CN111778022A - 一种碱金属增强的橙光荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种碱金属增强的橙光荧光粉，其化学通式为AyBa1‑xBixSrGa4O8，其中A为Li、Na、K、Rb中的一种，0.02≤x<1，0<y≤0.5；本发明将金属原材料备料，干磨10～30min，然后添加无水乙醇并研磨5～10min，所得混合料在1200～1500℃下保温6～20小时，冷却到室温，研磨制得碱金属增强的高效橙光荧光粉；本发明碱金属增强的橙光荧光粉性能优异，在近紫外激光下，可实现高效橙光发射，可用于磷光转换白光发光二极管；解决了目前磷光转换白光发光二极管领域内白光的显色指数差，色温高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于白光发光二极管的碱金属增强的高效橙光荧光粉及其制备方法，属于发光材料领域。
背景技术
在过去的几十年中，世界科研团队已经投入了巨大的人力和物力来开发相关发光材料用于磷光转换白光发光二极管（pc-WLED），由于其具有发光效率高、寿命长、节能、环保的优点，被视为一种新型的半导体照明光源，已广泛应用于室内外照明、指示灯、信号灯等领域当中。在显示领域也得到了广泛的使用，包括广告灯箱、显示屏等。pc-WLED实现的方式主要是用紫外光激发荧光粉使其产生受激发射而发光。目前常规通过将掺Ce3+的钇铝石榴石黄色荧光粉与蓝光芯片组合在一起，可以制造出商用的WLED。然而，这是由于YAG:Ce3+在可见光区缺少红光部分，以致白光的质量不佳，显色指数较差（通常低于80）以及相关色温较高（通常在4000-8000 K之内）。但是，由于以往稀土掺杂离子的固有问题，例如在可见光区的重吸收以及在近紫外（NUV）区域的吸收强度弱，以致大多数产品未能满足实际应用所需要的色温、强度以及效率；而过渡金属Bi3+离子具有超宽的吸收带与发射带，且在近紫外区被激发，可以很大程度上解决目前pc-WLED领域内存在的一系列问题，但是可以激活铋离子并且实现其长波发射的基质目前并未有设计。
具有低维链状结构的荧光粉基质由于结构特性，基质内含有大量氧空位的离子氧空位可以诱导Bi3+离子的能级分裂，以实现长波长发射；这种独特的结构具有超高的晶格耐受性和与可溶性碱金属离子的高容纳能力，通过碱金属的加入可以显着增加氧空位的数量，以致Bi3+离子发光强度显著增强。
因此这种优异的特殊结构的荧光粉在实现pc-WLED的低色温、高强度、高效率上亟待开发，在实际生产应用中具有重要意义，为高显色指数白光发光二极管（WLED）应用铺平了道路。
发明内容
本发明通过选择基质晶体结构和掺杂离子，采用高温固相法合成了一种具有低维链状结构的荧光粉，在近紫外激光下，碱金属的加入实现了Bi3+离子长波长发射强度的进一步提高；本发明提供了一种碱金属增强的高效橙光低维结构荧光粉，解决了目前pc-WLED领域内白光的质量不佳、显色指数差、色温高的问题。
本发明的碱金属增强的高效橙光低维结构荧光粉的化学通式为：AyBa1- xBixSrGa4O8，，其中A为Li、Na、K、Rb中的一种，0.02≤x<1，0<y≤0.5。
本发明另一目的是提供上述碱金属增强的高效橙光低维结构荧光粉的制备方法，该方法是将将金属原材料按照最终制得的荧光粉化学通式配比混合后得到混合料，混合料先置于玛瑙研钵内干磨10～30min，然后添加无水乙醇再研磨5～10min，将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1200～1500℃下烧结6～20h，最后以1～10℃/min的速度冷却到室温，研磨5～10min即得碱金属增强的橙光荧光粉。
所述金属原材料为化学通式中金属的氧化物或金属盐；
所述无水乙醇按无水乙醇与混合料的体积质量比mL: g为2～8:3的比例添加。
本发明的优点和技术效果：
1、本发明提供的碱金属增强的高效橙光荧光粉性能优异，在近紫外激光下，可实现高效橙光发射；
2、本发明碱金属增强的高效橙光荧光粉能有效提高白光质量，可以应用于低色温、高效率的pc-WLED；
3、本发明制备工艺简单，可批量生产，适用于工业化生产和市场推广应用。
附图说明
图1为本发明方法制得的高效橙光低维发光材料以及对照试验制得的材料的XRD谱图；
图2为本发明方法制得的高效橙光低维发光材料以及对照试验制得的材料的发射光谱图；
图3为实施例4与BaMgAl10O17:Eu2+以及Ba3Si6O12N2: Eu2+复合365 nm 紫外芯片之后的全光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明保护范围不局限于所述内容。
实施例1：本碱金属增强的橙光荧光粉的化学通式为K0.2Ba0.96Bi0.04SrGa4O8；
上述碱金属增强的高效橙光荧光粉的制备方法如下：
按K:Ba:Bi:Sr:Ga的摩尔比为0.2:0.96:0.04:1:4的比例，称取K2CO3、BaCO3、SrCO3、Ga2O3 、Bi2O3混合后得到混合料，混合料先置于玛瑙研钵内干磨15min，然后添加无水乙醇再研磨9min（无水乙醇与混合料的体积质量比mL:g为7:3），将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1400℃下烧结10h，最后以10℃/min的速度冷却到室温，研磨6min即得碱金属增强的橙光荧光粉；
本实施例制得的碱金属增强的橙光荧光粉的XRD谱图见图1，对照为ICSD-540185的BaSrGa4O8的标准卡片，该图说明在所述的制备条件下均能够制备出纯相样品；
本实施例制得的碱金属增强的橙光荧光粉的稳态发射光谱图见图2，光谱图表明碱金属的加入显著增强低维结构橙光发射强度，且该材料体系发射波长范围涵盖400～850nm，发射波长覆盖蓝光到红光整个可见光区域，能有效弥补复合白光红光区的缺失，有效提高白光质量，降低色温，进一步扩展了其应用。
实施例2：本碱金属增强的橙光荧光粉的化学通式为Li0.4Ba0.95Bi0.05SrGa4O8；
上述碱金属增强的高效橙光荧光粉的制备方法如下：
按Li:Ba:Bi:Sr:Ga的摩尔比为0.4:0.95:0.05:1:4的比例，称取Li2CO3、BaCO3、SrCO3、Ga2O3 、Bi2O3混合后得到混合料，混合料先置于玛瑙研钵内干磨10min，然后添加无水乙醇再研磨10min（无水乙醇与混合料的体积质量比mL:g为2:3），将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1200℃下烧结20h，最后以1℃/min的速度冷却到室温，研磨10min即得碱金属增强的橙光荧光粉。
实施例3：本碱金属增强的橙光荧光粉的化学通式为Na0.5Ba0.94Bi0.06SrGa4O8；
上述碱金属增强的高效橙光荧光粉的制备方法如下：
按Na:Ba:Bi:Sr:Ga的摩尔比为0.5:0.94:0.06:1:4的比例，称取Na2CO3、BaCO3、SrCO3、Ga2O3 、Bi2O3混合后得到混合料，混合料先置于玛瑙研钵内干磨30min，然后添加无水乙醇再研磨5min（无水乙醇与混合料的体积质量比mL:g为10:3），将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1500℃下烧结6h，最后以8℃/min的速度冷却到室温，研磨8min即得碱金属增强的橙光荧光粉。
实施例4：本碱金属增强的橙光荧光粉的化学通式为K0.3Ba0.96Bi0.04SrGa4O8；
上述碱金属增强的高效橙光荧光粉的制备方法如下：
按K:Ba:Bi:Sr:Ga的摩尔比为0.3:0.96:0.04:1:4的比例，称取K2CO3、BaCO3、SrCO3、Ga2O3 、Bi2O3混合后得到混合料，混合料先置于玛瑙研钵内干磨20min，然后添加无水乙醇再研磨8min（无水乙醇与混合料的体积质量比mL:g为5:3），将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1400℃下烧结10h，最后以10℃/min的速度冷却到室温，研磨6min即得碱金属增强的橙光荧光粉。
本实施例制得的碱金属增强的橙光荧光粉的XRD谱图见图1，对照为ICSD-540185的BaSrGa4O8的标准卡片，该图说明在所述的制备条件下均能够制备出纯相样品；
本实施例制得的碱金属增强的橙光荧光粉的稳态发射光谱图见图2，光谱图表明碱金属的加入显著增强低维结构橙光发射强度，且该材料体系发射波长范围涵盖400～850nm，发射波长覆盖蓝光到红光整个可见光区域，能有效弥补复合白光红光区的缺失，有效提高白光质量，降低色温，进一步扩展了其应用；
图3为本实施例材料与BaMgAl10O17:Eu2+以及Ba3Si6O12N2: Eu2+复合365 nm 紫外芯片之后，用于pc-WLED的全光谱图，该图说明本碱金属增强的高效橙光荧光粉有效提高白光质量，色温4322k，内量子效率达65.6%，可以实际应用于低色温、高效率的pc-WLED。
对照实施例1：本橙光荧光粉的化学通式为Ba0.98Bi0.02SrGa4O8；
上述橙光荧光粉的制备方法如下：
按Ba:Bi:Sr:Ga的摩尔比为0.98:0.02:1:4的比例，称取BaCO3、SrCO3、Ga2O3 、Bi2O3混合后得到混合料，混合料先置于玛瑙研钵内干磨30min，然后添加无水乙醇再研磨5min（无水乙醇与混合料的体积质量比mL:g为7:3），将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1200℃下烧结15h，最后以5℃/min的速度冷却到室温，研磨5min即得橙光荧光粉。
对照实施例2：本橙光荧光粉的化学通式为Ba0.96Bi0.04SrGa4O8；
上述橙光荧光粉的制备方法如下：
按Ba:Bi:Sr:Ga的摩尔比为0.96:0.04:1:4的比例，称取BaCO3、SrCO3、Ga2O3 、Bi2O3混合后得到混合料，混合料先置于玛瑙研钵内干磨20min，然后添加无水乙醇再研磨10min（无水乙醇与混合料的体积质量比mL:g为5:3），将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1400℃下烧结10h，最后以10℃/min的速度冷却到室温，研磨6min即得橙光荧光粉；
本实施例制得的橙光荧光粉的XRD谱图见图1，对照为ICSD-540185的BaSrGa4O8的标准卡片，该图说明在所述的制备条件下均能够制备出纯相样品；
本实施例制得的橙光荧光粉的稳态发射光谱图见图2，从图中可以看出不添加碱金属的材料，橙光发射强度明显低于添加碱金属的材料。
Claims (4)
1.一种碱金属增强的橙光荧光粉，其特征在于：该荧光粉的化学通式为AyBa1- xBixSrGa4O8，其中A为Li、Na、K、Rb中的一种，0.02≤x<1，0<y≤0.5。
2.权利要求1所述的碱金属增强的橙光荧光粉的制备方法，其特征在于：将金属原材料按照最终制得的荧光粉化学通式配比混合后得到混合料，混合料先置于玛瑙研钵内干磨10～30min，然后添加无水乙醇再研磨5～10min，将研磨后的物料转移至刚玉坩埚内，在1200～1500℃下烧结6～20h，最后以1～10℃/min的速度冷却到室温，研磨5～10min即得碱金属增强的橙光荧光粉。
3.根据权利要求2所述的碱金属增强的橙光荧光粉的制备方法，其特征在于：无水乙醇按无水乙醇与混合料的体积质量比mL: g为 2～10:3的比例添加。
4.权利要求1所述的的碱金属增强的橙光荧光粉在白光发光二极管中的应用。
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