CN112940725B - Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents

Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于室内植物生长用荧光材料技术领域，公开了一种Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉及其制备方法，其化学通式为SrR2Al2‑ xMnxO7，其中R为稀土元素La、Gd中的某一种或这两种的组合，0＜x≤0.01。其制备方法包括：按化学计量比分别准确称取SrCO3、Gd2O3、Al2O3，MnCO3，本发明还提供一种植物生长用Mn4+掺杂的远红色荧光粉的制备方法。本发明涉及的Mn4+掺杂荧光粉在近紫外和蓝光激发下的发射波段为650纳米～825纳米波长，与植物光敏素PFR所需的远红光波长范围高度匹配，可弥补现有LED植物生长补光灯在远红光范围内的缺失，缩短植物生长周期，促进植物健康快速生长的作用。

Description

Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于植物生长荧光材料技术领域，尤其涉及一种Mn4+掺杂的稀土铝酸盐远红色荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
目前，光是植物生长发育中必不可少的因素，它不仅为植物光合作用提供能量而且对植物的生长、形态建成、物质代谢以及基因表达等有调控作用，因此光质调节是调控植物生长的重要手段之一。在光合作用中起主要作用的光敏色素(两种形式PR和PFR)可以调节和控制植物生长、发育和分化等光形态建成过程，其中，PR主要吸收660nm左右的红光而PFR主要吸收700~740nm左右的远红光。光敏素对700~740nm波段的吸收可用于诱导或抑制光形态发生（光介导开发），也可以通过能量平衡来优化光合作用在光谱不同的光系统之间分配，对植物生长具有重要的作用，因此通过调控光源的光谱组成就可以有效调节植物的形态建成和生长发育过程，达到提高作物产量和质量的目的。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：
传统植物设施栽培中使用的红光光源主要集中于630~710nm波段，缺乏远红光波段（710~740nm）的吸收，因此主要匹配光敏素PR的吸收光谱，而不能单独匹配光敏素PFR的吸收光谱，与植物光敏素的光合作用光谱不能完整匹配，无法实现植物生长所需光谱的精准调控。因此，有必要发展一种高效节能、绿色环保、性能稳定且匹配植物光敏素PFR吸收的远红光发射荧光材料，其不仅能被紫外365nm与蓝光450nmLED芯片有效激发，且能够发射710~740nm的远红光波段，与光敏素PR的吸收光谱重叠较少。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的第一个目的在于提供一种植物生长用Mn4+掺杂的远红色荧光粉，弥补现有LED植物生长灯在远红光谱波段的缺失，起到缩短植物生长周期，促进植物快速健康生长的作用。
本发明是这样实现的，一种Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉，所述Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉的化学通式为SrR2Al2-xMnxO7，其中R为稀土元素La、Gd中的一种或者两种的组合，0＜x≤0.01。
优选的，所述远红色荧光粉可被300~500纳米波长范围的光激发，发射出650~825纳米波长范围的远红光，中心波长位于719纳米。
本发明的第二个目的在于提供一种Mn4+掺杂的远红色荧光粉的制备方法，所述Mn4 +掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉的制备方法包括以下步骤：
（1）将分析纯或99.99%纯度的粉末原料按摩尔配比称量后，加入3~5毫升无水乙醇，或添加烧结助剂Li2CO3、H3BO3中的一种或两种的混合，研磨30~120分钟，使粉末原料混合均匀，得到混合物；
（2）将步骤（1）所得的混合物在温度为1300~1550摄氏度的空气气氛下进行煅烧，保温8小时使混合物发生固相反应，然后随炉冷却至室温，获得植物生长用Mn4+掺杂的稀土铝酸盐荧光粉；
优选的，所述步骤（1）中，分析纯的粉末原料为SrCO3、Al2O3，MnCO3，99.99%纯度的粉末原料为Gd2O3，按照Sr2+:Gd3+:Al3+:Mn2+=1:2:1.998:0.002的摩尔配比称量，所添加的烧结助剂为Li2CO3，添加量为粉末原料总质量的0.8%；;
优选的，所述步骤（1）中，分析纯的粉末原料为SrCO3、Al2O3，MnCO3，99.99%纯度的粉末原料为La2O3和Gd2O3，按照Sr2+:Gd3+:La3+:Al3+:Mn2+=1:1.6:0.4: 1.998: 0.002的摩尔配比称量，所添加的烧结助剂为H3BO3，添加量为粉末原料总质量的1.2%。
本发明的另一目的在于提供一种Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉的在缩短植物生长周期上的应用，所述应用方法包括：所述Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉被波长为250～550nm的光激发，发射波段为650nm～825nm，与蓝光或近紫外LED芯片进行匹配、封装，用于制备LED植物生长补光灯。
结合上述的所有技术方案，本发明的有益效果为：
本发明提供的铝酸盐红色荧光粉，具有宽激发带，激发波谱范围为300～500nm，与蓝光LED芯片和NUV-LED芯片匹配，可发出650nm～825nm的远红光，与植物光敏素PFR所需的远红光波长范围高度匹配，可弥补现有LED植物生长补光灯在远红光范围内的缺失，起到缩短植物生长周期，促进植物健康快速生长的作用。
相对于其他基质材料，本发明以Gd2SrAl2O7为基质材料，使得Mn4+容易掺杂进基质晶格中并取代Al3+离子位置，合成可得到发射红光的荧光粉，其化学稳定性更好。在近紫外或蓝光激发下，本发明提供的荧光粉材料Gd2SrAl2-xMnxO7的发光热猝灭较低，（在150℃下的发光强度为常温下的50%~70%），热稳定性良好。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的Mn4+掺杂的红色荧光粉SrGd2Al1.998Mn0.002O7制备方法流程图。
图2是本发明实施例提供的Mn4+掺杂红色荧光粉SrGd2Al1.998Mn0.002O7的XRD图谱以及与标准卡片的对比图。
图3是本发明实施例提供的监测波长为709nm下SrGd2Al1.998Mn0.002O7在近紫外和蓝光区的激发图谱。
图4是本发明实施例提供的365nm蓝光激发下SrGd2Al1.998Mn0.002O7在远红光波段的发射图谱。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉及其制备方法和应用，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的一种Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉，所述Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉的化学通式为SrR2Al2-xMnxO7，其中R为稀土元素La、Gd中的一种或者两种的组合，0＜x≤0.01。
所述远红色荧光粉可被300~500纳米波长范围的光激发，发射出650~825纳米波长范围的远红光，中心波长位于719纳米。
如图1所示，本发明提供一种Mn4+掺杂的远红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
S101，将分析纯或99.99%纯度的粉末原料按摩尔配比称量后，加入3~5毫升无水乙醇，或添加烧结助剂Li2CO3、H3BO3中的一种或两种的混合，研磨30~120分钟，使粉末原料混合均匀，得到混合物；
S102，将步骤S101所得的混合物在温度为1300~1550摄氏度的空气气氛下进行煅烧，保温8小时使混合物发生固相反应，然后随炉冷却至室温，获得植物生长用Mn4+掺杂的稀土铝酸盐荧光粉。
所述步骤S101中，分析纯的粉末原料为SrCO3、Al2O3，MnCO3，99.99%纯度的粉末原料为Gd2O3，按照Sr2+:Gd3+:Al3+:Mn2+=1:2:1.998:0.002的摩尔配比称量，所添加的烧结助剂为Li2CO3，添加量为粉末原料总质量的0.8%；;
所述步骤S101中，分析纯的粉末原料为SrCO3、Al2O3，MnCO3，99.99%纯度的粉末原料为La2O3和Gd2O3，按照Sr2+:Gd3+:La3+:Al3+:Mn2+=1:1.6:0.4: 1.998: 0.002的摩尔配比称量，所添加的烧结助剂为H3BO3，添加量为粉末原料总质量的1.2%。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
一种植物生长用Mn4+掺杂的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤。
（1）按化学组成SrGd2Al1.998Mn0.002O7中各元素的化学计量比，分别称取4N级的Gd2O3以及分析纯度的SrCO3、Al2O3，MnCO3，总质量4克左右，称量后置于玛瑙研钵中，加入3毫升乙醇，研磨35分钟，使粉末原料混合均匀，得到混合物；
（2）将步骤（1）所得的混合物放入刚玉坩埚，置于管式炉中，加热到温度为1450摄氏度，通入氧化气氛，保温6小时使混合物发生固相反应，最后随炉冷却获得植物生长用Mn4+掺杂的远红色荧光粉。
步骤(2)中的氧化气氛为空气。
如图2所示，本实施例提供的Mn4+掺杂远红色荧光粉的XRD图谱与标准卡片匹配良好。根据X射线分析结果，该荧光粉为纯相SrGd2Al2O7。
如图3所示，用FLS980荧光光谱仪测量其室温下激发和发射谱，在330纳米波长的激发下，植物生长用Mn4+掺杂的远红色荧光粉显示出Mn4+特征的尖锐的远红光发射峰。
如图4所示，本实施例制备的荧光粉在远红光波段的发射波长与植物光敏素PFR的吸收波段非常匹配，且与植物光敏素PR的吸收带重叠较小。
将本实施例制备的远红色荧光粉匹配蓝光或近紫外LED芯片，用于制备LED植物生长补光灯，可弥补现有LED植物生长补光灯在远红光范围内的缺失，起到缩短植物生长周期，促进植物健康快速生长的作用。
实施例2
一种植物生长用Mn4+掺杂的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤。
（1）按化学组成SrLa2Al1.998Mn0.002O7中各元素的化学计量比，分别称取4N级的La2O3以及分析纯度的SrCO3、Al2O3，MnCO3，总质量4克左右，
（2）根据步骤（1）称取的原料，添加少量Li2CO3，约0.032g，为总质量的0.8%，称量后与步骤（1）称取的原料混合，置于玛瑙研钵中，加入5毫升乙醇，研磨35分钟，使粉末原料混合均匀，得到混合物；
将步骤（1）所得的混合物放入刚玉坩埚，置于管式炉中，加热到温度为1480摄氏度，通入氧化气氛，保温6小时使混合物发生固相反应，最后随炉冷却获得植物生长用Mn4+掺杂的远红色荧光粉。
步骤(2)中的氧化气氛为空气。
本实施例提供的Mn4+掺杂远红色荧光粉的XRD图谱与标准卡片匹配良好。根据X射线分析结果，该荧光粉为纯相的SrGd2Al2O7。
用FLS980荧光光谱仪测量其室温下激发和发射谱，在330纳米波长的激发下，植物生长用Mn4+掺杂的远红色荧光粉显示出Mn4+特征的尖锐的远红光发射峰。
本实施例所制备的荧光粉在远红光波段的发射波长与植物光敏素PFR的吸收波段非常匹配，且与植物光敏素PR的吸收带重叠较小。可弥补现有LED植物生长补光灯在远红光范围内的缺失，起到缩短植物生长周期，促进植物健康快速生长的作用。
实施例3
一种植物生长用Mn4+掺杂的红色荧光粉的制备方法，包括以下步骤。
（1）按化学组成SrGd2Al1.998Mn0.002O7中各元素的化学计量比，分别称取4N级的Gd2O3以及分析纯度的SrCO3、Al2O3，MnCO3，总质量4克左右，
（2）根据步骤（1）称取的原料，添加少量H3BO3，约0.02g，为总质量的0.5%，称量后与步骤（1）称取的原料混合，置于玛瑙研钵中，加入4毫升乙醇，研磨35分钟，使粉末原料混合均匀，得到混合物；
将步骤（1）所得的混合物放入刚玉坩埚，置于管式炉中，加热到温度为1480摄氏度，通入氧化气氛，保温6小时使混合物发生固相反应，最后随炉冷却获得植物生长用Mn4+掺杂的远红色荧光粉。
步骤(2)中的氧化气氛为空气。
本实施例提供的Mn4+掺杂远红色荧光粉的XRD图谱与标准卡片匹配良好。根据X射线分析结果，该荧光粉为纯相的SrGd2Al2O7。
用FLS980荧光光谱仪测量其室温下激发和发射谱，在330纳米波长的激发下，植物生长用Mn4+掺杂的远红色荧光粉显示出Mn4+特征的尖锐的远红光发射峰。波长范围为650~825nm。
本实施例制备的荧光粉在远红光波段的发射波长与植物光敏素PFR的吸收波段非常匹配，且与植物光敏素PR的吸收带重叠较小。可弥补现有LED植物生长补光灯在远红光范围内的缺失，起到缩短植物生长周期，促进植物健康快速生长的作用。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上；术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“前端”、“后端”、“头部”、“尾部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉，其特征在于，所述Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉的化学通式为SrR2Al2-xMnxO7，其中R为稀土元素La、Gd中的某一种或这两种的组合，0＜x≤0.01。
2.根据权利要求1所述的Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉,其特征在于，所述红色荧光粉能被300纳米-500纳米波长范围内的光激发，发射出650 -825纳米的远红光，中心波长位于719纳米。
3.根据权利要求1所述的Mn4+掺杂的稀土铝酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将分析纯或99.99%纯度的粉末原料按摩尔配比称量后，加入3~5毫升无水乙醇，或添加少量烧结助剂，研磨30~60分钟，使粉末原料混合均匀，得到混合物；
步骤二：将步骤一所得的混合物在温度为1300~1550摄氏度的空气气氛下进行煅烧，保温5~20小时使混合物发生固相反应，然后随炉冷却至室温，获得Mn4+掺杂的稀土铝酸盐荧光粉。
4.根据权利要求3所述的Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，分析纯的粉末原料为SrCO3、Al2O3，MnCO3，99.99%纯度的粉末原料为Gd2O3，按照Sr2+:Gd3+:Al3+:Mn2+=1:2:1.998:0.002的摩尔配比称量。
5.根据权利要求3所述的Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，分析纯的粉末原料为SrCO3、Al2O3，MnCO3，99.99%纯度的粉末原料为La2O3和Gd2O3，按照Sr2+:Gd3+:La3+:Al3+:Mn2+=1: (2-y): y: 1.998 : 0.002的摩尔配比称量,其中0<y≤0.1。
6.根据权利要求3所述的Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所添加的烧结助剂为分析纯的Li2CO3或H3BO3，其中H3BO3添加量不超过混合原料总质量的2%，Li2CO3添加量不超过混合原料总质量的1%。
7.一种基于权利要求1所述的Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉的在缩短植物生长周期上的应用，其特征在于，应用方法包括：所述种Mn4+掺杂的稀土铝酸盐红色荧光粉被波长为250纳米～550纳米的光激发，发射波段为650纳米～825纳米，匹配蓝光450纳米或近紫外365纳米LED芯片，用于制备LED植物生长补光灯。
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