CN113025328A - 一种近红外荧光粉、其制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种如式LaxM4‑x‑y‑zScy(BO3)4Cl:zCr3+所示的近红外荧光粉。本发明还提供了近红外荧光粉的制备方法及其应用。本发明提供的近红外荧光粉以硼酸盐为基质，以Cr3+离子为激活离子，化学性质稳定，其激发带较宽，不容易被生物体吸收；发射光谱是宽谱发射，波长覆盖650～1200nm，在公认的最高效的蓝光LED芯片上涂覆宽带近红外荧光粉，通过蓝光激发近红外荧光粉实现宽带近红外发射。本申请提供的近红外荧光粉的结构成熟、价格便宜、谱带宽，为欧司朗光灯珠所需近红外荧光粉提供更多材料选择，为食品检测、生物检测和生物体成像中使用近红外荧光粉提供更多选择。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种近红外荧光粉、其制备方法及其应用。
背景技术
近年来，科研工作者提出了将近红外光谱技术集成到手机等便携设备中的设想，以实现对食品营养成分及人体状态的随时检测。该技术具有快速和非损伤检测的特点，对于解决食品安全问题、健康饮食问题、癌症早期诊断等均具有重要作用。该技术的基本原理为使用宽带近红外光照射被测物，被测物中含有的物质会吸收特定光波段，引起散射光谱的变化，进而根据散射光谱形状和强度的改变计算特定物质的种类和含量。而缺乏高效、小型化的宽带近红外光源是实现该技术的瓶颈之一。
LED光源是近几十年发展起来的高效光源，具有节能环保、小型化、固态化、长寿命的特点。而近红外LED芯片的发光为窄带发射，无法满足光谱测量的需求。因此，如何实现具有宽带近红外发射特性的LED光源是一个技术难点，在众多技术方案中，通过荧光粉转换的LED光源(pc-LED)展示出最佳应用前景，其方法是在公认的最高效的蓝光LED芯片上涂覆宽带近红外荧光粉，通过蓝光激发近红外荧光粉实现宽带近红外发射；其优势在于结构成熟、价格便宜、谱带宽以及效率高，欧司朗公司在2016年公布的业内首个商用宽带近红外LED即基于该技术方案。
欧司朗光电半导体推出的新款宽带红外LED，首次将荧光粉技术应用到红外发射器上，开创了适用于消费品市场的红外光谱技术，并应用于食品行业、农业以及其他行业中测量食品中的水分、脂肪、碳水化合物、糖分或蛋白质含量等；但是，该技术依赖于能够发射宽谱的近红外荧光粉，而目前近红外荧光粉大部分发射光谱达不到其使用要求，因此，行业内的研发人员有必要研发更多发射光谱宽的近红外荧光粉，为欧司朗光灯珠所需近红外荧光粉提供更多材料选择，为食品检测、生物检测和生物体成像中使用近红外荧光粉提供更多选择。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种近红外荧光粉，本申请提供的近红外荧光粉的稳定性较好，且被蓝光LED激发能够发射宽的近红外光。
有鉴于此，本申请提供了一种如式(I)所示的近红外荧光粉；
LaxM4-x-y-zScy(BO3)4：zCr3+ (I)；
其中，所述M选自Y和Gd中的一种或两种；
0.64≤x≤0.83，2.71≤y≤2.88，0.002≤z≤0.05。
优选的，0.68≤x≤0.75，2.75≤y≤2.85，0.01≤z≤0.03。
优选的，所述x选自0.64、0.72或0.83；所述y选自2.71或2.88；所述z选自0.002、0.005、0.02、0.03或0.05。
优选的，所述近红外荧光粉具体选自：
La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+；
La0.64Gd0.43Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+；
La0.72Y0.568Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+；
La0.72Y0.565Sc2.71(BO3)4:0.005Cr3+；
La0.72Y0.55Sc2.71(BO3)4:0.02Cr3+；
La0.72Y0.54Sc2.71(BO3)4:0.03Cr3+；
La0.72Y0.52Sc2.71(BO3)4:0.05Cr3+；
La0.83Y0.288Sc2.88(BO3)4:0.002Cr3+；
La0.83Y0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+；
La0.83Gd0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。
本申请还提供了所述的近红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
将含La的化合物、含M的化合物、含Sc的化合物、含B的化合物和含Cr的化合物混合，得到混合物；
将所述混合物烧结，得到近红外荧光粉。
优选的，所述含La的化合物、含M的化合物、含Sc的化合物、含B的化合物和含Cr的化合物的摩尔比为(0.64～0.83)：(0.24～0.648)：(2.71～2.88)：(4.00～4.10)：(0.002～0.05)。
优选的，所述含La的化合物选自镧的氧化物，所述镧的氧化物选自La2O3；所述含M的化合物选自M的氧化物，所述M的氧化物选自Y2O3或Gd2O3；所述含Sc的化合物选自Sc的氧化物，所述含Sc的化合物选自Sc2O3；所述含B的化合物选自硼酸和硼的氧化物中的一种或多种，所述含Cr的化合物选自Cr的氧化物，所述含Cr的化合物选自Cr2O3。
优选的，所述烧结在空气气氛中进行，所述烧结的温度为800～1200℃，时间为4～15h；所述混合采用研磨的方式进行。
本申请还提供了所述的近红外荧光粉或所述的制备方法所制备的近红外荧光粉在发光器件中的应用。
本申请还提供了所述的近红外荧光粉或所述的制备方法所制备的近红外荧光粉在食品检测、生物监测或生物体成像中的应用。
本发明提供了一种如式LaxM4-x-y-zScy(BO3)4:zCr3+所示的近红外荧光粉，其中，M为Y和Gd中的一种或两种；0.64≤x≤0.83，2.71≤y≤2.88，0.002≤z≤0.05。本发明提供的近红外荧光粉以硼酸盐为基质，以Cr3+离子为激活离子，化学性质稳定，其激发带较宽，不容易被生物体吸收；发射光谱是宽谱发射，波长覆盖650～1200nm；在公认的最高效的蓝光LED芯片上涂覆宽带近红外荧光粉，通过蓝光激发近红外荧光粉实现宽带近红外发射。本申请提供的近红外荧光粉的优势在于结构成熟、价格便宜、谱带宽，为欧司朗光灯珠所需近红外荧光粉提供更多材料选择，为食品检测、生物检测和生物体成像中使用近红外荧光粉提供更多选择。
结果表明，本发明提供的近红外荧光粉可被250～600nm波段的光有效激发，发射650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
另外，其制备工艺简单，易于操作控制，安全性高，制备时间短，便于大规模生产及推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1、4、7、9、12和14制备的新型近红外荧光粉的XRD衍射谱图及La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4文献报道的XRD；
图2为本发明制备的含Cr3+新型近红外荧光粉监测850nm时的激发光谱图；
图3为本发明制备的含Cr3+新型近红外荧光粉在466nm蓝光激发下的发射光谱图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
鉴于现有技术中对近红外荧光粉的应用需求，本申请提供了一种近红外荧光粉，其化学性质稳定，且与蓝光氮化镓芯片封装成LED能够发射宽的近红外光。具体的，本发明实施例公开了一种如式(I)所示的近红外荧光粉；
LaxM4-x-y-zScy(BO3)4：zCr3+ (I)；
其中，所述M选自Y和Gd中的一种或两种；
0.64≤x≤0.83，2.71≤y≤2.88，0.002≤z≤0.05。
在本申请中，上式中的x为摩尔系数，其中，0.64≤x≤0.83，在某些具体实施例中，0.68≤x≤0.75，更具体地，所述x选自0.64、0.65、0.66、0.67、0.68、0.69、0.72、0.75、0.77、0.80或0.83。
所述y为摩尔系数，2.71≤y≤2.88，在某些具体实施例中，2.75≤y≤2.85，更具体地，所述y选自2.71、2.74、2.78、2.81、2.84、2.86、2.87或2.88。
所述z为摩尔系数，0.002≤z≤0.05，在某些具体实施例中，0.005≤z≤0.04，在某些实施例中，0.01≤z≤0.03；更具体地，所述z具体为0.002、0.005、0.007、0.01、0.014、0.018、0.02、0.026、0.029、0.03、0.032、0.037、0.04、0.046或0.05。
更具体地，在本申请中，所述近红外荧光粉选自：La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3 +；La0.64Gd0.43Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+；La0.72Y0.568Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+；La0.72Y0.565Sc2.71(BO3)4:0.005Cr3+；La0.72Y0.55Sc2.71(BO3)4:0.02Cr3+；La0.72Y0.54Sc2.71(BO3)4:0.03Cr3+；La0.72Y0.52Sc2.71(BO3)4:0.05Cr3+；La0.83Y0.288Sc2.88(BO3)4:0.002Cr3+；La0.83Y0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+；La0.83Gd0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。
本申请提供了一种近红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
将含La的化合物、含M的化合物、含Sc的化合物、含B的化合物和含Cr的化合物混合，得到混合物；
将所述混合物烧结，得到近红外荧光粉。
按照本发明提供的上述方法，本申请近红外荧光粉的制备方法工艺简单，成本较低，易于工业化生产。
按照得到的近红外荧光粉的元素组成，所述含La的化合物、含M的化合物、含Sc的化合物、含B的化合物和含Cr的化合物的摩尔比为(0.64～0.83)：(0.24～0.648)：(2.71～2.88)：(4.00～4.10)：(0.002～0.05)。
对于上述化合物的选择，所述含La的化合物选自镧的氧化物，更具体地，所述镧的氧化物选自La2O3；所述含M的化合物选自M的氧化物，更具体地，所述M的氧化物选自Y2O3或Gd2O3；所述含Sc的化合物选自Sc的氧化物，更具体地，所述含Sc的化合物选自Sc2O3；所述含B的化合物选自硼酸和硼的氧化物中的一种或多种，在具体实施例中，所述含B的化合物选自硼酸；所述含Cr的化合物选自Cr的氧化物，更具体地，所述含Cr的化合物选自Cr2O3。
本申请对上述含La的化合物、含M的化合物、含Sc的化合物、含B的化合物和含Cr的化合物的来源没有特别的限制，选自市售产品即可。
在上述原料确定之后，则将上述原料进行研磨，即得到混合物；本申请对所述研磨的方式没有特别的限制，按照本领域技术人员熟知的手段进行即可，具体可在本领域技术人员熟知的玛瑙研钵中进行研磨。
在得到混合物之后，本申请则将所述混合物进行烧结，即得到红外荧光粉。在本申请中，所述烧结的温度为800～1200℃，在具体实施例中，所述烧结的温度为950～1150℃；所述烧结的时间为4～15h，在具体实施例中，所述烧结的时间为4～10h。所述烧结的气氛为空气气氛。
本发明优选将混合物置于本领域技术人员熟知的刚玉坩埚中进行烧结。在本发明的具体实施例中，本发明优选将混合物置于小刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛进行烧结。本发明优选将烧结产物冷却，得到冷却产物。本发明对冷却的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的冷却技术方案自行冷却即可。在本发明中，所述冷却的方式优选为自然冷却。
本发明优选将冷却产物进行研磨，得到近红外荧光粉。本发明对所述研磨的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的研磨技术方案即可。在本发明中，所述近红外荧光粉的粒度优选为500～600目，近红外荧光粉的外观为淡绿色粉末。
本发明还提供了一种上述技术方案所述近红外荧光粉在发光器件中的应用。
本发明将上述近红外荧光粉应用在发光器件中，所述发光器件优选为发光二极管。本发明优选将近红外荧光粉与蓝光氮化镓芯片封装成LED。本发明对封装的方法没有特殊的限制，采用本领域技术人员熟知的荧光粉与蓝光氮化镓芯片封装的技术方案自行封装即可。通过蓝光激发近红外荧光粉实现宽带近红外发射。
本发明提供的近红外荧光粉以硼酸盐为基质，以Cr3+离子为激活离子，化学性质稳定，其激发带较宽，不容易被生物体吸收；发射光谱是宽谱发射，波长覆盖650～1200nm；在公认的最高效的蓝光LED芯片上涂覆宽带近红外荧光粉，通过蓝光激发近红外荧光粉实现宽带近红外发射。因此，本申请提供的近红外荧光粉的优势在于结构成熟、价格便宜、谱带宽、效率高，为欧司朗光灯珠所需近红外荧光粉提供更多材料选择，为食品检测、生物检测和生物体成像中使用近红外荧光粉提供更多选择。
结果表明，本发明提供的近红外荧光粉可被250～650nm波段的光有效激发，发射650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的近红外荧光粉及其制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
在本发明中，将室温定义为25±5℃。
实施例1
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.64：0.648：2.71：8：0.002准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+。经检测，La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
对实施例1得到的样品进行X射线衍射分析，所用仪器为德国Bruker/D8-FOCUS X-Ray Diffractometer，辐照源为Cu Kα1(λ＝1.5405nm)，扫描范围：2θ＝10°-70°，扫描速度8°/分钟。图1为本发明实施例1、4、7、9、12和14制备的近红外荧光粉的XRD衍射谱图及La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4文献报道的XRD，其中，曲线a为本实施例1制得的La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+的XRD衍射曲线图。由图1中曲线a可以看出，本发明实施例1制备的近红外荧光粉为La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4晶相，与文献报道的La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4的XRD一致。
实施例2
将La2O3(分析纯)、Gd2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.64：0.43：2.88：8：0.05，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.64Gd0.43Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。经检测，La0.64Gd0.43Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例3
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.72：0.568：2.71：8：0.002准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.72Y0.568Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+。经检测，La0.72Y0.568Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
室温下在FLS 920 spectrofluorometer上测定激发和发射光谱，激发光源为450W的Xe灯，检测结果见图2和图3。图2为本发明制备的含Cr3+近红外荧光粉监测850nm时的激发光谱图，从图2中可以看出，本发明提供的荧光粉的激发谱为宽带，覆盖紫外到蓝光区(250～650nm)，主激发峰位于466nm附近。本发明的激发峰与蓝光氮化镓芯片的发射峰重合较好，且谱峰高，说明本发明可以被蓝光LED光源有效激发。
图3为本发明制备的含Cr3+近红外荧光粉在466nm蓝光激发下的发射光谱图，其中，曲线为本发明制备的含Cr3+新型近红外荧光粉在466nm蓝光激发下的发射光谱图。从图3中可以看出，本发明提供的近红外荧光粉的发射光谱为覆盖650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例4
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.72：0.565：2.71：8：0.005准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.72Y0.565Sc2.71(BO3)4:0.005Cr3+。经检测，La0.72Y0.565Sc2.71(BO3)4:0.005Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
图1为本发明实施例1、4、7、9、12和14制备的新型近红外荧光粉的XRD衍射谱图及La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4文献报道的XRD，其中，曲线b为本实施例4制得的La0.72Y0.565Sc2.71(BO3)4:0.005Cr3+的XRD衍射谱图。由图1中曲线b可以看出，本发明实施例4制备的近红外荧光粉为La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4晶相，与文献报道的La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4的XRD一致。
实施例5
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.72：0.55：2.71：8：0.02准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.72Y0.55Sc2.71(BO3)4:0.02Cr3+。经检测，La0.72Y0.55Sc2.71(BO3)4:0.02Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例6
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.72：0.54：2.71：8：0.03准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.72Y0.54Sc2.71(BO3)4:0.03Cr3+。经检测，La0.72Y0.54Sc2.71(BO3)4:0.03Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例7
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为0.72：0.52：2.71：8：0.05准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.72Y0.52Sc2.71(BO3)4:0.05Cr3 +。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
图1为本发明实施例1、4、7、9、12和14制备的新型近红外荧光粉的XRD衍射谱图及La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4文献报道的XRD，其中，曲线c为本实施例7制得的La0.72Y0.52Sc2.71(BO3)4:0.05Cr3+的XRD衍射谱图。由图1中曲线c可以看出，本发明实施例7制备的近红外荧光粉为La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4晶相，与文献报道的La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4的XRD一致。
实施例8
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.83：0.288：2.88：8：0.002准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.83Y0.288Sc2.88(BO3)4:0.002Cr3+。经检测，La0.83Y0.288Sc2.88(BO3)4:0.002Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例9
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.83：0.24：2.88：8：0.05准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.83Y0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。经检测，La0.83Y0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
图1为本发明实施例1、4、7、9、12和14制备的新型近红外荧光粉的XRD衍射谱图及La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4文献报道的XRD，其中，曲线d为本实施例9制得的La0.83Y0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+的XRD衍射谱图。由图1中曲线d可以看出，本发明实施例9制备的近红外荧光粉为La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4晶相，与文献报道的La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4的XRD一致。
实施例10
将La2O3(分析纯)、Gd2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.83：0.24：2.88：8：0.05准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.83Gd0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。经检测，La0.83Gd0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例11
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.64：0.648：2.71：8：0.002准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧8小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+。经检测，La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例12
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为0.64：0.648：2.71：8：0.002准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1100℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+。经检测，La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
图1为本发明实施例1、4、7、9、12和14制备的新型近红外荧光粉的XRD衍射谱图及La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4文献报道的XRD，其中，曲线e为本实施例12制得的La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+的XRD衍射结果。由图1中曲线e可以看出，本发明实施例12制备的近红外荧光粉为La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4晶相，与文献报道的La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4的XRD一致。
实施例13
将La2O3(分析纯)、Gd2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，它们之间的摩尔比为0.64：0.41：2.88：8：0.05，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧8小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.64Gd0.43Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。其化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例14
将La2O3(分析纯)、Gd2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.64：0.41：2.88：8：0.05，准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1100℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.64Gd0.43Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。经检测，La0.64Gd0.43Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
图1为本发明实施例1、4、7、9、12和14制备的新型近红外荧光粉的XRD衍射谱图及标准卡片，其中，曲线f为本实施例14制得的La0.64Gd0.43Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+的XRD衍射谱图。由图1中曲线f可以看出，本发明实施例14制备的橙黄光荧光粉为La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4晶相，与文献报道的La0.72Y0.57Sc2.71(BO3)4的XRD一致。
实施例15
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.83：0.288：2.88：8：0.002准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧8小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.83Y0.288Sc2.88(BO3)4:0.002Cr3+。经检测，La0.83Y0.288Sc2.88(BO3)4:0.002Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例16
将La2O3(分析纯)、Y2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.83：0.288：2.88：8：0.002准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1100℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.83Y0.288Sc2.88(BO3)4:0.002Cr3+。经检测，La0.83Y0.288Sc2.88(BO3)4:0.002Cr3+化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例17
将La2O3(分析纯)、Gd2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.83：0.24：2.88：8：0.05准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1150℃焙烧8小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.83Gd0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。经检测，La0.83Gd0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
实施例18
将La2O3(分析纯)、Gd2O3(分析纯)、Sc2O3(分析纯)、H3BO3(分析纯)和Cr2O3(99.99％)作为原料，按照摩尔比为0.83：0.24：2.88：8：0.05准确称取以上物质，并在玛瑙研钵中充分研磨均匀，放入刚玉坩埚中，在箱式炉中于空气气氛下1100℃焙烧10小时，自然冷却到室温，然后进行研磨，即得淡绿色粉末样品，其化学组成为La0.83Gd0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。经检测，La0.83Gd0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+的化学性质稳定，无放射性，不会对环境造成危害；其激发带较宽，可被250～650nm波段的光有效激发；其发射谱为650nm～1200nm的宽峰，主发射峰位于850nm附近。
由以上实施例可知，本发明提供了一种新型近红外荧光粉，具有式I所示通式：LaxM4-x-y-zScy(BO3)4:zCr3+，式中，M为Y和Gd中的一种或两种；0.64≤x≤0.83，2.71≤y≤2.88，0.002≤z≤0.05。
本发明提供的近红外荧光粉以硼酸盐为基质，以Cr3+离子为激活离子，化学性质稳定，其激发带较宽，不容易被生物体吸收，发射光谱是宽谱发射，波长覆盖650～1200nm。在公认的最高效的蓝光LED芯片上涂覆宽带近红外荧光粉，通过蓝光激发近红外荧光粉实现宽带近红外发射；其优势在于结构成熟、价格便宜、谱带宽，为欧司朗光灯珠所需近红外荧光粉提供更多材料选择，为食品检测、生物检测和生物体成像中使用近红外荧光粉提供更多选择。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种如式(I)所示的近红外荧光粉；
LaxM4-x-y-zScy(BO3)4：zCr3+ (I)；
其中，所述M选自Y和Gd中的一种或两种；
0.64≤x≤0.83，2.71≤y≤2.88，0.002≤z≤0.05。
2.根据权利要求1所述的近红外荧光粉，其特征在于，0.68≤x≤0.75，2.75≤y≤2.85，0.01≤z≤0.03。
3.根据权利要求1所述的近红外荧光粉，其特征在于，所述x选自0.64、0.72或0.83；所述y选自2.71或2.88；所述z选自0.002、0.005、0.02、0.03或0.05。
4.根据权利要求1所述的近红外荧光粉，其特征在于，所述近红外荧光粉具体选自：
La0.64Y0.648Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+；
La0.64Gd0.43Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+；
La0.72Y0.568Sc2.71(BO3)4:0.002Cr3+；
La0.72Y0.565Sc2.71(BO3)4:0.005Cr3+；
La0.72Y0.55Sc2.71(BO3)4:0.02Cr3+；
La0.72Y0.54Sc2.71(BO3)4:0.03Cr3+；
La0.72Y0.52Sc2.71(BO3)4:0.05Cr3+；
La0.83Y0.288Sc2.88(BO3)4:0.002Cr3+；
La0.83Y0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+；
La0.83Gd0.24Sc2.88(BO3)4:0.05Cr3+。
5.权利要求1～4任一项所述的近红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
将含La的化合物、含M的化合物、含Sc的化合物、含B的化合物和含Cr的化合物混合，得到混合物；
将所述混合物烧结，得到近红外荧光粉。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含La的化合物、含M的化合物、含Sc的化合物、含B的化合物和含Cr的化合物的摩尔比为(0.64～0.83)：(0.24～0.648)：(2.71～2.88)：(4.00～4.10)：(0.002～0.05)。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述含La的化合物选自镧的氧化物，所述镧的氧化物选自La2O3；所述含M的化合物选自M的氧化物，所述M的氧化物选自Y2O3或Gd2O3；所述含Sc的化合物选自Sc的氧化物，所述含Sc的化合物选自Sc2O3；所述含B的化合物选自硼酸和硼的氧化物中的一种或多种，所述含Cr的化合物选自Cr的氧化物，所述含Cr的化合物选自Cr2O3。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在空气气氛中进行，所述烧结的温度为800～1200℃，时间为4～15h；所述混合采用研磨的方式进行。
9.权利要求1～4任一项所述的近红外荧光粉或权利要求5～9任一项所述的制备方法所制备的近红外荧光粉在发光器件中的应用。
10.权利要求1～4任一项所述的近红外荧光粉或权利要求5～9任一项所述的制备方法所制备的近红外荧光粉在食品检测、生物监测或生物体成像中的应用。
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