CN102899042A - 一种Pr,Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种Pr,Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉，其化学组成为A1-x-yBO4:xPr，yTb/Eu，其中A元素为Ca、Ba、Sr中的一种或几种，B元素为W或Mo，0.01＜x≤0.10，0.01＜y≤0.10。其制备方法为：按摩尔比为A∶BO4∶Pr∶Tb/Eu＝(1-x-y)∶1∶x∶y的比例，将A元素的碳酸盐或氧化物、钨/钼酸的铵盐与Pr、Tb或Eu的氧化物混合，与少量无水乙醇混合，充分研磨混匀后得到混合物，经高温烧结、粉碎、研磨、烘干即可得到所述荧光粉。该荧光粉在紫外光(特别是210nm～250nm)激发下，样品分别发出485nm蓝光、585nm黄光、545nm绿光、612nm和645nm的红光，通过调节掺杂的稀土镨、铕、铽离子的种类和浓度，可分别获得绿光、黄光和白光，适于制备高亮度白光LED荧光粉。

Description

一种Pr,Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉及其制备方法
所属技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体来说，本发明涉及一种Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光发光二极管具有发光效率高、节能、稳定、环保等诸多方面的优势，克服了传统白炽灯和荧光灯存在的耗电多、易碎及弃物汞污染等缺点，曾被称为“绿色照明光源”，应用前景十分广阔。依据光度学原理，白光可由三种方案得到。(1)由蓝、绿、红三基色光混合而成；(2)由蓝光和黄光混合；(3)用多基色光组合。红、绿、蓝三基色LED发光，由于器件光输出受温度的影响较大，而且不同的器件差别很大，导致白光的色坐标发生较大漂移；发黄光的无机、有机荧光体受到发蓝光半导体化合物激发时，组成白光LED，然而这种白光中缺少了三基色中的红色光谱成分，所以光源的显色指数较低；能被近紫外光有效激发而发射出红、绿、蓝三基色荧光体有机结合，组成白光LED。该方案的特点是高效荧光体选择的范围比较广泛，能得到发光效率高、显色指数高、色温较宽，可选择性强的荧光粉。
近年来，有关白光LED用荧光体新体系的开发与研究，已有大量文献报道。CN102127429A公开了一种铕、锰共掺激活的蓝绿荧光粉及其制备方法，该荧光粉在紫外或近紫外光激发下，呈现出良好发光特性和稳定性。CN 102676165A报道了一种碱土硼酸盐白光LED用荧光粉及制备方法，解决传统的荧光粉光效底、稳定性较差、环境污染、使用寿命低等技术问题。CN 102277166A阐明了铕离子和锰离子共掺杂的磷酸铝镁荧光粉及其制备方法，克服了传统荧光粉色域窄，需要多种荧光粉复合，制备方法成本高、复杂的不足。然而，目前市场上还缺乏性能优异、热稳定性和化学稳定性好，色域较宽，可被紫外和蓝光激发的荧光粉。因此，开发研制该类荧光粉成为一项迫切的任务。
发明内容
本发明提供一种Pr，Eu或Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉及其制备方法。其目的在于提供一种可被紫外光激发，具有良好发光特性和稳定性的一种黄绿色、黄色、白光荧光粉及其制备方法技术方案。
本发明所采用的技术方案：一种Pr、Eu或Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉，其化学组成为A1-x-yBO4:xPr，yTb/Eu，其中A元素为Ca、Ba、Sr中的一种或几种，B元素为W或Mo，0.01＜x≤0.10，0.01＜y≤0.10。
一种Pr、Eu或Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按摩尔比为A∶BO4∶Pr∶Tb/Eu＝(1-x-y)∶1∶x∶y的比例，其中A元素为Ca、Ba、Sr中的一种或几种，B元素为W或Mo，0.01＜x≤0.10，0.01＜y≤0.10。将A元素的碳酸盐或其氧化物、钨/钼酸的铵盐与Pr、Tb或Eu的氧化物混合，加入少量无水乙醇，充分研磨后得到混合物；
(2)将上述混合物置于保护气体的环境下烧结，烧结温度为800～1300℃，烧结时间为3～8小时；
(3)将上述烧结物粉碎，研磨即得到所需产物。
本发明提供的Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉的制备方法，通过调节基质结构中掺杂量的配比，调制荧光粉A1-x-yBO4:xPr，yTb/Eu的发光波长。
本发明所提供的Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉材料可提高白光LED器件的发光性能。与传统技术相比，本发明制得的荧光粉不仅发光效率高、强度大，而且物化性能稳定、分散性好、热导率高。
附图说明
图1为Sr0.92WO4:0.02Pr，0.06Eu扫描电镜图。
图2为Sr0.92WO4:0.04Pr，0.04Eu扫描电镜图。
图3为Sr0.92WO4:0.06Pr，0.02Eu扫描电镜图。
图4为在固定发射波长为645nm时Sr0.92WO4:xPr，yEu激发光谱图。
图5为在固定激发波长为224nm时Sr0.92WO4:xPr，yEu发射光谱图。
图6为在固定激发波长为241nm时Sr0.92WO4:xPr，yEu发射光谱图。
图7为Sr0.92WO4:xPr，yEu色坐标图，a，b，c，d点对应的Pr∶Eu比例为6∶2；5∶3；4∶4；2∶6。
图8为在固定发射波长为645nm时Sr0.92WO4:xPr，yTb激发光谱图。
图9为在固定激发波长为224nm时Sr0.92WO4:xPr，yTb发射光谱图。
图10为在固定激发波长为241nm时Sr0.92WO4:xPr，yTb发射光谱图。
图11为Sr0.92WO4:xPr，yTb色坐标图，a，b，c，d点对应的Pr∶Tb比例为6∶2；5∶3；4∶4；2∶6。
具体实施方式
实施例1
制备化学式为：A0.92BO4:0.02Pr，0.06Eu(即当所述化学式中A元素为Sr，B元素为W，x＝0.02，y＝0.06时)荧光粉。
按化学式Sr0.92WO4:0.02Pr，0.06Eu称取碳酸锶SrCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、钨酸铵(NH4)10W12O41(A.R.)、氧化镨Pr6O11(纯度99.99％)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨1小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以300℃/小时的速率升温到900℃，保温5小时，冷却至室温后取出压碎、研磨即可得本发明所述的荧光粉。
实施例2
制备化学式为：A0.92BO4:0.03Pr，0.05Eu(即当所述化学式中A元素为Sr，B元素为W，x＝0.03，y＝0.05时)荧光粉。
按化学式Sr0.92WO4:0.03Pr，0.05Eu称取碳酸锶SrCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、钨酸铵：(NH4)10W12O41(A.R.)、氧化镨Pr6O11(纯度99.99％)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨1小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以300℃/小时的速率升温到900℃，保温5小时，冷却至室温后取出压碎、研磨即可得本发明所述的荧光粉。
实施例3
制备化学式为：A0.92BO4:0.04Pr，0.04Eu(即当所述化学式中A元素为Sr，B元素为W，x＝0.04，y＝0.04时)荧光粉。
按化学式Sr0.92WO4:0.04Pr，0.04Eu称取碳酸锶SrCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、钨酸铵(NH4)10W12O41(A.R.)、氧化镨Pr6O11(纯度99.99％)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨1小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以300℃/小时的速率升温到900℃，保温5小时，冷却至室温后取出压碎、研磨即可得本发明所述的荧光粉。
实施例4
制备化学式为：A0.92BO4:0.06Pr，0.02Eu(即当所述化学式中A元素为Sr，B元素为W，x＝0.06，y＝0.02时)荧光粉。
按化学式Sr0.92WO4:0.06Pr，0.02Eu称取碳酸锶SrCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、钨酸铵：(NH4)10W12O41(A.R.)、氧化镨Pr6O11(纯度99.99％)和氧化铕Eu2O3(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨1小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以300℃/小时的速率升温到900℃，保温5小时，冷却至室温后取出压碎、研磨即可得本发明所述的荧光粉。
实施例5
制备化学式为：A0.92BO4:0.02Pr，0.06Tb(即当所述化学式中A元素为Sr，B元素为Mo，x＝0.02，y＝0.06时)荧光粉。
按化学式Sr0.92MoO4:0.02Pr，0.06Tb称取碳酸锶SrCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、钨酸铵(NH4)10W12O41(A.R.)、氧化镨Pr6O11(纯度99.99％)和氧化铽Tb4O7(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨1小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以300℃/小时的速率升温到900℃，保温5小时，冷却至室温后取出压碎、研磨即可得本发明所述的荧光粉。
实施例6
制备化学式为：A0.92BO4:0.03Pr，0.05Tb(即当所述化学式中A元素为Sr，B元素为Mo，x＝0.03，y＝0.05时)荧光粉。
按化学式Sr0.92MoO4:0.03Pr，0.05Tb称取碳酸锶SrCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、钨酸铵(NH4)10W12O41(A.R.)、氧化镨Pr6O11(纯度99.99％)和氧化铽Tb4O7(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨1小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以300℃/小时的速率升温到900℃，保温5小时，冷却至室温后取出压碎、研磨即可得本发明所述的荧光粉。
实施例7
制备化学式为：A0.92BO4:0.04Pr，0.04Tb(即当所述化学式中A元素为Sr，B元素为Mo，x＝0.04，y＝0.04时)荧光粉。
按化学式Sr0.92MoO4:0.04Pr，0.04Tb称取碳酸锶SrCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、钨酸铵(NH4)10W12O41(A.R.)、氧化镨Pr6O11(纯度99.99％)和氧化铽Tb4O7(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨1小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以300℃/小时的速率升温到900℃，保温5小时，冷却至室温后取出压碎、研磨即可得本发明所述的荧光粉。
实施例8
制备化学式为：A0.92BO4:0.06Pr，0.02Tb(即当所述化学式中A元素为Sr，B元素为Mo，x＝0.06，y＝0.02时)荧光粉。
按化学式Sr0.92MoO4:0.06Pr，0.02Tb称取碳酸锶SrCO3(A.R.)(A.R.表示分析纯)、钨酸铵(NH4)10W12O41(A.R.)、氧化镨Pr6O11(纯度99.99％)和氧化铽Tb4O7(纯度99.99％)；将它们在研钵中与少量无水乙醇混合研磨1小时，使其充分混匀；将上述混合物干燥并装入刚玉坩锅、压实，置于高温箱式炉中，以300℃/小时的速率升温到900℃，保温5小时，冷却至室温后取出压碎、研磨即可得本发明所述的荧光粉。

Claims (6)

1.一种Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉，其特征在于：其组成成分可由下述化学式表示：A1-x-yBO4:xPr，yTb/Eu，其中A元素为Ca、Ba、Sr中的一种或几种，B元素为W或Mo，0.01＜x≤0.10，0.01＜y≤0.10。
2.根据权利要求1所述一种Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉，其特征在于包括以下步骤：
(1)按摩尔比为A∶BO4∶Pr∶Tb/Eu＝(1-x-y)∶1∶x∶y的比例，将A元素的碳酸盐或其氧化物、钨/钼酸的铵盐与Pr、Tb或Eu的氧化物混合，加入少量无水乙醇，充分研磨后得到混合物；
(2)将上述混合物置于保护气体的环境下，在高温炉中烧结，烧结温度为800～1300℃，烧结时间为3～8小时；
(3)将上述烧结物粉碎，研磨即得到所需产物。
3.如权利要求1所述的一种Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：
所述的步骤A元素中的Ca、Ba、Sr由相应的碳酸盐或其氧化物提供。
4.如权利要求1所述的一种Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：
所述的所述的Pr、Eu、Tb分别由氧化镨、氧化铕、氧化铽或者硝酸铽、硝酸铕、硝酸铽提供。
5.如权利要求2所述的一种Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：
所述的保护气氛为N2、Ar、N2/H2、NH3中的一种或几种，气体流量≤20ml/min。
6.如权利要求2所述的一种Pr，Eu/Tb共掺杂的钨/钼酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于：采用镨铕或镨忒共掺时x、y的值优选为0.02＜x≤0.08，0.02＜y≤0.08。
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