CN107779195A - 一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料及其制备方法技术领域。该红色荧光粉化学分子式SrLaMgxAl1‑2xO4：xMn4+，其中，Mg为电荷补偿剂，0.001≤x≤0.03。其制备采用高温固相合成法：选择上述结构式中的氢氧化物、氧化物、碳酸盐或者相应盐类中的一种或一种以上为原料，在1400～1600℃条件下煅烧4～8h，冷却后得到一种铝酸盐红色荧光粉。其在250～550nm光的激发下发出位于680～750nm的红色荧光，具有紫外至可见光区范围宽带吸收和窄带发射的优点，应用于制造紫外激发白光LED的红色成分。合成原料易得、工艺简单、制备成本低廉。

Description

一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料及其制备方法技术领域，具体涉及一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管，简称LED，其可将电能转换为光能，是一种半导体固态照明元件。随着社会的发展和科技的进步，LED已广泛应用于电子设备背光源、家用照明、汽车车灯和显示板等各个领域，具有发光效率高、节能环保、体积小和使用寿命长等优点。
目前，商用白光LED的实现方式是蓝光芯片与黄色荧光粉YAG:Ce3+组合。但由于该体系中缺少红色成分，致使显色指数较低，无法实现暖白光LED，限制其应用领域。而商业化的基于蓝光芯片激发的红色荧光粉主要为硫化物和氮化物体系。硫化物体系发光效率较低，化学稳定性差；氮化物体系制备工艺复杂，条件苛刻，周期长，能耗高。因此，开发一种廉价、稳定、高效红色荧光粉具有极大现实意义与商业价值。
铝酸盐体系发光材料具有良好的化学稳定性和热稳定性，原料成本低廉，制备工艺简单。锰元素是一种具有丰富价态的过渡元素，四价锰离子掺杂的红色荧光粉被认为是具有优良前景的新型红光荧光粉。
发明内容
本发明的目的是针对上述背景技术，提供一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉及其制备方法。
本发明所述的一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉，其化学式如下所示：
SrLaMgxAl1-2xO4：xMn4+，其中，Mg为电荷补偿剂，0.001≤x≤0.03。
所述的铝酸镧锶红色荧光粉能被250nm～550nm光激发，发射光谱位于680nm～750nm，最强发射峰位于713nm红色光区。
本发明所述的一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉的制备方法，其步骤如下：
(1)按化学式SrLaMgxAl1-2xO4：xMn4+，0.001≤x≤0.03称取所需的各个反应物，其中用含Sr的氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上，用含La的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上，用含Al的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上，用含Mg的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上，以及含Mn的氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上，加入一定量乙醇，将这些组分研磨混合均匀；
(2)将上述步骤得到的研磨产物在1400～1600℃条件下煅烧4～8h，煅烧后自然冷却至室温后再研磨均匀，即得到本发明所述的一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉。
有益效果
(1)该荧光粉能被250～550nm范围内紫外至蓝光激发，发射出波长在680～750nm范围内的红色光谱，发射主峰位于713nm红色光区，与近紫外LED芯片(355～365nm、390～410nm)和蓝色LED芯片(455～465nm)输出波长匹配性好，可应用在白光LED领域。
(2)本发明制备的Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉原料来源丰富，价格低廉，制备工艺简单，设备要求及生产成本低。与硫化物、卤化物、氮化物相比，节能高效，绿色环保。
(3)本发明制备的Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉具有紫外至可见光区范围宽带吸收和窄带发射的优点，可应用于制造紫外激发白光LED的红色成分。
附图说明
图1:本发明实施例3中Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的X射线衍射谱图。
由图可见，所合成Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的衍射峰均与纯相标准卡片(PDF#24-1125)的标准峰相匹配，表明所合成Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉为纯相。
图2:本发明实施例3中Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的激发光谱图(监测波长为713nm)和发射光谱图(激发波长为362nm)。
由图可见，所述Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的激发光谱范围在250～550nm，最强激发波长为362nm；所述Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的发射光谱范围在680～750nm，最强发射峰为713nm，位于红色光区。
图3:本发明实施例1、2、3、4、5中Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的发射光谱对比图。
由图可见，本发明实施例1、2、3、4、5所合成样品的Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的发射光谱范围和最强发射峰峰位保持不变，因浓度猝灭效应发射强度随Mn4+离子掺杂浓度先增强后减弱。
图4:本发明实施例1、2、3、4、5中铝酸镧锶红色荧光粉不同Mn4+离子掺杂浓度发射光谱归一化强度图。
由图可见，本发明实施例1、2、3、4、5中铝酸镧锶红色荧光粉因浓度猝灭效应，随着Mn4+离子掺杂浓度的增加，发射光谱归一化强度先增强后减弱。
图5:本发明实施例3、6中Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的发射光谱对比图。
由图可见，本发明实施例3、6中分别以碳酸锰和氧化锰作为锰源掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的发射光谱范围和最强发射峰峰位保持不变。
图6:本发明实施例3中Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的色度坐标图。
由图可见，本发明实施例3中Mn4+离子掺杂铝酸镧锶红色荧光粉的色度坐标为(0.709,0.291)，位于红色光区。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2544g，MgO(分析纯)0.0002g，MnCO3(分析纯)0.0006g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.001Al0.998O4：0.001Mn4+。
实施例2：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2534g，MgO(分析纯)0.0006g，MnCO3(分析纯)0.0017g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.003Al0.994O4：0.003Mn4+。
实施例3：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2524g，MgO(分析纯)0.0010g，MnCO3(分析纯)0.0029g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.005Al0.99O4：0.005Mn4+。
实施例4：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2513g，MgO(分析纯)0.0014g，MnCO3(分析纯)0.0040g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.007Al0.986O4：0.007Mn4+。
实施例5：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2503g，MgO(分析纯)0.0018g，MnCO3(分析纯)0.0052g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.009Al0.982O4：0.009Mn4+。
实施例6：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2524g，MgO(分析纯)0.0010g，MnO2(分析纯)0.0022g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.005Al0.99O4：0.005Mn4+。
实施例7：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2498g，MgO(分析纯)0.0020g，MnCO3(分析纯)0.0057g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.01Al0.98O4：0.01Mn4+。
实施例8：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2447g，MgO(分析纯)0.0040g，MnCO3(分析纯)0.0115g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.02Al0.96O4：0.02Mn4+。
实施例9：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2396g，MgO(分析纯)0.0060g，MnCO3(分析纯)0.0172g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.03Al0.94O4：
0.03Mn4+。
实施例10：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2524g，MgO(分析纯)0.0010g，MnO2(分析纯)0.0022g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1400℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.005Al0.99O4：0.005Mn4+。
实施例11：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2524g，MgO(分析纯)0.0010g，MnO2(分析纯)0.0022g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1600℃下煅烧6小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.005Al0.99O4：0.005Mn4+。
实施例12：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2524g，MgO(分析纯)0.0010g，MnO2(分析纯)0.0022g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧4小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.005Al0.99O4：0.005Mn4+。
实施例13：
称取SrCO3(分析纯)0.7382g，La2O3(99.99％)0.8145g，Al2O3(分析纯)0.2524g，MgO(分析纯)0.0010g，MnO2(分析纯)0.0022g。加入3mL乙醇后，将上述原料在玛瑙研钵中研磨一小时，使原料充分混合。将混合均匀的反应物盛入刚玉坩埚，置于高温炉内，在1500℃下煅烧8小时。降至室温后，将煅烧得到的块状样品研磨成粉末，即得到所需荧光粉，其组成为：SrLaMg0.005Al0.99O4：0.005Mn4+。

Claims (4)

1.一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉，其特征在于：其化学式为SrLaMgxAl1-2xO4：xMn4+，其中，Mg为电荷补偿剂，0.001≤x≤0.03。
2.如权利要求1所述的一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉，其特征在于：所述红色荧光粉能被250～550nm光激发，发射光谱位于680～750nm，最强发射峰位于713nm红色光区。
3.如权利要求1或2所述的一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉的制备方法，其步骤如下：
(1)按化学式SrLaMgxAl1-2xO4：xMn4+，0.001≤x≤0.03称取所需的各个反应物，加入一定量乙醇，将这些组分研磨混合均匀；
(2)将上述步骤得到的研磨产物在1400～1600℃条件下煅烧4～8h，煅烧后自然冷却至室温后再研磨均匀，即得到Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉。
4.如权利要求3所述的一种Mn4+离子掺杂的铝酸镧锶红色荧光粉的制备方法，其特征在于：其中Sr的反应物为含Sr的氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上，La的反应物为含La的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上，Al的反应物为含Al的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上，Mg的反应物为含Mg的氧化物、氢氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上，Mn的反应物为含Mn的氧化物或碳酸盐中的一种或一种以上。
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