CN113755171A - 一种宽带发射红外荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种宽带发射红外荧光粉及其制备方法，其化学表达式为：CaSc1‑xCrxAlSiO6，其中0<x≤0.05。该荧光粉的制备方法包括以下步骤：按化学式中Ca、Sc、Cr、Si和Al离子的化学计量比称取反应原料，将其混于混料罐中；将混匀的原料进行煅烧，温度为1300～1500℃，煅烧时间为2～6h。然后冷却至200℃以下，取出，破碎，研磨，得到荧光粉。本发明荧光粉在450nm蓝光激发下，发出680‑1200nm的近红外光，其半高宽可达到202nm，可满足近红外照明和检测的需求，亦可应用于红外夜视、食品检测和生物活体成像等方面。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，具体涉及一种宽带发射红外荧光粉及其制备方法。
背景技术
近红外光指波长在700-2500nm的电磁波，近红外光在人脸识别、机器视觉、安保、智能控制、食品检测等领域展现出了广阔的应用前景。近年来，如何把近红外光源集成到手机等便携设备，便于对食品和身体进行随时检测，成为了学术界和工业界的研究热点。目前的红外光源主要有卤钨灯，其发射光谱很宽，覆盖可见光和近红外光。最近，近红外LED发展较快，已有大量产品在市面上存在，以850nm窄带LED和940nm窄带LED两种为主。
卤钨灯体积较大，很难集成到手机等小型设备里面。另一方面，目前传统光源卤钨灯的光谱有相当大的一部分落在可见光区域，对于红外应用无实质贡献，所以卤钨灯的功耗过大。LED有功耗低、响应快、寿命长、体积小等优点。850nm和940nm等波长的近红外LED拥有较高的电光转换效率和极为集中的光谱分布，但LED发光光谱相对较窄(<50nm),需采取多芯片集合的方案来拓宽发光光谱，由于每一个芯片都需要独立的供电电路，成本高且稳定性差。蓝光LED芯片和宽带近红外荧光粉的组合可以一定程度上解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种宽带发射红外荧光粉及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种宽带发射红外荧光粉，所述荧光粉的化学表达式为：CaSc1-xCrxAlSiO6，其中0<x≤0.05。
发明人通过研究发现，本发明荧光粉在450nm蓝光激发下，发出680-1200nm的近红外光，其半高宽可达到202nm，可满足近红外照明和检测的需求。
进一步地，所述化学表达式中0<x≤0.01。发明人通过研究发现，当化学表达式中0<x≤0.01时，荧光粉的发光强度更佳。
进一步地，所述化学表达式中x＝0.005。发明人通过研究发现，当x＝0.005时，本发明荧光粉适合于蓝光(460nm)芯片激发，发射出峰值在925nm，覆盖680-1200nm的宽峰近红外光，发光强度最高。
本发明还提供上述宽带发射红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照宽带发射荧光粉的化学表达式中Ca2+、Sc3+、Cr3+、Al3+和Si4+的化学计量比称取反应原料；
(2)将步骤(1)称取的反应原料混合均匀，然后在1300～1500℃下煅烧、冷却，将煅烧产物破碎研磨后得到所述荧光粉。
进一步地，所述Ca2+的反应原料为碳酸钙、氧化钙和硝酸钙中的一种；所述Sc3+的反应原料为三氧化二钪或硝酸钪；所述Cr3+的反应原料为三氧化二铬或硝酸铬；所述Al3+的反应原料为三氧化二铝或硝酸铝；所述Si4+的反应原料为四硅酸乙酯或二氧化硅。
进一步地，的煅烧是在还原气氛下进行，所述还原气氛为氮气和氢气的混合气体，所述氮气与氢气的体积比为95:5。
进一步地，步骤(2)中所述煅烧时间为2～6h。
本发明荧光粉通过传统的高温固相法反应合成，制备方法简单，制备得到的荧光粉在450nm蓝光激发下，发出680-1200nm的近红外光，其半高宽可达到202nm，可满足近红外照明和检测的需求。该荧光粉可有效被蓝光和红光激发，适用于蓝光和红光LED芯片。该荧光粉具有很宽的发射光谱，可应用于红外夜视、食品检测和生物活体成像等方面。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光粉的X射线粉末衍射图(a)和CaScAlSiO6的理论衍射图(b)；
图2为实施例1制备的荧光粉激发光谱(925nm扫描)和发射光谱(465nm激发)；
图3为实施例2制备荧光粉的发射光谱(465nm激发)；
图4为实施例4制备荧光粉的发射光谱(465nm激发)；
图5为实施例5制备荧光粉的发射光谱(465nm激发)。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：化学表达式为CaSc0.995Cr0.005AlSiO6(CaSc1-xCrxAlSiO6，当x＝0.005时)红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按比例准确称取1.0009g CaCO3、0.6861g Sc2O3、0.0038g Cr2O3、0.5098g Al2O3和0.6008g SiO2加入研钵中，充分搅拌使其混匀。将混匀的原料转移至40mL刚玉坩埚中。将坩埚放入气氛炉内，于1400℃进行煅烧4h，通入H2和N2混合气氛(按体积比计，H2占比5％，N2占比95％)。待炉膛内温度降至200℃以下后取出样品研磨，粉碎得到粉末。通过测试发现，得到了纯相结构的荧光粉，其XRD如图1所示。荧光粉的激发和发射光谱如图2所示，由图可见其适合于蓝光(460nm)芯片激发，发射出峰值在925nm，覆盖680-1200nm的宽峰近红外光。
实施例2：化学表达式为CaSc0.97Cr0.03AlSiO6(CaSc1-xCrxAlSiO6，当x＝0.03时)红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按比例准确称取1.0009g CaCO3、0.6689g Sc2O3、0.0228g Cr2O3、0.5098g Al2O3和0.6008g SiO2加入研钵中，充分搅拌使其混匀。将混匀的原料转移至40mL刚玉坩埚中。将坩埚放入气氛炉内，于1500℃进行煅烧4h，通入H2和N2混合气氛(按体积比计，H2占比5％，N2占比95％)。待炉膛内温度降至200℃以下后取出样品研磨，粉碎得到粉末。荧光粉的发射光谱如图3所示，由图可见其适合于蓝光(460nm)芯片激发，发射出峰值在925nm，覆盖680-1200nm的宽峰近红外光。其发光波长与实施例1相似，只有强度上的差异。
实施例3：化学表达式为CaSc0.95Cr0.05AlSiO6(CaSc1-xCrxAlSiO6，当x＝0.05时)红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按比例准确称取1.0009g CaCO3、0.6551g Sc2O3、0.0380g Cr2O3、0.5098g Al2O3和0.6008g SiO2加入研钵中，充分搅拌使其混匀。将混匀的原料转移至40mL刚玉坩埚中。将坩埚放入气氛炉内，于1400℃进行煅烧4h，通入H2和N2混合气氛(按体积比计，H2占比5％，N2占比95％)。待炉膛内温度降至200℃以下后取出样品研磨，粉碎得到粉末。其发光波长与实施例1相似，只有强度上的差异。
实施例4：化学表达式为CaSc0.5Cr0.5AlSiO6(CaSc1-xCrxAlSiO6，当x＝0.5时)红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按比例准确称取1.0009g CaCO3、0.3448g Sc2O3、0.3780g Cr2O3、0.5098g Al2O3和0.6008g SiO2加入研钵中，充分搅拌使其混匀。将混匀的原料转移至40mL刚玉坩埚中。将坩埚放入气氛炉内，于1400℃进行煅烧4h，通入H2和N2混合气氛(按体积比计，H2占比5％，N2占比95％)。待炉膛内温度降至200℃以下后取出样品研磨，粉碎得到粉末。荧光粉的发射光谱如图4所示，由图可见其适合于蓝光(460nm)芯片激发，发射出峰值在925nm，覆盖680-1200nm的宽峰近红外光。
实施例5：化学表达式为CaSc0.9975Cr0.0025AlSiO6(CaSc1-xCrxAlSiO6，当x＝0.0025时)红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按比例准确称取1.0009g CaCO3、0.6893g Sc2O3、0.002g Cr2O3、0.5098g Al2O3和0.6008g SiO2加入研钵中，充分搅拌使其混匀。将混匀的原料转移至40mL刚玉坩埚中。将坩埚放入气氛炉内，于1500℃进行煅烧4h，通入H2和N2混合气氛(按体积比计，H2占比5％，N2占比95％)。待炉膛内温度降至200℃以下后取出样品研磨，粉碎得到粉末。荧光粉的激发和发射光谱如图5所示，由图可见其适合于蓝光(460nm)芯片激发，发射出峰值在925nm，覆盖680-1200nm的宽峰近红外光。
对比例1：化学表达式为CaCrAlSiO6(CaSc1-xCrxAlSiO6，当x＝1时)红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
按比例准确称取1.0009g CaCO3、0.7580g Cr2O3、0.5098g Al2O3和0.6008g SiO2加入研钵中，充分搅拌使其混匀。将混匀的原料转移至40mL刚玉坩埚中。将坩埚放入气氛炉内，于1500℃进行煅烧4h，通入H2和N2混合气氛(按体积比计，H2占比5％，N2占比95％)。待炉膛内温度降至200℃以下后取出样品研磨，粉碎得到粉末。该对比例所制得粉末完全不发光，没有光谱。
对比例2：对比例2按实施例1的化学计量比称取反应原料，与实施例1唯一不同的是煅烧温度不同，对比例2的煅烧温度为1200℃。
按比例准确称取1.0009g CaCO3、0.6861g Sc2O3、0.0038g Cr2O3、0.5098g Al2O3和0.6008g SiO2加入研钵中，充分搅拌使其混匀。将混匀的原料转移至40mL刚玉坩埚中。将坩埚放入气氛炉内，于1200℃进行煅烧4h，通入H2和N2混合气氛(按体积比计，H2占比5％，N2占比95％)。待炉膛内温度降至200℃以下后取出样品研磨，粉碎得到粉末。通过测试发现，不能得到本发明晶型的荧光粉化合物。
实施例1～5的荧光粉的相对发光强度如表1所示：
表1
| 相对发光强度(％) | |
| 实施例1 | 100％ |
| 实施例2 | 40％ |
| 实施例3 | 25％ |
| 实施例4 | 5％ |
| 实施例5 | 90％ |
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种宽带发射红外荧光粉，其特征在于，所述荧光粉的化学表达式为：CaSc1- xCrxAlSiO6，其中0<x≤0.5。
2.根据权利要求1所述的宽带发射红外荧光粉，其特征在于，所述化学表达式中0<x≤0.05。
3.根据权利要求2所述的宽带发射红外荧光粉，其特征在于，所述化学表达式中x＝0.005。
4.根据权利要求1～3任一项所述的宽带发射红外荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照宽带发射荧光粉的化学表达式中Ca2+、Sc3+、Cr3+、Al3+和Si4+的化学计量比称取反应原料；
(2)将步骤(1)称取的反应原料混合均匀，然后在1300～1500℃下煅烧、冷却，将煅烧产物破碎研磨后得到所述荧光粉。
5.根据权利要求4所述宽带发射红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Ca2+的反应原料为碳酸钙、氧化钙和硝酸钙中的一种；所述Sc3+的反应原料为三氧化二钪或硝酸钪；所述Cr3+的反应原料为三氧化二铬或硝酸铬；所述Al3+的反应原料为三氧化二铝或硝酸铝；所述Si4+的反应原料为四硅酸乙酯或二氧化硅。
6.根据权利要求4所述宽带发射红外荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的煅烧是在还原气氛下进行，所述还原气氛为氮气和氢气的混合气体，所述氮气与氢气的体积比为95:5。
7.根据权利要求4所述宽带发射红外荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述煅烧的时间为2～6h。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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2021
- 2021-09-23 CN CN202111119076.2A patent/CN113755171A/zh active Pending
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Application publication date: 20211207 |