CN1876754A - 一种发400nm蓝紫光InGaN芯片用稀土红色发光荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种发400nm蓝紫光InGaN芯片用稀土红色发光荧光粉及其制备方法 Download PDF

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王静
苏锵
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Abstract

本发明涉及白光二极管领域，公开了一种发400nm左右蓝紫光InGaN芯片用稀土红色发光材料及其制备方法。本发明的稀土红色发光荧光粉的化学组成为：MI 5MIII 1－x－y [MVIO4] 4:xEu3+，yRIII。MI为碱金属离子Li+、Na+、K+中的一种或几种；MIII为稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Sm3+、Gd3+、Y3+、Tb3+、Dy3+中的一种或两种；MVI为Mo6+、W6+中的一种或两种；RIII为La3+、Ce3+、Pr3+、Sm3+、Gd3+、Y3+、Tb3+、Bi3+中的一种；x、y为相应掺杂离子相对MIII离子所占的摩尔百分比系数，0.0＝x＝1.0，0.0≤y≤0.20。本发明的稀土红色发光荧光粉采用高温固相法制备。本发明的稀土红色荧光粉在400nm左右有很强的激发，发光效率高，稳定性好；以618nm的红光发射为主，红光发射的色纯度很好。

Description

一种发400nm蓝紫光InGaN芯片用稀土红色发光荧光粉及 其制备方法
技术领域
本发明涉及白光二极管领域，具体的说，涉及一种发约400nm蓝紫光InGaN芯片用稀土红色发光材料及其制备方法。
背景技术
白光二极管(W-LED，white-light-emitting diode)固体照明相对于传统的照明技术具有很多明显的优点，例如低能耗、发光效率高、无污染等，目前已经成为人们的研究热点。目前白光LED主要通过两种途径实现白光：一种是荧光转换型，即用单个LED芯片和荧光粉组合发光；另一种方法是采用红、绿、蓝三色LED芯片组合发光，即多芯片白光LED。
现在世界各国研究比较活跃的还是第一种方法荧光转换型。最早商业化的白光LED是日本的Nichia公司运用GaN基LED芯片所发的蓝光(约450nm)来激发稀土荧光粉YAG:Ce3+发黄光，但这类白光LED由于其缺少红光区域的光谱，导致其显色指数不好，而且其发光效率低。当前InGaN芯片的发射波长已经蓝移到近紫外区，能够为荧光粉提供更高的激发能量。
目前应用于400nm左右紫管InGaN芯片上三基色荧光粉主要还是传统的荧光粉如：蓝粉为BaMgAl10O17:Eu2+，绿粉为ZnS:(Cu+，Al3+)，红粉则是Y2O2S:Eu3+等。这些荧光粉在近紫外区激发不强，效率不高，这当中又以红色荧光粉发光效率最低，并且不稳定，使得白光LED发光效率不能提升上去。因此研究能合适于400nm左右近紫外光激发光转换型LED用的稀土红色荧光粉具有很重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有发400nm左右蓝紫光的InGaN芯片用红色荧光粉存在的不足，提供一种发光效率高、稳定性好，适合于发400nm左右蓝紫光的InGaN芯片用的稀土红色发光荧光粉。
本发明的另一个目的是提供上述稀土红色发光荧光粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明的发400nm左右蓝紫光的InGaN芯片用稀土红色发光荧光粉，其化学组成为：
MI 5MIII 1-x-y[MVIO4]4:xEu3+，yRIII
其中MI 5MIII 1-x-y[MVIO4]4为基质；MI为碱金属离子Li+、Na+、K+中的一种或几种；MIII为稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Sm3+、Gd3+、Y3+、Tb3+、Dy3+中的一种或两种；MVI为Mo6+、W6+中的一种或两种；Eu3+为激活离子；RIII为辅助激活离子，为La3+、Ce3+、Pr3+、Sm3+、Gd3+、Y3+、Tb3+、Bi3+中的一种；x、y为相应掺杂离子相对MIII离子所占的摩尔百分比系数，0.0＝x＝1.0，0.0≤y≤0.20。
本发明所述的发400nm左右蓝紫光，一般是指发380～410nm的蓝紫光。
上述稀土红色发光荧光粉的制备方法，采用高温固相法，包括如下步骤：将各种原料按比例于玛瑙研钵中混合均匀，在400～500℃下预烧3～6小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600～8000℃烧结4～10小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明的稀土红色荧光粉在400nm左右有很强的激发，发光效率高，稳定性好；以618nm的红光发射为主，红光发射的色纯度很好。
附图说明
图1(a)为本发明荧光粉在395nm光激发下的发射光谱，
图1(b)为现有红粉Y2O2S:Eu3+的发射光谱图；
图2为涂布本发明红色荧光粉的InGaN LED在20mA电流激发下的发光光谱图。
具体实施方式
实施例1：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二镧(La2O3)0.29g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
此荧光粉在395nm光激发下的发射光谱如图1(a)所示，样品的发射是以红光发射为主，其CIE(Commission Internationale del’Eclairage)坐标值为：x＝0.65，y＝0.34。为了作对比，目前应用于400nm左右紫管InGaN芯片用红粉Y2O2S:Eu3+的发射光谱如图1(b)所示。其两个最强发射峰分别位于627nm和616nm处，光谱CIE坐标值为：x＝0.63，y＝0.35。我们的样品CIE值更接近于红光NTSC(NationalTelevision Standard Committee)标准值(x＝0.67，y＝0.33)，并且我们样品的红光发射强度要比Y2O2S:Eu3+强。
涂布有本发明红色荧光粉的InGaN LED在20mA电流激发下的发光光谱如图2所示。图中380nm到410nm之间的发射峰为InGaN芯片所发出而未被荧光粉吸收的蓝紫光，荧光粉的发射位于618nm和702nm处。此发光光谱的CIE坐标值为：x＝0.46，y＝0.23。此LED的红光发射非常强。
实施例2：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二钆(Gd2O3)0.32g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例3：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二钇(Y2O3)0.20g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例4：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二钐(Sm2O3)0.31g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例5：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、二氧化铈(CeO2)0.31g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例6：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二镝(Dy2O3)0.31g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例7：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.65g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二镧(La2O3)0.29g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例8：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.65g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二钆(Gd2O3)0.32g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例9：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.65g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二钇(Y2O3)0.20g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例10：
称取碳酸钾(K2CO3)1.21g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二镧(La2O3)0.29g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例11：
称取碳酸钾(K2CO3)1.21g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二钆(Gd2O3)0.32g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例12：
称取碳酸钾(K2CO3)1.21g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二钇(Y2O3)0.20g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例13：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二镧(La2O3)0.15g、三氧化二钇(Y2O3)0.10g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例14：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二镧(La2O3)0.15g、三氧化二钆(Gd2O3)0.16g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例15：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二钇(Y2O3)0.10g、三氧化二钆(Gd2O3)0.16g、三氧化二铕(Eu2O3)0.31g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例16：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例17：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.65g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例18：
称取碳酸钾(K2CO3)1.21g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例19：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.18g、碳酸钾(K2CO3)0.26g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例20：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)0.88g、碳酸钾(K2CO3)0.52g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例21：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)0.59g、碳酸钾(K2CO3)0.77g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例22：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)0.29g、碳酸钾(K2CO3)1.03g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例23：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二铋(Bi2O3)0.08g、三氧化二铕(Eu2O3)0.55g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例24：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]2.47g、三氧化二铋(Bi2O3)0.16g、三氧化二铕(Eu2O3)0.49g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例25：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]1.236g、三氧化钨(WO3)1.623g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例26：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.65g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]1.236g、三氧化钨(WO3)1.623g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例27：
称取碳酸钾(K2CO3)1.21g、钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]1.236g、三氧化钨(WO3)1.623g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例28：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、三氧化钨(WO3)3.246g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例29：
称取碳酸锂(Li2CO3)0.65g、三氧化钨(WO3)3.246g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例30：
称取碳酸钾(K2CO3)1.21g、三氧化钨(WO3)3.246g、三氧化二铕(Eu2O3)0.62g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例31：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、三氧化钨(WO3)3.246g、三氧化二铋(Bi2O3)0.08g、三氧化二铕(Eu2O3)0.55g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
实施例32：
称取碳酸氢纳(NaHCO3)1.47g、三氧化钨(WO3)3.246g、三氧化二铋(Bi2O3)0.16g、三氧化二铕(Eu2O3)0.49g，于玛瑙研钵中充分研磨并混合均匀后，在500℃下预烧4小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600℃烧结4小时，将所得烧结物磨细得最终产品。

Claims (4)

1、一种发400nm左右蓝紫光InGaN芯片用稀土红色发光荧光粉，其化学组成为：
MI 5MIII 1-x-y[MVIO4]4:xEu3+，yRIII
其中MI 5MIII 1-x-y[MVIO4]4为基质；MI为碱金属离子Li+、Na+、K+中的一种或几种；MIII为稀土离子La3+、Ce3+、Pr3+、Sm3+、Gd3+、Y3+、Tb3+、Dy3+中的一种或两种；MVI为Mo6+、W6+中的一种或两种；RIII为La3+、Ce3+、Pr3+、Sm3+、Gd3+、Y3+、Tb3+、Bi3+中的一种；x、y为相应掺杂离子相对MIII离子所占的摩尔百分比系数，0.0＝x＝1.0，0.0≤y≤0.20。
2、如权利要求1所述的发400nm左右蓝紫光InGaN芯片用稀土红色发光荧光粉，其特征在于所述400nm左右是指380～410nm。
3、权利要求1所述稀土红色发光荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法。
4、如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述高温固相法包括如下步骤：将各种原料按比例于玛瑙研钵中混合均匀，在400～500℃下预烧3～6小时，冷至室温，取出再次研磨均匀，于600～8000℃烧结4～10小时，将所得烧结物磨细得最终产品。
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