CN104312584A - 一种钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法，其化学式为M8ZrMo6O24:xEu3+，其中，激活离子为铕离子Eu3+，M为碱金属离子Cs+，Rb+，K+及Na+中的一种；x为Eu3+替换M的摩尔百分比系数，且0.0001≤x≤0.1。本发明的钼酸盐基红色荧光粉粒度均匀，发光效率高，结晶度高，红色荧光色度纯正；制备方法简单灵活，将含有合成红色荧光粉所需元素的化合物按比例混合，采用高温煅烧或用化学溶液溶解混合后煅烧制备材料，采用的原料来源丰富，价格低廉；在370～410纳米附近具有很强的激发，与近紫外LED芯片的发射波长非常吻合，在近紫外光激发下，该荧光粉可发出明亮的红色荧光，发光波长以614nm为主。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光材料及其制备方法，具体是一种钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
白发光二极管W-LED（White Light Emitting Diode）是一种通过将电能转换为光能的能量转换器件，一般实现的途径是，在发光半导体芯片上涂覆荧光材料，该荧光材料经过半导体发光的激发，可以发出各种荧光，发出的光和半导体芯片固有光混合在一起，从而可以得到白光的光源；白发光二极管具有工作电压低、节省电量、性能稳定、器件的寿命长、耐震动性强、整体器件重量轻和体积小、发光响应快、色度可以调节等优点。因此在显示光源领域迅速发展，W-LED在照明领域逐渐取代白炽灯和荧光灯。
目前，白光LED用来实现光转换，最常用、较成熟的方法是由蓝光InGaN 芯片和掺杂Ce3+的钇铝石榴石(YAG) 的黄色荧光粉联合使用，并封装在一起制成发光器件，该荧光粉主要涂覆在LED 芯片上并混合于环氧树脂中。其发光原理是：由InGaN 芯片发出的部分蓝光与被激发的YAG:Ce3+发出的黄光混合输出白光，这种LED 具有易制备、成本低、高亮度等优势。然而该发光器件的最主要缺点是于缺少红色成分而导致显色指数较低，色温偏高，得到的是一种冷白光。
为了进一步得到显色指数高的暖白光，常规的方法是通过添加红色荧光粉来弥补。目前，最主要的无机材料的红发光都是通过Eu3+ 激活实现的，W-LED使用的商业红色荧光粉主要是Y2O2S:Eu3+, 该红色荧光粉为硫化物，制备方法比较复杂，硫的挥发也会造成污染，器件的发光效率比较低。因此开发一种发光性能稳定、可以有效地被紫外光、近紫外光、蓝光LED 芯片有效激发的红色荧光粉，已成为目前国内外研究的热点。在Eu3+ 激活的红色荧光粉中，钼酸盐做为基质材料的荧光粉具有诸多优异性能，公告号为CN102952546A的中国发明专利2013年3月6日公开了一种适于白光LED 应用的钼酸盐红色荧光粉及其制备方法，化学式为RIII 2-2xEu2xZr3(MoO4)9，其中，RIII为三价稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Nd3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+、Lu3+、Sc3+和Y3+中的至少一种，x为Eu3+掺杂的摩尔百分比系数，0.0001≤x≤1.0，该钼酸盐红色荧光粉在近紫外（400nm 附近）和蓝光区域（450nm附近）有较强的激发，然而红色荧光粉激发出的红光色度较低，同时以三价稀土元素为基质元素，原料来源较少，稀土价格昂贵，成本较高。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种发光效率高、结晶度高、色度纯正，且制备成本低、工艺简单的钼酸盐基红色荧光粉及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种钼酸盐基红色荧光粉，其特征在于：其化学式为M8ZrMo6O24:xEu3+，其中，激活离子为铕离子Eu3+，M为碱金属离子Cs+，Rb+，K+及Na+中的一种；x为Eu3+替换M的摩尔百分比系数，且0.0001≤x≤0.1。
如上所述的钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括以下步骤：
（1）按化学式M8ZrMo6O24:xEu3+中各物质摩尔比称取原料，所述原料为含有碱金属离子M、锆离子Zr4+、钼离子Mo6+、铕离子Eu3+的化合物，所述化学式中，M为Cs+, Rb+, K+及Na+离子中的一种，x为Eu3+替换M的摩尔百分比系数，且0.0001≤x≤0.1；研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将步骤（1）得到的原料混合物在空气气氛下预煅烧1～2次，预煅烧温度为300～650℃，预煅烧时间为3～14小时；
（3）自然冷却后，把混合物研磨并混合均匀后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为650～900℃，煅烧时间为3～16小时，自然冷却后，得到钼酸盐基红色荧光粉。
本发明高温固相法的一个优选方案是：步骤（2）的预煅烧温度为500～650℃，预煅烧时间为7～12小时；步骤（3）的煅烧温度为650～800℃，煅烧时间为9～14小时。
如上所述的钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，采用化学溶液法，包括如下步骤：
（1）按化学式M8ZrMo6O24:xEu3+中各物质摩尔比称取原料，所述原料为含有碱金属离子M、锆离子Zr4+、钼离子Mo6+、铕离子Eu3+的化合物，所述化学式中，M为Cs+, Rb+, K+及Na+离子中的一种，x为Eu3+替换M的摩尔百分比系数，且0.0001≤x≤0.1；研磨并混合均匀，将它们分别溶解于稀硝酸，并用5～8倍体积的去离子水分别稀释，再按各原料中反应物质量的0.5～2.0wt%分别添加络合剂，得到各原料的混合液；所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种；
（2）将各原料的混合液缓慢混合，在温度为50～100℃的条件下搅拌1～5小时，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；
（3）将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300～500℃，预煅烧时间为3～14小时；
（4）自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为500～750℃，煅烧时间为3～16小时，自然冷却后得到钼酸盐基红色荧光粉。
本发明化学溶液法的一个优选方案是：步骤（3）的预煅烧温度为400～500℃，预煅烧时间为7～12小时；步骤（4）的煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为9～14小时。
本发明技术方案中，所述的含有碱金属离子M的化合物为M的氧化物、M的硝酸盐、M的碳酸盐、M的硫酸盐中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O、硫酸铕Eu2(SO4)3·H2O及草酸铕Eu2(C2O4)3中的一种；所述的含锆离子Zr2+的化合物为氧化锆ZrO2、四水合硫酸锆Zr(SO4)2·4H2O中的一种；所述的含有钼离子Mo6+的化合物为氧化钼MoO3及钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O中的一种。
本发明技术方案的优点在于：
1、按本发明技术方案制备的钼酸盐基红色荧光粉粒度均匀，结晶度高，发光效率高，稳定性好；红色荧光色度更加纯正；
2、本发明制备的钼酸盐基红色荧光粉采用的基质元素原料来源丰富，价格低廉，容易实现，采用高温固相烧结法和化学溶液法两种方法，其制备方法简单易行且灵活；
3、在370～410纳米具有很强的激发，与近紫外LED 芯片的发射波长非常吻合，在近紫外光的激发下，该荧光粉可发出明亮的红色荧光，发光波长以614nm为主，适合应用到以近紫外光为激发源的照明显示和光致发光色度调节中。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+样品的XRD衍射图；
图2是本发明实施例1制备的Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+样品的扫描电子显微镜图谱；
图3 是本发明实施例1制备的Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+样品在监测波长614纳米下的激发光谱图；
图4是本发明实施例1制备的Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+样品在395纳米波长激发下的发光光谱图；
图5是本发明实施例1制备的Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+样品的发光衰减曲线图谱；
图6是本发明实施例5制备的K8ZrMo6O24:0.04Eu3+样品的扫描电子显微镜图谱；
图7是本发明实施例5制备的K8ZrMo6O24:0.04Eu3+样品在监测波长614纳米下的激发光谱图；
图8是本发明实施例5制备的K8ZrMo6O24:0.04Eu3+样品在395纳米波长激发下的发光光谱图；
图9是本发明实施例6制备的K8ZrMo6O24:0.06Eu3+样品在395纳米波长激发下的发光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
实施例1：
制备Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+：根据化学式Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+，分别称取碳酸铯Cs2CO3：2.477克，氧化铕Eu2O3：0.141克，氧化锆ZrO2：0.247克，钼酸铵 (NH4)6Mo7O24-4H2O：2.119克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛进行预煅烧，预煅烧温度是300℃，预煅烧时间14小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛中进行第二次预煅烧，预煅烧温度650℃，预煅烧时间3小时，然后冷至室温，取出样品；最后将得到的混合物再次充分研磨放在马弗炉中，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间是3小时，即得到粉末状钼酸盐基红色荧光粉。
参见附图1，是本实施例所制备的样品Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+的XRD衍射图，所有的衍射峰与Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+的标准卡片（PDF#35-0220）的衍射峰完全匹配，所制备的荧光粉无杂相；衍射峰强度高且尖锐，说明所合成的荧光粉结晶性良好。
参见附图2，是本实施例所制备的样品Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+电子扫描电镜图，由图可以看出该样品颗粒均匀，没有明显的团聚现象，颗粒尺寸在1～2微米。
参见附图3，它是本实施例所制备的样品Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+在614纳米波长红光监测下得到的激发光谱图，从图中可以看出，该材料在370～410纳米附近具有很强的激发，红色发光的激发来源主要为395纳米，可以很好地制备近紫外光激发荧光灯。
参见附图4，它是本实施例所制备的样品Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+在近紫外395纳米波长激发下得到的发光光谱图，该材料主要的发光中心在614纳米的红色发光波段，计算其色度得x=0.663，y=0.327，与NTSC 标准红光（0.66， 0.33）很接近。
参见附图5，它是本实例所制备的样品Cs8ZrMo6O24:0.05Eu3+在激发波长为395纳米，检测波长是614纳米的发光衰减曲线，从图中可以计算出该红色荧光粉的衰减时间为2.057毫秒。
实施例2：
制备Cs8ZrMo6O24:0.0001Eu3+：根据化学式Cs8ZrMo6O24:0.0001Eu3+，分别称取硝酸铯CsNO3：3.116克，氧化铕Eu2O3：0.0003克，四水合硫酸锆Zr(SO4)2-4H2O：0.7109克，氧化钼MoO3：1.7273克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛进行预煅烧，预煅烧温度是500℃，预煅烧时间10小时，然后冷却至室温，取出样品；将第一次煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在空气气氛中进行第二次预煅烧，预煅烧温度650℃，预煅烧时间7小时，然后冷至室温，取出样品；最后将得到的混合物再次充分研磨放在马弗炉中，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间是16小时，即得到粉末状钼酸盐基红色荧光粉，其显微结构、激发光谱、发光光谱和衰减曲线与实施例1相似。
实施例3：
制备Rb8ZrMo6O24:0.01Eu3+：根据化学式Rb8ZrMo6O24:0.01Eu3+，分别称取碳酸铷Rb2CO3：1.829克，硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O：0.0714克，氧化锆ZrO2：0.2465克，钼酸铵 (NH4)6Mo7O24·4H2O：2.119克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛进行预煅烧，预煅烧温度是650℃，预煅烧时间7小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，在马弗炉中，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间是9小时，即得到粉末状钼酸盐基红色荧光粉，其显微结构、激发光谱、发光光谱和衰减曲线与实施例1相似。
实施例4：
制备Rb8ZrMo6O24:0.02Eu3+：根据化学式Rb8ZrMo6O24:0.02Eu3+，分别称取氧化铷Rb2O：1.4656克，氧化铕Eu2O3：0.1428克，四水合硫酸锆Zr(SO4)2-4H2O：0.7109克，氧化钼MoO3：1.7273克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛进行预煅烧，预煅烧温度是550℃，预煅烧时间12小时，然后冷却至室温，取出样品；将预煅烧的原料再次充分混合研磨均匀，放在马弗炉中，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间是14小时，即得到粉末状钼酸盐基红色荧光粉，其显微结构、激发光谱、发光光谱和衰减曲线与实施例1相似。
实施例5：
制备K8ZrMo6O24:0.04Eu3+：根据化学式K8ZrMo6O24:0.04Eu3+，分别称取硫酸钾K2SO4：1.3382克，硫酸铕Eu2(SO4)3·H2O：0.1895克，氧化锆ZrO2：0.247克，钼酸铵 (NH4)6Mo7O24·4H2O：2.119克，再称取以上各药品总质量的0.5 wt%的草酸。首先，将称取的硫酸钾、硫酸铕、氧化锆和钼酸铵分别溶解于适量的硝酸溶液中，并用5倍其体积的去离子水进行稀释，搅拌。其次，待其溶解完全后，溶液中分别加入一定量称取的草酸，并进行搅拌处理，最后，将上述溶液进行混合，继续在50℃下加热搅拌5个小时，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
将前躯体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为500℃，预煅烧时间3小时；取出样品充分研磨后，进行第二次煅烧，煅烧温度500℃，煅烧时间16小时，取出样品，冷却后即得到钼酸盐基红色荧光粉。
参见附图6，它是本实施例所制备的样品K8ZrMo6O24:0.04Eu3+扫描电子显微镜图，由图可以看出该样品颗粒均匀，没有明显的团聚现象，颗粒尺寸在100～400纳米。
参见附图7，它是本实施例所制备的样品K8ZrMo6O24:0.04Eu3+在614纳米波长红光监测下得到的激发光谱图，从图中可以看出，该材料的红色发光的激发来源主要为395纳米，可以很好地制备近紫外光激发荧光灯。
参见附图8，它是本实施例所制备的样品K8ZrMo6O24:0.04Eu3+在近紫外395纳米波长激发下得到的发光光谱图，该材料主要的发光中心在614纳米的红色发光波段，计算其色度得x=0.653，y=0.350。
实施例6：
制备K8ZrMo6O24:0.06Eu3+：根据化学式K8ZrMo6O24:0.06Eu3+，分别称取碳酸钾K2CO3：1.0394克，硫酸铕Eu2(SO4)3·H2O：0.2842克，四水硫酸锆Zr(SO4)2-4H2O：0.7109克，氧化钼MoO3：1.7273克，再称取以上各药品总质量的1.0 wt%的草酸。首先，将称取的碳酸钾、硫酸铕、四水硫酸锆和氧化钼分别溶解于适量的硝酸溶液中，并用6倍其体积的去离子水进行稀释，搅拌。其次，待其溶解完全后，溶液中分别加入一定量称取的草酸，并进行搅拌处理，最后，将上述溶液进行混合，继续在100℃下加热搅拌1个小时，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
将前躯体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为300℃，预煅烧时间14小时；然后冷至室温，取出样品充分研磨后，进行第二次煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间3小时，取出样品，冷却后即得到钼酸盐基红色荧光粉。其主要的显微结构、激发光谱与实施例5相似。
参见附图9，它是本实施例所制备的样品K8ZrMo6O24:0.06Eu3+在近紫外395纳米波长激发下得到的发光光谱图，该材料主要的发光中心在614纳米的红色发光波段，计算其色度得x=0.643，y=0.340。
实施例7：
制备Na8ZrMo6O24:0.08Eu3+：根据化学式Na8ZrMo6O24:0.08Eu3+，分别称取硝酸钠NaNO3：1.2512克，草酸铕Eu2(C2O4)3：0.3636克，氧化锆ZrO2：0.247克，钼酸铵 (NH4)6Mo7O24·4H2O：2.119克，再称取以上各药品总质量的0.5 wt%的柠檬酸。首先，将称取的硝酸钠、草酸铕、氧化锆和钼酸铵分别溶解于适量的硝酸溶液中，并用8倍其体积的去离子水进行稀释，搅拌。其次，待其溶解完全后，溶液中分别加入一定量称取的柠檬酸，并进行搅拌处理，最后，将上述溶液进行混合，继续在60℃下加热搅拌1个小时，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
将前躯体置于马弗炉中预煅烧，预煅烧温度为400℃，预煅烧时间10小时；然后冷至室温，取出样品充分研磨后，进行第二次煅烧，煅烧温度为600℃，煅烧时间14小时，取出样品，冷却后即得到钼酸盐基红色荧光粉。其主要的显微结构、激发光谱和发光光谱与实施例5相似。
实施例8：
制备Na8ZrMo6O24:0.1Eu3+：根据化学式Na8ZrMo6O24:0.1Eu3+，分别称取碳酸钠Na2CO3：0.7716克，草酸铕Eu2(C2O4)3：0.1454克，四水硫酸锆Zr(SO4)2-4H2O：0.7109克，氧化钼MoO3：1.7273克，再称取以上各药品总质量的2.0 wt%的柠檬酸。首先，将称取的碳酸钠、草酸铕、四水硫酸锆和氧化钼分别溶解于适量的硝酸溶液中，并用7倍其体积的去离子水进行稀释，搅拌。其次，待其溶解完全后，溶液中分别加入一定量称取的柠檬酸，并进行搅拌处理，最后，将上述溶液进行混合，继续在50℃下加热搅拌2个小时，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；
将前躯体置于马弗炉中煅烧，预煅烧温度为450℃，预煅烧时间7小时；然后冷至室温，取出样品充分研磨后，进行第二次煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间9小时，取出样品，冷却后即得到钼酸盐基红色荧光粉。其主要的显微结构、激发光谱和发光光谱与实施例5相似。
Claims (7)
1. 一种钼酸盐基红色荧光粉，其特征在于：其化学式为M8ZrMo6O24:xEu3+，其中，激活离子为铕离子Eu3+，M为碱金属离子Cs+，Rb+，K+及Na+中的一种；x为Eu3+替换M的摩尔百分比系数，且0.0001≤x≤0.1。
2. 一种如权利要求1 所述的钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括如下步骤：
（1）按化学式M8ZrMo6O24:xEu3+中各物质摩尔比称取原料，所述原料为含有碱金属离子M、锆离子Zr4+、钼离子Mo6+、铕离子Eu3+的化合物，所述化学式中，M为Cs+, Rb+, K+及Na+离子中的一种，x为Eu3+替换M的摩尔百分比系数，且0.0001≤x≤0.1；研磨并混合均匀，得到混合物；
（2）将步骤（1）得到的原料混合物在空气气氛下预煅烧1～2次，预煅烧温度为300～650℃，预煅烧时间为3～14小时；
（3）自然冷却后，把混合物研磨并混合均匀后，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为650～900℃，煅烧时间为3～16小时，自然冷却后，得到钼酸盐基红色荧光粉。
3. 根据权利要求2 所述的一种钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有碱金属离子M的化合物为M的氧化物、M的硝酸盐、M的碳酸盐、M的硫酸盐中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O、硫酸铕Eu2(SO4)3·H2O及草酸铕Eu2(C2O4)3中的一种；所述的含锆离子Zr2+的化合物为氧化锆ZrO2、四水合硫酸锆Zr(SO4)2·4H2O中的一种；所述的含有钼离子Mo6+的化合物为氧化钼MoO3及钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O中的一种。
4. 根据权利要求2或3所述的一种钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（2）的预煅烧温度为500～650℃，预煅烧时间为7～12小时；步骤（3）的煅烧温度为650～800℃，煅烧时间为9～14小时。
5. 一种如权利要求1 所述的钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于采用化学溶液法，包括如下步骤：
（1）按化学式M8ZrMo6O24:xEu3+中各物质摩尔比称取原料，所述原料为含有碱金属离子M、锆离子Zr4+、钼离子Mo6+、铕离子Eu3+的化合物，所述化学式中，M为Cs+, Rb+, K+及Na+离子中的一种，x为Eu3+替换M的摩尔百分比系数，且0.0001≤x≤0.1；研磨并混合均匀，将它们分别溶解于稀硝酸，并用5～8倍体积的去离子水分别稀释，再按各原料中反应物质量的0.5～2.0wt%分别添加络合剂，得到各原料的混合液；所述的络合剂为柠檬酸、草酸中的一种；
（2）将各原料的混合液缓慢混合，在温度为50～100℃的条件下搅拌1～5小时，静置、烘干，得到蓬松的前驱体；
（3）将前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为300～500℃，预煅烧时间为3～14小时；
（4）自然冷却后，研磨并混合均匀，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为500～750℃，煅烧时间为3～16小时，自然冷却后得到钼酸盐基红色荧光粉。
6. 根据权利要求5所述的一种钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述的含有碱金属离子M的化合物为M的氧化物、M的硝酸盐、M的碳酸盐、M的硫酸盐中的一种；所述的含有铕离子Eu3+的化合物为氧化铕Eu2O3、硝酸铕Eu(NO3)3·6H2O、硫酸铕Eu2(SO4)3·H2O及草酸铕Eu2(C2O4)3中的一种；所述的含锆离子Zr2+的化合物为氧化锆ZrO2、四水合硫酸锆Zr(SO4)2·4H2O中的一种；所述的含有钼离子Mo6+的化合物为氧化钼MoO3及钼酸铵(NH4)6Mo7O24·4H2O中的一种。
7. 根据权利要求5或6所述的一种钼酸盐基红色荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤（3）的预煅烧温度为400～500℃，预煅烧时间为7～12小时；步骤（4）的煅烧温度为500～600℃，煅烧时间为9～14小时。
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