxide Inorganic materials O=[Eu]O[Eu]=O RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910019655 synthetic inorganic crystalline material Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7783—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing two or more rare earth metals one of which being europium
- C09K11/7784—Chalcogenides
- C09K11/7787—Oxides
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2933/00—Details relating to devices covered by the group H01L33/00 but not provided for in its subgroups
- H01L2933/0008—Processes
- H01L2933/0033—Processes relating to semiconductor body packages
- H01L2933/0041—Processes relating to semiconductor body packages relating to wavelength conversion elements
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及其用途，荧光粉为La2‑ 2xEu2xTa12O33，其中x为Eu3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x≤0.20，采用高温固相法，添加稀土离子制备而成。本发明的材料可以被250～475纳米附近的近紫外光和蓝光有效激发，与近紫外LED芯片的发射波长非常吻合，在近紫外光激发下，该荧光粉能够发射出明亮的红色荧光，发射波长以612纳米为主，具有很宽的激发光谱和发光光谱；且得到的颗粒度均匀，发光效率高，化学稳定性好，在紫外线辐射下不会产生硫化物等有毒气体，对环境友好，可应用于白光LED和其它发光领域；制备过程中将含有合成材料所需元素的化合物按比例混合，采用高温固相法制备，工艺简单、无任何污染，对环境友好，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种发光材料，特别涉及一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及用途，属于发光材料技术领域。
背景技术
白光LED是继白炽灯、日光灯和节能灯之后的第四代照明电光源，或称为 21世纪绿色光源，具有绿色环保、寿命超长、高效节能、抗恶劣环境、结构简单、体积小、重量轻、响应快、工作电压低及安全性好的特点。自1996年日亚公司首次开发出白光LED之后，以LED固态光源替代传统照明光源是目前照明技术发展的主要趋势，各国都给予高度重视，纷纷制定了发展计划，加紧研制和开发。
目前使用最广泛且技术很成熟的白光LED主要是以发蓝光的GaN基芯片搭配YAG：Ce的荧光粉，通过激发YAG：Ce来发射黄光与蓝光混合来实现的，其效率高、制造成本低，但由于其发射光谱中缺少绿色和红色成分，尤其在红色区域发光效率不高，导致它的显色指数比较低，色彩还原性差，色调偏冷色调，从而使得其应用受到一定的限制，另外其制取过程花费的成本也较高。因此研究性能好的红色荧光粉不仅具有一定的理论意义，更具有重要的实际应用意义。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种稳定性高、发光效率高，制备工艺简单易行、成本低廉，且对环境无污染的Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉，本发明的另一目的在于提供一种上述Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉的制备方法及Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉的用途。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉，化学式为La2-2xEu2xTa12O33，其中x为Eu3+掺杂的化学计量分数， 0.001≤x≤0.20。
本发明还提供了一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1)按化学组成La2-2xEu2xTa12O33中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.20，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物，研磨并混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为200～ 900℃，预煅烧时间为1～20小时；
(3)将步骤(2)预煅烧得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气中进行煅烧，煅烧温度为900～1300℃，煅烧时间为4～30小时；然后冷却至室温，研磨并混合均匀，得到荧光粉。
作为制备方法的优选方案，步骤(2)的预煅烧特征温度为350～750℃，预煅烧特征时间为4～10小时。
作为制备方法的另一优选方案，步骤(3)的煅烧温度为1000～1150℃，煅烧时间为6～12小时。
上述技术方案中，含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、碳酸镧和硝酸镧中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕、硝酸铕、碳酸铕、硫酸铕、氯化铕中的一种；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽和氯化钽中的一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果和应用价值如下：
1、本发明提供的钽酸盐基红色荧光材料，有良好的物理和化学性能，颗粒度均匀、结晶度好，发光效率高，在紫外线辐射下不会产生硫化物等有毒气体，对环境友好，可以广泛应用于制备高功率的LED，在光致发光方面有很大的应用价值。
2、所制备出的新型红色荧光粉可以有效地吸收近紫外到蓝光区域(250～ 475纳米)的光，并将能量传递给掺杂在基质材料中的三价铕离子Eu3+，发射出主峰612纳米附近的红光，色度纯正，亮度高，将其配合适量的绿色、蓝色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，可制备高效率的白光LED照明器件，还可以用于被紫外光激发的其他各种照明设备中，在照明、显示和检测等方面具有广泛的应用前景。
3、本发明提供的钽酸盐基红色荧光粉，制备工艺简单、易于操作，方法安全可控、对生产条件和设备要求不高，成本低、无任何污染，适于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1制备样品La1.998Eu0.002Ta12O33的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明实施例1制备样品La1.998Eu0.002Ta12O33的扫描电子显微镜图；
图3是本发明实施例1制备样品La1.998Eu0.002Ta12O33在612纳米波长监测下的激发光谱图；
图4是本发明实施例1制备样品La1.998Eu0.002Ta12O33在396纳米波长激发下的发射光谱图；
图5是本发明实施例1制备样品La1.998Eu0.002Ta12O33在355纳米波长激发、 612纳米波长监测下的发光衰减曲线；
图6是本发明实施例4制备样品La1.8Eu0.2Ta12O33在612纳米波长监测下的激发光谱图；
图7是本发明实施例4制备样品La1.8Eu0.2Ta12O33在396纳米波长激发下的发射光谱图；
图8是本发明实施例4制备样品La1.8Eu0.2Ta12O33在355纳米波长激发、612 纳米波长监测下的发光衰减曲线；
图9是本发明实施例4制备样品La1.8Eu0.2Ta12O33的扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
制备La1.998Eu0.002Ta12O33，根据化学式La1.998Eu0.002Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取氧化镧La2O3：0.977克，氧化铕Eu2O3：0.003克，氧化钽Ta2O5： 8.034克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为550℃，预煅烧时间18小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气中进行最终煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间是5 小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的荧光材料。
参见附图1，它是本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱，XRD 测试结果显示，所制备的钽酸盐La1.998Eu0.002Ta12O33为对应PDF卡片号21-0460 的单相材料La2Ta12O33，没有其它杂相存在，纯度高，而且结晶度较好，表明三价铕离子Eu3+的掺杂对基质的结构无影响。
参见附图2，它是本实施例技术方案制备样品的扫描电子显微镜图谱，从样品形貌图中可以看出，所得样品颗粒分散较为均匀。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的样品在612纳米波长监测下的激发光谱图，在250～420纳米范围内有宽峰出现，在395纳米和465纳米有强峰出现，表明该材料可有效地被近紫外到蓝光区域的光激发，适用于白光LED。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的样品在396纳米波长激发下的发射光谱图，从图中可以看出，该材料的发射波长为612纳米波段范围的红光。
参见附图5，它是按本实施例技术方案制备的样品在355纳米波长激发、612 纳米波长监测下的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为0.85毫秒。
实施例2：
制备La1.98Eu0.02Ta12O33，根据化学式La1.98Eu0.02Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取碳酸镧La2(CO3)3·8H2O：1.788克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.027 克，氧化钽Ta2O5：8.034克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为650℃，预煅烧时间为10小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气之中1100℃下进行煅烧，煅烧时间是8小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钽酸盐荧光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例3：
制备La1.92Eu0.08Ta12O33，根据化学式La1.92Eu0.08Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取硝酸镧La(NO3)3：1.872克，硫酸铕Eu2(SO4)3·H2O：0.073克，氧化钽Ta2O5：8.034克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为900℃，预煅烧时间为1小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气之中，1300℃下进行煅烧，煅烧时间是4 小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钽酸盐荧光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例4：
制备La1.8Eu0.2Ta12O33，根据化学式La1.8Eu0.2Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取氧化镧La2O3：0.880克，氯化铕EuCl3：0.155克，氯化钽TaCl5：13.026 克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为750℃，预煅烧时间为4小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，1150℃下进行煅烧，煅烧时间是12小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钽酸盐荧光材料。
参见附图6，是按按本实施例技术方案制备的样品在612纳米波长监测下的激发光谱图，从图中可以看出，在250～420纳米范围内有宽峰出现，在395纳米和465纳米有强峰出现，表明该材料可有效地被近紫外到蓝光区域的光激发，适用于白光LED。
参见附图7，它是按本实施例技术方案制备的样品在396纳米波长激发下的发射光谱图，从图中可以看出，该材料的发射波长为612纳米波段范围的红光。
参见附图8，它是按本实施例技术方案制备的样品在355纳米波长激发、612 纳米波长监测下的发光衰减曲线，计算可得衰减时间为0.72毫秒。
参见附图9，是本实施例技术方案制备样品的扫描电子显微镜图，从样品形貌图中可以看出，所得样品颗粒分散较为均匀。
实施例5：
制备La1.7Eu0.3Ta12O33，根据化学式La1.7Eu0.3Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取氧化镧La2O3：0.831克，碳酸铕Eu2(CO3)3·H2O：0.226克，氯化钽TaCl5： 13.025克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为200℃，预煅烧时间为20小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气之中，900℃下进行煅烧，煅烧时间是30小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钽酸盐荧光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例4相似。
实施例6：
制备La1.6Eu0.4Ta12O33，根据化学式La1.6Eu0.4Ta12O33中各元素的化学计量比，分别称取氧化镧La2O3：0.782克，碳酸铕Eu2(CO3)3·H2O：0.301克，氧化钽Ta2O5： 8.034克。在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度为700℃，预煅烧时间为6小时，然后冷至室温，取出样品，把得到的前驱体充分混合研磨均匀，在空气之中，1100℃下进行煅烧，煅烧时间是12小时，冷却至室温，取出样品研磨即得到所需的钽酸盐荧光材料。
本实施例制备的样品，其主要结构形貌、激发光谱、发射光谱以及发光衰减曲线与实施例4相似。
Claims (7)
1.一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉，其特征在于：化学式为La2-2xEu2xTa12O33，其中2x为Eu3+掺杂的化学计量分数，0.001≤x≤0.20。
2.一种如权利要求1所述的Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤：
(1)按化学组成La2-2xEu2xTa12O33中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.20，分别称取含有镧离子La3+的化合物、含有铕离子Eu3+的化合物、含有钽离子Ta5+的化合物，研磨并混合均匀；
(2)将步骤(1)得到的混合物在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为200～900℃，预煅烧时间为1～20小时；
(3)将步骤(2)预煅烧得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀后，在空气中进行煅烧，煅烧温度为900～1300℃，煅烧时间为4～30小时；然后冷却至室温，研磨并混合均匀，得到荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)的预煅烧温度为350～750℃，预煅烧时间为4～10小时。
4.根据权利要求2所述的一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)的煅烧温度为1000～1150℃，煅烧时间为6～12小时。
5.根据权利要求2所述的一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有镧离子La3+的化合物为氧化镧、碳酸镧、硝酸镧中的一种；所述的含有铕离子Eu3 +的化合物为氧化铕、硝酸铕、碳酸铕、硫酸铕、氯化铕中的一种；所述的含有钽离子Ta5+的化合物为氧化钽和氯化钽中的一种。
6.一种权利要求1所述的Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉的用途，其特征在于，所述荧光粉在光致发光方面的应用。
7.根据权利要求6所述的一种Eu 3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉的用途，其特征在于，所述荧光粉在250-475纳米的紫外光激发下，发射出612纳米的红光，应用在被紫外光激发的照明设备及白光LED的色度调节中。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610921056.XA CN106544022B (zh) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | 一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及用途 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610921056.XA CN106544022B (zh) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | 一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106544022A CN106544022A (zh) | 2017-03-29 |
| CN106544022B true CN106544022B (zh) | 2019-03-15 |
Family
ID=58392176
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610921056.XA Active CN106544022B (zh) | 2016-10-21 | 2016-10-21 | 一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及用途 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106544022B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108865144A (zh) * | 2018-06-22 | 2018-11-23 | 南京邮电大学 | 一种高温荧光不淬灭磷光体及其制备方法 |
| CN109321247B (zh) * | 2018-11-05 | 2021-03-16 | 江苏师范大学 | 一种钬离子掺杂的钽酸盐发光材料及其制备方法与应用 |
| CN111139073B (zh) * | 2019-12-27 | 2022-07-22 | 江苏师范大学 | 一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉及其合成方法与应用 |
| CN114292647B (zh) * | 2021-12-07 | 2022-11-18 | 华南理工大学 | 一种Eu2+掺杂的钽酸盐红色荧光粉及其制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1119667A (zh) * | 1994-07-01 | 1996-04-03 | 罗纳·布朗克化学公司 | 掺杂钽酸钇、钽酸镥或钽酸钆在低压发光中的应用 |
| CN1613960A (zh) * | 2004-09-21 | 2005-05-11 | 同济大学 | 稀土掺杂钽酸盐透明发光薄膜及其制备方法 |
| CN101445727A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-06-03 | 中国科学院安徽光学精密机械研究所 | 掺杂铌酸盐、钽酸盐及其混晶发光材料及其熔体法晶体生长方法 |
| CN101921589A (zh) * | 2009-06-17 | 2010-12-22 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1643640B (zh) * | 2002-03-28 | 2011-11-23 | 株式会社东芝 | X射线显像管、x射线显像管装置以及x射线装置 |
| JP4953065B2 (ja) * | 2004-08-11 | 2012-06-13 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 蛍光体とその製造方法 |
-
2016
- 2016-10-21 CN CN201610921056.XA patent/CN106544022B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1119667A (zh) * | 1994-07-01 | 1996-04-03 | 罗纳·布朗克化学公司 | 掺杂钽酸钇、钽酸镥或钽酸钆在低压发光中的应用 |
| CN1613960A (zh) * | 2004-09-21 | 2005-05-11 | 同济大学 | 稀土掺杂钽酸盐透明发光薄膜及其制备方法 |
| CN101445727A (zh) * | 2008-12-30 | 2009-06-03 | 中国科学院安徽光学精密机械研究所 | 掺杂铌酸盐、钽酸盐及其混晶发光材料及其熔体法晶体生长方法 |
| CN101921589A (zh) * | 2009-06-17 | 2010-12-22 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 用于白光led的铌酸盐或钽酸盐荧光材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Phase Relation and Microwave Dielectric Properties of (Zn1-xCox)Ta2O6 System;Cheng-Liang Huang等;《J.Am.Ceram.Soc.》;20100531;第93卷(第5期);第1248-1251页 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106544022A (zh) | 2017-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106544022B (zh) | 一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及用途 | |
| CN105694886B (zh) | 一种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法和应用 | |
| CN103627392A (zh) | 一种锑酸盐基红色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN106635017B (zh) | 一种钛酸盐基红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN103571481B (zh) | 一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN103305216B (zh) | 一种硼酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN109988575A (zh) | 一种Eu3+离子激活的钒磷铌酸盐红色荧光粉、制备方法及其应用 | |
| CN107353900B (zh) | 一种铌酸盐荧光粉、其制备方法及发光二极管 | |
| CN103468249B (zh) | 一种Eu2+激活的硅酸钠钙绿色荧光粉、制备及应用 | |
| CN103396800B (zh) | 一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN106947472B (zh) | 一种氟硅酸盐基红色荧光陶瓷材料、制备方法和应用 | |
| CN107099291B (zh) | 一种可被近紫外光激发的红色荧光材料、制备方法及应用 | |
| CN102433118A (zh) | 一种铌酸盐红色荧光粉、制备方法及其应用 | |
| CN105860971B (zh) | 一种稀土离子掺杂的铌酸锆荧光粉及其制备方法 | |
| CN106566548B (zh) | 一种白光led用绿色荧光粉及其制备方法 | |
| CN106915955A (zh) | 一种绿色荧光陶瓷材料、制备方法及其应用 | |
| CN106590652B (zh) | 一种钽酸盐基蓝色荧光粉、制备方法及其用途 | |
| CN113755171A (zh) | 一种宽带发射红外荧光粉及其制备方法 | |
| CN103497769B (zh) | 一种适合于近紫外光或蓝光激发的红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN105419798A (zh) | 一种橙红色锑酸盐荧光材料的制备方法及应用 | |
| CN103627393A (zh) | 一种钨钼酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN103497761A (zh) | 一种Eu2+激活的氟硼酸铝钡荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN115353884B (zh) | 一种用于交流led的石榴石基长余辉发光材料及其制备方法 | |
| CN108913141B (zh) | Eu3+离子激活的荧光材料及其制备和应用 | |
| CN103265953B (zh) | 一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉、制备方法及应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20191121 Address after: 210000 No. 22 Jingang Road, Dongping Town, Lishui District, Nanjing City, Jiangsu Province Patentee after: Nanjing Tongli Crystal Materials Research Institute Co., Ltd. Address before: 221100 Shanghai Road, Copper Mt. New District, Jiangsu, No. 101, No. Patentee before: Jiangsu Normal University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |