CN116333739A - 一种免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学式为A2LuBO6，其中A为Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+中的一种或多种；B为Sb5+,Nb5+,Ta5+中的一种或多种；制备中通过高温固相法，在空气气氛下使用相应原料即可制得该免掺杂激活剂的红色荧光粉。本发明得到的荧光粉在不需要激活剂的情况下，即可有效被紫外光/蓝光激发，相较于需要激活剂的荧光粉，不需要控制激活剂的氧化态，合成过程简单且成本较低。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体为一种无掺杂激活剂的基质发光红色荧光材料及其制备方法。
背景技术
由于无汞污染、环境友好、寿命长、节能、高效、低工作电压等诸多优点，荧光粉覆盖的发光二极管(LED)被认为是继白炽灯、荧光灯之后的下一代固态照明材料。最近，LED技术在室内植物栽培中备受关注。植物在室外的生长过程中不可避免地会受到外部环境的影响，如缺乏光照、暴雨、冰雹、洪水、干旱等极端天气，从而导致产量降低等后果。与之形成鲜明对比的是，室内植物栽培技术可以有效避免外界环境对植物生长的影响。而红光在植物生长过程中起着重要的作用。例如，620-690nm的红光可以有效地促进植物的碳水化合物的合成以及开花、结果过程；700-740nm的远红光影响着植物种子的萌发、茎生长等过程。此外，LED也可应用于室内照明。目前的商用LED器件获得白光的方法主要有两种：一种是红、绿、蓝三基色荧光粉在近紫外LED芯片激发下产生白光；另一种是将蓝光芯片与YAG:Ce3+黄色荧光粉结合，从而复合得到白光。后者是商业LED获取白光的主要方式，但因缺少红色成分导致这种白光具有较高的相关色温，低显色指数，限制了所制备的发光器件在实际生活中的应用。
目前，常用的窄带红色荧光粉是由Mn4+、Cr3+、Eu2+作为激活剂实现窄带红色发光。但通过激活剂实现红色发光对基质晶格有较为严格的要求，需满足若干条件才可以实现窄带红色发光，否则为宽带红色发射无法满足使用要求。如要求晶体场为强晶体场、要求晶体场中为激活剂提供合适的多面体晶格位等。另外激活剂也存在氧化价态难以控制的问题，只有对其价态进行严格的调控才可以获得红色发光。
发明内容
本发明的目的针对当前需要激活剂的红色荧光粉存在的不足，提供免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉及其制备方法。该荧光粉的化学通式是A2LuBO6，其中A为Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+中的一种或多种；B为Sb5+,Nb5+,Ta5+中的一种或多种。制备中通过高温固相法，在空气气氛下使用相应原料即可制得该免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉。本发明得到荧光粉在不需要激活剂的情况下，即可有效被紫外光/蓝光激发，相较于需要激活剂的荧光粉，不需要控制激活剂的氧化态，合成过程简单且成本较低。
本发明的技术方案为：
一种免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉，该荧光粉的化学式为A2LuBO6，其中A为Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+中的一种或多种；B为Sb5+,Nb5+,Ta5+的一种或多种。
所述荧光粉的激发波长为200-600nm，发光颜色为红色。
荧光粉的化学式优选为Ca2LuNbO6、Ca2LuSbO6或Ca2LuTaO6。
所述三种荧光粉的激发波长为369nm，309nm，372nm时，对应的峰值发射波长为686nm，686nm，685nm。
所述的免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)，根据化学通式A2LuBO6中各元素的化学计量比，按照离子含量分别称取A源、B源和镥源；所述A源为A2CO3，其中A为Ca2+、Sr2+、Ba2+或Mg2+；B源为五氧化二铌、三氧化二锑、五氧化二钽；镥源为三氧化二镥；
优选地，A为Ca2+、B为Sb5+,Nb5+,Ta5+，所述的免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉的化学式为Ca2LuBO6。
(2)，将上述称量好的原料加入无水乙醇(99.9％)后研磨0.5-1小时，待无水乙醇(99.9％)挥发完全后获得研磨后的混合物；每0.5mmol三氧化二镥加1～4mL无水乙醇。
(3)，将研磨后的混合物转移至耐高温的容器中，在含有氧气的气氛下以温度T1烧结h1小时，然后冷却至室温取出，将获得的产物再次研磨成粉，得到中间产物C1。
(4)，将获得的中间产物C1再次转移至耐高温的容器中，在含有氧气的气氛下以温度T2烧结h2小时，然后冷却至室温取出，将获得的产物再次研磨成粉，得到免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉。
优选地，所述耐高温的容器为氧化铝坩埚。
步骤(3)中，所述烧结温度T1范围为500-900℃，进一步优选地为600℃，保温时间大于等于0小时，优选地保温3-6小时；作为三种较佳的实施例，所述T1＝600℃，600℃，600℃；h1＝3小时，0小时，3小时。
步骤(4)中，所述烧结温度T2范围为1200-1600℃，进一步优选地为1400-1500℃，保温时间大于0.5小时，优选地保温3-6小时。
本发明的有益效果为：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明公开了一种免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉，无污染，无毒性，激发波长在250-550nm近紫外至蓝光区域，可以与商用的近紫外或蓝光LED芯片很好的匹配。
(2)本发明所述荧光粉在近紫外或蓝光激发下能发射出主波长大约为686nm的红色荧光，可被植物色素有效吸收。
(3)本发明提供的荧光粉在空气气氛和常压下以1400-1500℃的温度直接合成，不需要激活剂，无需控制激活剂的氧化态，制备工艺简单，易于量产，可广泛的应用于近紫外或蓝光芯片激发的LED植物生长灯及室内照明灯。
附图说明
图1为实施例1制备的红色荧光粉的X射线衍射谱图。
图2为实施例1制备的红色荧光粉的激发光谱图。
图3为实施例1制备的红色荧光粉的发射光谱图。
图4为实施例2制备的红色荧光粉的X射线衍射谱图。
图5为实施例2制备的红色荧光粉的激发光谱图。
图6为实施例2制备的红色荧光粉的发射光谱图。
图7为实施例3制备的红色荧光粉的X射线衍射谱图。
图8为实施例3制备的红色荧光粉的激发光谱图。
图9为实施例3制备的红色荧光粉的发射光谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
按照Ca2LuNbO6的化学计量比，准确称取原材料：采用碳酸钙(99.95％)2mmol，三氧化二镥(99.9％)0.5mmol，五氧化二铌(99.99％)0.5mmol。将这些原材料与2.5ml无水乙醇(99.9％)在玛瑙研钵中充分研磨45分钟后，将得到的混合物装入氧化铝坩埚中，一起放入马弗炉内，在空气气氛下升温至600℃煅烧3小时。煅烧结束后待其自然冷却至室温后，取出研磨10分钟。将得到的粉末再次装入氧化铝坩埚中，放入马弗炉内在空气气氛下升温至1500℃煅烧6小时。待其冷却至室温后取出再次研磨10分钟，即得到1mmol所述免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉。
XRD
结果如图1所示。
由图1可以看出，制备样品的衍射峰都与Ca2LuNbO6的标准PDF卡片(ICSD No.97-008-6299)衍射峰一一对应，未观察到有任何明显的杂质相，表明采用本申请的制备工艺合成了纯相的Ca2LuNbO6荧光粉。
激发光谱
结果如图2所示。
图2显示了Ca2LuNbO6荧光粉在686nm的监测波长下得到的激发光谱图(光谱的测试仪器为F4600荧光光谱仪)，从图中可以看出，Ca2LuNbO6荧光粉具有较宽的激发区域。因此，本发明的荧光粉能够被318nm，369nm，525nm的紫外、蓝光或绿光有效激发。
发射光谱
结果如图3所示。
图3显示了本发明实施例Ca2LuNbO6荧光粉在369nm的最佳激发波长下得到的发射光谱图。从图中可以看出，Ca2LuNbO6荧光粉具有686nm的红色峰值发射波长。
实施例2
按照Ca2LuSbO6的化学计量比，准确称取原材料：采用碳酸钙(99.95％)2mmol，三氧化二镥(99.9％)0.5mmol，三氧化二锑(99.99％)0.5mmol。将这些原材料与2.5ml无水乙醇(99.9％)在玛瑙研钵中研磨45分钟后，将得到的混合物装入氧化铝坩埚中，再放入马弗炉内在空气气氛下升温至1400℃煅烧6小时。煅烧结束后待其自然冷却至室温后，取出研磨10分钟，即得到1mmol所述免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉。
XRD
结果如图4所示。
由图4可以看出，制备样品的衍射峰都与Ca2LuSbO6的标准PDF卡片(ICSD No.04-005-8284)衍射峰一一对应，未观察到有任何明显的杂质相，表明采用本申请的制备工艺合成了纯相的Ca2LuSbO6荧光粉。
激发光谱
结果如图5所示。
图5显示了Ca2LuSbO6荧光粉在686nm的监测波长下得到的激发光谱图(光谱的测试仪器为F4600荧光光谱仪)，从图中可以看出，Ca2LuSbO6荧光粉具有较宽的激发区域。因此，本发明的荧光粉能够被309nm，353nm，522nm的紫外、蓝光或绿光有效激发。
发射光谱
结果如图6所示。
图6显示了本发明实施例Ca2LuSbO6荧光粉在309nm的最佳激发波长下得到的发射光谱图。从图中可以看出，Ca2LuSbO6荧光粉具有686nm的红色峰值发射波长。
实施例3
按照Ca2LuTaO6的化学计量比，准确称取原材料：采用碳酸钙(99.95％)2mmol，三氧化二镥(99.9％)0.5mmol，五氧化二钽(99.99％)0.5mmol。其余制备方法与实施例1相同，即可得到1mmol所述免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉。
XRD
结果如图7所示。
由图7可以看出，制备样品的衍射峰都与Ca2LuTaO6的标准PDF卡片(ICSD No.04-005-8300)衍射峰一一对应，未观察到有任何明显的杂质相，表明采用本申请的制备工艺合成了纯相的Ca2LuTaO6荧光粉。
激发光谱
结果如图8所示。
图8显示了Ca2LuTaO6荧光粉在685nm的监测波长下得到的激发光谱图(光谱的测试仪器为F4600荧光光谱仪)，从图中可以看出，Ca2LuTaO6荧光粉具有较宽的激发区域。因此，本发明的荧光粉能够被372nm，522nm的紫外或绿光有效激发。
发射光谱
结果如图9所示。
图9显示了本发明实施例Ca2LuTaO6荧光粉在372nm的最佳激发波长下得到的发射光谱图。从图中可以看出，Ca2LuTaO6荧光粉具有685nm的红色峰值发射波长。
综上所述，本发明公开的一种免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉，其能被紫外/蓝光有效激发，发射波长在625-800nm之间。采用高温固相法制备，不需要控制激活剂的氧化态，实验步骤简单，适合大规模生产。
对于本领域的技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，并且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (5)
1.一种免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉，其特征为该荧光粉的化学式为A2LuBO6，其中A为Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+中的一种或多种；B为Sb5+,Nb5+,Ta5+的一种或多种。
2.如权利要求1所述的免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉，其特征为所述荧光粉的激发波长为200-600nm，发光颜色为红色。
3.如权利要求1所述的免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉，其特征为荧光粉的化学式为Ca2LuNbO6、Ca2LuSbO6或Ca2LuTaO6；
所述三种光粉的激发波长为369nm，309nm，372nm时，对应的峰值发射波长分别为686nm、686nm、685nm。
4.如权利要求1所述的免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉的制备方法，其特征为该方法包括以下步骤：
(1)，根据化学通式A2LuBO6中各元素的化学计量比，按照离子含量分别称取A源、B源和镥源；所述A源为A2CO3，其中A为Ca2+、Sr2+、Ba2+或Mg2+；B源为五氧化二铌、三氧化二锑、五氧化二钽；镥源为三氧化二镥；
(2)，将上述称量好的原料加入无水乙醇后研磨0.5-1小时，待无水乙醇挥发后，将其转移至耐高温的容器中；每0.5mmol三氧化二镥加1～4mL无水乙醇；
(3)，将研磨后的混合物在含有氧气的气氛、500-900℃下烧结0-6小时，然后冷却至室温取出，将获得的产物再次研磨成粉，得到中间产物C1；
(4)，将获得的中间产物C1再次转移至耐高温的容器中，在含有氧气的气氛、1200-1600℃下烧结3-6小时，然后冷却至室温取出，将获得的产物再次研磨成粉，得到免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉。
5.如权利要求4所述的免掺杂激活剂的基质发光红色荧光粉的制备方法，其特征为步骤(2)和(4)中，所述耐高温的容器为氧化铝坩埚。
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