CN103571481A - 一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用，荧光粉的分子式为Na2 A 5-5xEu5xMo6O24:Eu3+[A=Zn,Mg]，x为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤x≤0.2。该荧光粉在近紫外光和蓝光区间均具有高水平的激发平台，发射峰值位于612纳米左右的红光，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好。该荧光粉发光效率高，制备方法简单，重现性好，产品质量稳定，易于操作和工业化生产，是理想的LED用红色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土发光材料、制备方法及其应用，特别涉及一种白光LED用近紫外光和蓝光有效激发的稀土发光材料及其制备方法。
背景技术
对于目前的白光LED，其中最主流的实现方式是蓝光LED与黄色荧光粉组合发出白光，这种方式产生的白光因缺少红色成分，导致了其相关色温较高，显色指数较低，这就限制了这种LED在实际生活中的一些潜在的应用。当在其中加入红色成分以后，可明显改善白光LED的相关色温和显色指数，因此红色荧光粉在调制白光LED和改善其显色效果方面起着至关重要的作用。但目前尚缺少能够被现有蓝光和紫外LED芯片有效激发的高效红色荧光粉。目前已成熟的InGaN蓝色LED芯片的发光光谱的发射峰一般位于460±10纳米，发射峰的半高宽较窄，在25纳米左右；较成熟的近紫外LED芯片发射光谱峰值一般位于365～410纳米。
目前，商业化的基于蓝光LED芯片激发的红色荧光粉仍然局限在硫化物和氮化物体系。硫化物体系效率较低，化学稳定性差，易产生H2S气体而腐蚀LED 芯片；氮化物体系虽然克服了硫化物的上述缺点而显示出较好的性能，但是其较高的价格使大多数LED封装厂商无法承受而限制了其应用。因此开发出一种稳定性高，价格低，能够被近紫外光/蓝光有效激发的红色荧光粉被业界深切关注。
而在LED用红粉的研究中，Eu3+激活的荧光粉已经成为了一个研究的热门方向。Eu3+离子因其在红光波段有较强的本征发射光谱，成为当前红色稀土荧光粉中应用最广泛的稀土离子，而且Eu3+离子激活的荧光体的激发光谱在395纳米(近紫外)和467纳米(蓝光)附近有两个线性激发峰，与现阶段LED芯片的发射基本匹配，自然成为了当前LED用红色荧光粉研究的热点。而在这些Eu3+离子激活的荧光体中，钼酸盐以其优异的化学和热稳定性能，吸引了众多研究人员的注意。然而，目前以铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉材料未见报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在上述的问题，提供一种具有良好的发光强度、稳定性、显色性和粒度，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好，可应用在白光LED及其它发光领域的铕离子激活的钼酸盐红色荧光粉、制备方法及应用。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是提供一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉，它的化学式为Na2A5-5xEu5xMo6O24:Eu3+，其中，A为Zn2+或Mg2+中的一种，x为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤x≤0.2；所述的红色荧光粉受波长为260～480纳米波段的激发，发射主波峰位于612纳米附近的红光。
本发明技术方案还包括一种如上所述的铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
(1) 以含有钠离子Na+、铕离子Eu3+、钼离子Mo6+、A离子的化合物为原料，按化学式Na2 A 5-5xEu5xMo6O24中各元素的摩尔比称取各原料，研磨并混合均匀；其中，A离子为Zn2+、Mg2+中的一种，x为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤x≤0.2；
(2)将得到的混合物在空气气氛下预烧结1～2次，烧结温度为200～650℃，一次的烧结时间为1～20小时；
(3)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650～900℃，煅烧时间为1～20小时，得到一种红色荧光粉。
本发明所述的含有Na+的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种；含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕及硝酸铕中的一种；含有钼离子Mo6+的化合物为钼酸铵及氧化钼中的一种；含有A离子的化合物为含有A离子的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种，A为Zn2+或Mg2+中的一种。
本发明制备过程中工艺条件的一个优选方案是：步骤（2）中，混合物在空气气氛预烧结一次，烧结温度为300～600℃，烧结时间为3～15小时。步骤（3）中，煅烧温度为650～850℃，煅烧时间为3～15小时。
本发明提供的铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片匹配，应用于制备白光LED发光器件。
本发明技术方案的优点在于：
1、本发明的提供的白光LED用稀土发光材料以钼酸盐为基质，与现有的产品相比，所得到的稀土发光材料性能稳定，在近紫外光(394纳米)和蓝光(465纳米) 区间均具有高水平的激发平台，发射峰值位于612纳米左右的红光，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好，可应用在白光LED及其它发光领域。
2、制得的荧光粉具有良好的发光强度、稳定性、显色性和粒度，有利于实现制备高功率的荧光灯。
3、与其它硫化物Y2O2S:Eu3+、卤化物等为基质材料的红色荧光粉相比，本发明基质材料的制备过程简单，容易操作，产物易收集，无废水废气排放，环境友好。
附图说明
图1是本发明实施例提供的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24样品试样的X射线粉末衍射图谱；
图2是本发明实施例提供的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24样品试样监测红发射光612 纳米得到的激发光谱图；
图3是本发明实施例提供的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24样品试样在395纳米激发下得到的发光光谱图；
图4是本发明实施例提供的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24样品试样在465纳米激发下得到的发光光谱图；
图5是本发明实施例提供的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24样品的发光衰减图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案作进一步的阐述。
实施例1
根据化学式Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24中各元素的化学计量比，分别称取氢氧化钠NaOH：0.16克，氧化锌ZnO：0.814克，氧化铕Eu2O3：0.036克，钼酸铵(NH4)6MO7O24 .4H2O：2.119克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，450℃下两次烧结，每次的烧结时间为12小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，850℃下烧结，烧结时间是3小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。
参见附图1，它是按本实施例技术方案制备样品的X射线粉末衍射图谱与标准XRD测试结果显示，所制备的材料为单相材料。
参见附图2，它是按本实施例技术方案制备的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24样品试样监测红发射光612 纳米得到的激发光谱图。
参见附图3，它是按本实施例技术方案制备的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24样品试样在395纳米激发下得到的发光光谱图。
参见附图4，它是按本实施例技术方案制备的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24样品试样在465纳米激发下得到的发光光谱图。
参见附图5，它是按本实施例技术方案制备的Na2Zn4.5Eu0.5Mo6O24样品在监测激发光为355纳米，612纳米发光的衰减曲线图谱。发光寿命为0.26ms。
由上述附图结果可以看出，本实施例提供的稀土发光材料性能稳定，在近紫外光(394纳米)和蓝光(465纳米) 区间均具有高水平的激发平台，发射峰值位于612纳米附件的红光，与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片输出波长匹配性好，可应用在白光LED及其它发光领域。
实施例2
根据化学式Na2Zn4.9995Eu0.0005Mo6O24中各元素的化学计量比，分别称取碳酸氢钠NaHCO3：0.336克，碳酸锌ZnCO3：1.254克，氧化铕Eu2O3：0.0002克，氧化钼MOO3：1.727克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，350℃下两次烧结，烧结时间是14小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，820℃下烧结，烧结时间是7小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例3
根据化学式Na2Mg4.25Eu0.75Mo6O24中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钠Na2CO3：0.212克，醋酸镁C4H6O2Mg：1.21克，硝酸铕Eu(NO3)3 .6H2O：0.669克，钼酸铵(NH4)6MO7O24 .4H2O：2.119克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，400℃下两次烧结，烧结时间是10小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，800℃下烧结，烧结时间是10小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例4
根据化学式Na2Mg4.75Eu0.25Mo6O24中各元素的化学计量比，分别称取氢氧化钠NaOH：0.16克，氧化镁MgO：0.383克，硝酸铕Eu(NO3)3 .6H2O：0.223克，氧化钼MOO3：1.727克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，350℃下两次烧结，烧结时间是8小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，750℃下烧结，烧结时间是12小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例5
根据化学式Na2Zn4.95Eu0.05Mo6O24中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钠Na2CO3：0.212克，醋酸锌C4H6O2Zn：1.816克， 氧化铕Eu2O3：0.018克，氧化钼MOO3：1.727克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，300℃下两次烧结，烧结时间是6小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，700℃下烧结，烧结时间是5小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例6
根据化学式Na2Mg4EuMo6O24中各元素的化学计量比，分别称取碳酸氢钠NaHCO3：0.336克，氧化镁MgO：0.322克，硝酸铕Eu(NO3)3 .6H2O：0.892克，钼酸铵(NH4)6MO7O24 .4H2O：2.119克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，500℃下两次烧结，烧结时间是5小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，650℃下烧结，烧结时间是15小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
实施例7
根据化学式Na2Mg4.995Eu0.005Mo6O24中各元素的化学计量比，分别称取碳酸钠Na2CO3：0.212克，碳酸镁MgCO3：0.839克，氧化铕Eu2O3：0.002克，钼酸铵(NH4)6MO7O24 .4H2O：2.119克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，在空气气氛之中，600℃下两次烧结，烧结时间是3小时，冷却致室温，取出样品。再次把混合料充分混合研磨均匀，在空气气氛之中，650℃下烧结，烧结时间是10小时，冷却至室温，即得到粉体状掺杂稀土离子铕的红色荧光粉。主要的结构性能、激发光谱、发光光谱和发光衰减曲线与实施例1相似。
Claims (9)
1.一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉，其特征在于：它的化学式为Na2A5-5xEu5xMo6O24:Eu3+，其中，A为Zn2+或Mg2+中的一种，x为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤x≤0.2；所述的红色荧光粉受波长为260～480纳米波段的激发，发射主波峰位于612纳米附近的红光。
2.一种如权利1要求所述的铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1) 以含有钠离子Na+、铕离子Eu3+、钼离子Mo6+、A离子的化合物为原料，按化学式Na2 A 5-5xEu5xMo6O24中各元素的摩尔比称取各原料，研磨并混合均匀；其中，A离子为Zn2+、Mg2+中的一种，x为Eu3+替换A的摩尔比系数，0.0001≤x≤0.2；
(2)将得到的混合物在空气气氛下预烧结1～2次，烧结温度为200～650℃，一次的烧结时间为1～20小时；
(3)自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为650～900℃，煅烧时间为1～20小时，得到一种红色荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：含有Na+的化合物为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠中的一种。
4.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕及硝酸铕中的一种。
5.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有钼离子Mo6+的化合物为钼酸铵及氧化钼中的一种。
6.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有A离子的化合物为含有A离子的氧化物、碳酸盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种。
7.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，混合物在空气气氛预烧结一次，烧结温度为300～600℃，烧结时间为3～15小时。
8.根据权利要求2所述的一种铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的煅烧温度为650～850℃，煅烧时间为3～15小时。
9.一种如权利1要求所述的铕离子Eu3+激活的钼酸盐红色荧光粉的应用，其特征在于：与近紫外LED芯片和蓝光LED芯片匹配，制备白光LED发光器件。
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