CN106590637A - 一种黄色长余辉材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种黄色长余辉材料及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。本发明所述黄色长余辉材料是以铋为发光中心的固溶体，其化学通式为Ca1‑xGa2O4:xA，其中A为Bi，0<x≤0.0125；所述黄色长余辉材料的制备方法是：按化学通式中的配比称取各种材料并研磨混合均匀，在1100‑1300℃煅烧4‑10h，冷却后研碎后得到。本发明的余辉材料化学稳定性好，余辉时间很长，寿命超过24小时，热稳定性高，是一种新型的黄色超长余辉材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种黄色长余辉材料及其制备方法，属于稀土发光材料技术领域。
背景技术
长余辉磷光材料通常也称为长余辉发光材料，长余辉发光材料是指在光源激发停止后发出被人眼察觉的光的时间在20min以上的发光材料，发光光谱的波长在可见光范围内。由于长余辉发光材料的储光——发光特性，在很多领域都得到了广泛应用。它们可以作为弱光安全指示、发光涂料、发光薄膜、发光油墨、建筑装潢、军事设施等领域上。传统的长余辉材料主要是硫化锌和硫化钙荧光体。近年来，铝酸盐体系和硅酸盐体系由于在发光亮度、余辉时间和化学稳定性方面都比传统的硫化物体系的长余辉材料有所提高，所以成为铝酸盐体系和硅酸盐体系成为长余辉材料的主体。但是，这两类发光材料的发光颜色一般为绿色、蓝色或蓝绿色。红光发射和黄光发射材料的研究处于相对落后的位置，不仅种类少，而且在一些性能方面不如蓝光、绿光材料，其中黄光发射长余辉发光材料的优化， 是稀土发光材料领域的难题之一。目前，所合成的黄色长余辉材料，多采用稀土离子Eu2+等作为发光中心，此外产业化生产及市场需求对长余辉发光材料的寿命也有较高的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种黄色余辉材料及其制备方法，使其解决现有技术中黄光余辉时间相对较短问题，并且使其化学稳定性好，热稳定性高。
本发明的黄色长余辉材料的化学通式为Ca1-xGa2O4: xA，其中A为Bi，0<x≤0.0125。
本发明的黄色长余辉材料的制备方法为：
（1）按化学通式中的配比称取以下原料：碳酸钙、A的氧化物、氧化镓；
（2）将步骤（1）称取的原料研磨并混匀；
（3）将混匀的原料在1100-1300℃煅烧4-10h，然后冷却至室温，研碎即得。
本发明步骤（2）中研磨时在原料中加入原料总质量3-4倍的乙醇，可使研磨更充分，容易混匀。
本发明所述的黄色长余辉材料中陷阱种类丰富，能够俘获大量的载流子，深陷阱载流子在较浅陷阱辅助下实现缓慢释放，使其具备很长的余辉寿命，超过24小时。
本发明的有益效果为：
本发明的黄色长余辉材料化学稳定性好，余辉时间长，能在近紫外（365nm或254nm）激发下获得位于584nm左右的黄色长余辉，可与近紫外LED 匹配，是一种新型的超长黄色余辉材料，寿命超过24小时。
附图说明
图1是实施例1-5制得系列样品的余辉光谱；
图2是实施例3制备得到的Ca0.9925Ga2O4:0.0075Bi3+粉体的余辉寿命图；
图3是本发明实施例3中Ca0.9925Ga2O4:0.0075Bi3+粉体的热释光图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1
本实施例制备的黄色长余辉材料的化学通式为Ca0.9975Ga2O4:0.0025Bi3+。
本实施例所述黄色长余辉材料的制备方法为：称取CaCO3（分析纯）0.1997 克、Ga2O3（分析纯） 0.3749克、Bi2O3（99.99%）0.0012克；加入2.0克乙醇，用玛瑙研钵充分研磨，混合均匀后送入粉炉在1000℃煅烧4h，冷却后研碎即得到黄色长余辉材料。
实施例2
本实施例制备的黄色长余辉材料的化学通式为Ca0.9950Ga2O4:0.0050Bi3+。
本实施例所述黄色长余辉材料的制备方法为：称取CaCO3（分析纯）0.1992 克、Ga2O3（分析纯） 0.3749克、Bi2O3（99.99%）0.0023克；加入2.1克乙醇，用玛瑙研钵充分研磨，混合均匀后送入粉炉在1050℃煅烧6h，冷却后研碎即得到黄色长余辉材料。
所得余辉材料的余辉光谱见图1，它的发射谱的主发射峰在584nm，发出明亮的黄色光。
实施例3
本实施例制备的黄色长余辉材料的化学通式为Ca0.9925Ga2O4:0.0075Bi3+。
本实施例所述黄色长余辉材料的制备方法为：称取CaCO3（分析纯）0.1987 克、Ga2O3（分析纯） 0.3749克、Bi2O3（99.99%）0.0035克；加入2.3克乙醇，用玛瑙研钵充分研磨，混合均匀后送入粉炉在1100℃煅烧8h，冷却后研碎即得到黄色长余辉材料。
所得余辉材料的余辉光谱见图1，它的发射谱的主发射峰在584nm，发出明亮的黄色光。
实施例4
本实施例制备的黄色长余辉材料的化学通式为Ca0.99Ga2O4:0.01Bi3+。
本实施例所述黄色长余辉材料的制备方法为：称取CaCO3（分析纯）0.1982 克、Ga2O3（分析纯） 0.3749克、Bi2O3（99.99%）0.0047克；加入2.4克乙醇，用玛瑙研钵充分研磨，混合均匀后送入粉炉在1150℃煅烧9h，即得到黄色长余辉材料。
所得余辉材料的余辉光谱见图1，它的发射谱的主发射峰在584nm，发出明亮的黄色光。
实施例5
本实施例制备的黄色长余辉材料的化学通式为Ca0.9875Ga2O4:0.0125Bi3+。
本实施例所述黄色长余辉材料的制备方法为：称取CaCO3（分析纯）0.1977克、 Ga2O3（分析纯） 0.3749克、Bi2O3（99.99%）0.0058克。加入2.5克乙醇，用玛瑙研钵充分研磨，混合均匀后送入粉炉在1200℃煅烧10h，即得到黄色长余辉材料。
所得余辉材料的余辉光谱见图1，它的发射谱的主发射峰在584nm，发出明亮的黄色光。
余辉材料的余辉光谱见图1，它的发射谱的主发射峰在584nm，发出明亮的黄色光。通过取0<x≤0.0125 之间不同的x值，用以上方法可以制备不同x值的Ca1-xGa2O4: xA黄色长余辉材料，由图1可以看出，余辉强度随x 值的增加而增加，当x值超过0.0075 时，余辉强度开始下降，x 值的最优值为0.0075。此时余辉亮度最高，寿命最长，超过24小时。
Claims (3)
1.一种黄色长余辉材料，其特征在于，所述红色荧光材料的化学通式为 Ca1-xGa2O4:xA，其中A为Bi，0<x≤0.0125。
2.权利要求1所述黄色长余辉材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）按化学通式中的配比称取以下原料：碳酸钙、A的氧化物、氧化镓；
（2）将步骤（1）称取的原料研磨并混匀；
（3）将混匀的原料在1100-1300℃煅烧4-10h，然后冷却至室温，研碎即得。
3.根据权利要求2所述黄色长余辉材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中研磨时在原料中加入原料总质量3-4倍的乙醇。
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