CN113481009A - 一种Cr3+和Yb3+共掺红外发光材料及制备方法和应用 - Google Patents

一种Cr3+和Yb3+共掺红外发光材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于红外发光材料技术领域,提供一种Cr3+和Yb3+共掺红外发光材料及制备方法和应用。所述红外发光材料包括:Lu0.2‑ySc0.8‑xBO3:xCr3+,yYb3+,其中0.001≤x≤0.1,0.001≤y≤0.2,x为Cr3+占Lu0.2‑xSc0.8‑xBO3的摩尔百分比,y为Yb3+占Lu0.2‑ySc0.8‑xBO3的摩尔百分比。本发明制备的材料在蓝光激发下可以在红外光区(700~1200nm)产生强红外光发射,发光峰值位于~825nm,~968nm,~990nm和~1024nm,半峰宽在70~234nm之间,发光强度高,热稳定性好,最优的荧光粉在100℃时,可保持室温时发光强度的95%,150℃时可保持室温时发光强度的84%;本发明的发光材料可与商用蓝光芯片封装成高效红外LED器件,可应用于红外光谱学技术领域。该蓝光可激发的红外发光材料及红外LED器件在红外夜视、光学防伪、生物医学和红外光谱学技术等领域有很好的应用前景。

Description

一种Cr3+和Yb3+共掺红外发光材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于红外发光材料技术领域,提供一种Cr3+和Yb3+共掺红外发光材料及制备方法和应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明有关的背景信息,而不必然构成现有技术。
红外光源,包括近红外(NIR)和短波红外(SWIR)光源,因其在红外光谱学、 3D成像、通信、夜视、医疗领域等广泛的应用而备受关注。近年来,红外光谱技术正在成为食品工业、农业、环境、制药、生物和医疗领域包括无创健康监测中不可或缺的一种关键技术。目前比较常见的红外光源主要有钨灯和卤素灯、激光器和发光二极管。传统的钨灯和卤素灯的发射光谱范围可以覆盖从紫外光区到红外光区,但这类光源存在着发光效率较低、寿命短、工作温度高和体积尺寸比较大等缺点,限制了它们在现代环境条件下的进一步应用。激光二极管或光纤激光器具有很高的发光效率,但激光束的相干性和窄谱带发射光阻碍了其在工业视觉方面的应用。近红外发光二极管虽然具有高的电-光转换效率以及紧凑小巧的体积,但是近红外发光二极管的发光强度和峰值波长对使用温度和驱动电流比较敏感,且近红外发光二极管的发射谱带较窄,不适用于近红外光谱检测等领域。因此,在各种工业应用领域,都迫切需要具有小尺寸、高发光效率和稳定性良好的新型宽带红外光源。
荧光粉是决定光转换型LED光源发光效率、光谱宽度和稳定性的关键材料。寻找具有合适激发带、高量子产率和强抗热淬灭效应的新型红外荧光粉对于设计新型荧光粉转换红外光源具有重要意义。镧系离子(Pr3+,Nd3+,Tm3+,Sm3+和Eu3+等)掺杂的无机材料基质(例如光学玻璃和陶瓷)通常可以实现红外光发射,然后将可见光LED芯片与掺杂镧系离子的光转换层相结合得到荧光粉转换红外 LED。但由于稀土离子的f-f禁戒跃迁导致荧光粉光转换层对激发光的吸收效率很低,从而使LED器件的发光效率较低。过渡金属离子Cr3+位于较弱的晶体场时,具有宽带近红外发射能力,可作为理想的近红外发光中心。Cr3+掺杂的近红外荧光粉,其制备成本较低,发光效率较高,受到了国内外学者的广泛关注。近些年来,随着研究的不断深入,已经制备并报道了一系列具有高发光效率和合适发射波长范围的Cr3+掺杂宽带近红外发光材料。然而,发明人发现,到目前为止,这些发光材料的最佳发射峰位置大部分都集中在700-900nm之间,这对于红外光谱学技术应用来说是远远不够的,而且已报道相关材料的热稳定性能一般较差。
发明内容
针对现有技术存在的Cr3+掺杂宽带近红外发光材料的发射波长短(发射峰值小于900nm)、热稳定性能差的问题,本发明提出一种红外发光材料及其制备方法和红外LED发光装置,该红外发光材料可被蓝光高效激发,主要发射区域位于700-1200nm范围,发光峰值分别位于~825nm,~968nm,~990nm,~1024nm, 最佳激发峰位于~463nm和~640nm。
本公开一个或一些实施方式中,提供一种红外发光材料,包括:
Lu0.2-ySc0.8-xBO3:xCr3+,yYb3+,其中0.001≤x≤0.1,0.001≤y≤0.2,x为Cr3+占Lu0.2-xSc0.8-xBO3的摩尔百分比,y为Yb3+占Lu0.2-ySc0.8-xBO3的摩尔百分比。
本公开一个或一些实施方式中,提供一种红外发光材料的制备方法,包括如下步骤:
将各物料混合均匀,先进行低温预烧,然后进行高温烧结,得到红外发光材料;所述物料包括含Lu化合物、含Sc化合物、含B化合物、含Cr化合物和含 Yb化合物。
本公开一个或一些实施方式中,提供一种红外LED器件,所述红外LED器件至少包含发光光源和荧光粉,所述荧光粉至少包括上述红外发光材料。
本公开一个或一些实施方式中,提供上述红外发光材料和/或上述红外发光材料的制备方法在红外夜视、光学防伪、生物医学和短波红外光谱学领域中的应用。
上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果:
1)本发明制备的材料在460nm蓝光LED芯片和640nm红光LED芯片激发下均可以在红外光区(700~1200nm)产生强发射,发光峰值位于~825nm,~968 nm,~990nm,~1024nm,半峰宽在70~234nm之间。大大扩展了红外发射峰位置,能够满足红外光谱学技术实际应用需求。
2)本发明制备红外发光材料,物相纯度高,发光强度高,热稳定性好,最优的荧光粉在100℃时,可保持室温时发光强度的95%,150℃时可保持室温时发光强度的84%;此外,该红外发光材料制备方法简单易行,对设备要求低,不需要气氛保护,无副产物,适合大规模工业化生产,具有良好的应用前景。
3)本发明制备的红外LED器件,制备方法简单,适用于大规模工业生产,且所述红外LED器件可在不同电流下发出强度不同的红外光,可用于红外夜视、光学防伪、生物医学和红外光谱学等领域。
附图说明
构成本发明一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的红外发光材料的X射线衍射图谱;
图2为本发明实施例1制备的红外发光材料的激发光谱和发射光谱;
图3为本发明实施例1制备的红外LED器件图;
图4为本发明实施例1制备的红外LED器件的应用示意图。
图5为本发明实施例1制备的红外发光材料以25℃为间隔,在25-200℃区间内的归一化热淬灭衰减曲线,激发波长为463nm;
图6为本发明实施例2制备的红外发光材料的激发光谱和发射光谱;
图7为本发明实施例2制备的红外发光材料以25℃为间隔,在25-200℃区间内的归一化热淬灭衰减曲线,激发波长为463nm;
图8为本发明实施例3制备的红外发光材料的激发光谱和发射光谱;
图9为本发明实施例3制备的红外发光材料以25℃为间隔,在25-200℃区间内的归一化热猝灭衰减曲线,激发波长为463nm;
图10为本发明实施例4制备的红外发光材料的激发光谱和发射光谱;
图11为本发明实施例5制备的红外发光材料的激发光谱和发射光谱;
图12为本发明实施例6制备的红外发光材料的激发光谱和发射光谱。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例。基于本发明的实施例,本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
针对现有技术存在的Cr3+掺杂宽带近红外发光材料的发射波长短(发射峰值小于900nm)、热稳定性能差的问题,本发明提出一种红外发光材料及其制备方法和红外LED发光装置,该红外发光材料可被蓝光高效激发,主要发射区域位于700-1200nm范围,发光峰值分别位于~825nm,~968nm,~990nm,~1024nm, 最佳激发峰位于~463nm和~640nm。
本公开一个或一些实施方式中,提供一种红外发光材料,包括:
Lu0.2-ySc0.8-xBO3:xCr3+,yYb3+,其中0.001≤x≤0.1,0.001≤y≤0.2,x为Cr3+占Lu0.2-xSc0.8-xBO3的摩尔百分比,y为Yb3+占Lu0.2-ySc0.8-xBO3的摩尔百分比。
优选的,0.001≤x≤0.1,0.001≤y≤0.2;
优选的,0.005≤x≤0.05,0.001≤y≤0.1,进一步优选为0.01≤x≤0.03,0.003≤y≤0.1,更一步优选为x=0.02,y=0.05。
优选的,所述红外发光材料选自Lu0.199Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.001Yb3+、Lu0.19Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.01Yb3+、Lu0.17Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.03Yb3+、 Lu0.15Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.05Yb3+、Lu0.13Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.07Yb3+和 Lu0.1Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.1Yb3+中的一种。
当元素Lu、Sc、B、O、Cr、Yb元素种类变化或含量超出本发明规定的范围或比例,制备得到的材料不具备红外发光性能或发光强度较弱,热稳定性差,不具备使用价值。
本公开一个或一些实施方式中,提供一种红外发光材料的制备方法,包括如下步骤:
将各物料和混合均匀,先进行低温预烧,然后进行高温烧结,得到红外发光材料;所述物料包括含Lu化合物、含Sc化合物、含B化合物、含Cr化合物和含Yb化合物。
低温预烧可以有效除去原料中的易挥发组分,例如表面吸附的水分或碳酸盐分解产生的CO2,从而获的烧结活性高、成分均匀稳定的陶瓷粉体。因此,低温预烧和高温烧结相配合,可以减少材料的收缩率并有效提高材料的发光性能。
优选的,所述制备方法具体包括:将各物料混合研磨,先升温至不高于1000℃进行低温预烧,低温预烧获得的产物进行再次研磨,研磨分散后升温至不低于 1150℃进行高温烧结,得到红外发光材料。
在本发明一个或多个实施例中,在研钵中将物料进行研磨混合,得到混合物。
在本发明一个或多个实施例中,所述含Lu化合物是指含有Lu元素的化合物,例如硝酸镥、氧化镥。为了减少材料的收缩率从而提高材料的发光性能,该实施方式的一种或多种实施例中,所述含Lu化合物为氧化镥。
优选地,所述含Sc化合物是指含有Sc元素的化合物,优选为硝酸钪、氧化钪。为了减少材料的收缩率从而提高材料的发光性能,该实施方式的一种或多种实施例中,所述含Sc化合物为氧化钪。
优选地,所述含B化合物是指含有B元素的化合物,优选为氧化硼、硼酸。为了减少材料的收缩率并于其他元素配合实现材料具有优异的发光性能,该实施方式的一种或多种实施例中,所述含B化合物为硼酸。
优选地,所述含Cr化合物是指含有Cr元素的化合物,优选为硝酸铬、氯化铬、氧化铬。为了减少材料的收缩率从而提高材料的发光性能,该实施方式的一种或多种实施例中,所述含Cr化合物为氧化铬。
优选地,所述含Yb化合物是指含有Yb元素的化合物,优选为硝酸镱、氯化镱、氧化镱。为了减少材料的收缩率从而提高材料的发光性能,该实施方式的一种或多种实施例中,所述含Yb化合物为氧化镱。
优选的,所述将各物料混合研磨,研磨时间为0.5-2h,优选为1h;
优选的,所述低温预烧温度为800~1000℃,预烧时间为1~3h;
优选的,所述低温预烧温度为890~910℃,预烧时间为1.9~2.1h,更进一步优选的,所述低温预烧温度为900℃,预烧时间为2h;
或,所述高温烧结温度为1150~1250℃,烧结时间为3~8h;
优选的,所述高温烧结温度为1195~1205℃,烧结时间为4.9~5.1h,更进一步优选的,所述高温烧结温度1200℃,烧结时间为5h。
优选的,所述低温预烧和高温烧结均在空气气氛下进行,不需要还原气氛的保护。
优选的,所述将各物料混合研磨,研磨时间为0.5-2h,优选为1h;
本公开一个或一些实施方式中,提供一种红外LED器件,所述红外LED器件至少包含发光光源和荧光粉,所述荧光粉至少包括上述红外发光材料;进一步的,所述发光光源为蓝光芯片。
优选的,所述红外LED器件发射红光的发射范围为700-1200nm;
优选的,所述蓝光芯片发射463nm的蓝光。
即本发明制备的材料在460nm蓝光LED芯片和640nm红光LED芯片激发下均可以在红外光区(700~1200nm)产生强发射,发光峰值位于~825nm,~968nm,~990nm,~1024nm,半峰宽在70~234nm之间,因此,本发明制备的材料适用于红光LED器件和蓝光芯片使用。
具体的,所述红外LED器件组装步骤包括:将红外荧光粉均匀分散在透明硅胶中,将芯片与光转换膜组合在一起,焊接好电路,得到红外LED发光装置
本公开一个或一些实施方式中,提供上述红外发光材料和/或上述红外发光材料的制备方法在红外夜视、光学防伪、生物医学和短波红外光谱学领域中的应用。
下面结合具体的实施例,对本发明做进一步的详细说明,应该指出,所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
按照以下成分:红外发光材料Lu0.15Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.05Yb3+,以Lu0.15Sc0.78BO3为基质,敏化剂离子为Cr3+离子,其中Cr3+的掺杂量为2mol%, 激活剂离子为Yb3+离子,其中Yb3+的掺杂量为5mol%。准确称取氧化镥(Lu2O3) 0.2984g,氧化钪(Sc2O3)0.5378g,硼酸(H3BO3)0.7729g,氧化铬(Cr2O3) 0.0152g,氧化镱(Yb2O3)0.0985g。将上述原料置于玛瑙研钵中研磨1小时左右,使原料充分混合后移至刚玉坩埚中,在900℃下预烧2小时。预烧后的粉末经过重新研磨后,移至刚玉坩埚中在1200℃下高温烧结5小时得到蓝光可激发的 Lu0.15Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.05Yb3+红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测:
样品的X射线衍射图参见图1,与ScBO3的标准衍射谱一致。图1说明合成的样品为纯相,无其他杂相生成。
样品的激发光谱和发射光谱参见图2,监测968nm处发射,获得一个范围为350-800nm的激发光谱,激发峰值分别在463nm和659nm,激发光谱形状与监测Cr的宽带发射峰时完全一致,说明Cr和Yb之间发生了有效能量传递。在463nm的蓝光激发下,样品在红外区域具有一个较宽的发射带,此发射带覆盖了从700nm到1200nm的红外区域,发光峰值分别为~825nm,~968nm,~990 nm和~1024nm。
样品和蓝光芯片封装制备的红外LED器件参见图3,在接通电流后,器件可以产生短波红外光发射,随着电流变大,器件的短波红外发光亮度也逐渐变强。
红外LED器件的应用示意图参见图4。红外光对不同材料有不同的穿透性,可以透过非碳性材料,进而在红外相机下成像有区别,可以用于夜视和光学防伪等应用。
样品的热淬灭曲线图参见图5,以25℃为间隔,对25-200℃区间样品的光致发光强度进行测试,激发波长为463nm;在100℃时,可保持室温(25℃) 时发光强度的89%,150℃时可保持室温(25℃)时发光强度的70%。
实施例2
按照以下成分:红外发光材料Lu0.13Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.07Yb3+,以Lu0.13Sc0.78BO3为基质,敏化剂离子为Cr3+离子,其中Cr3+的掺杂量为2mol%, 激活剂离子为Yb3+离子,其中Yb3+的掺杂量为7mol%。准确称取氧化镥(Lu2O3) 0.2587g,氧化钪(Sc2O3)0.5378g,硼酸(H3BO3)0.7729g,氧化铬(Cr2O3) 0.0152g,氧化镱(Yb2O3)0.1379g。将上述原料置于玛瑙研钵中研磨1小时左右,使原料充分混合后移至刚玉坩埚中,在900℃下预烧2小时。预烧后的粉末经过重新研磨后,移至刚玉坩埚中在1200℃下高温烧结5小时得到蓝光芯片可激发的Lu0.13Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.07Yb3+红外发光材料。对实施例样品进行检测:
样品的激发光谱和发射光谱参见图6,监测968nm处发射,获得一个范围为350-800nm的激发光谱,激发峰值分别在463nm和659nm,激发光谱形状与监测Cr的宽带发射峰时完全一致,说明Cr和Yb之间发生了有效能量传递。在 463nm的蓝光激发下,样品在红外区域具有一个较宽的发射带,此发射带覆盖了从700nm到1200nm的短波红外区域,发光峰值分别为~825nm,~968nm,~990nm和~1024nm。
样品的热淬灭曲线图参见图7,以25℃为间隔,对25-200℃区间样品的光致发光强度进行测试,激发波长为463nm;在100℃时,可保持室温(25℃) 时发光强度的91%,150℃时可保持室温(25℃)时发光强度的77%。
实施例3
按照以下成分:红外发光材料Lu0.1Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.1Yb3+,以 Lu0.1Sc0.78BO3为基质,敏化剂离子为Cr3+离子,其中Cr3+的掺杂量为2mol%,激活剂离子为Yb3+离子,其中Yb3+的掺杂量为10mol%。准确称取氧化镥(Lu2O3) 0.1990g,氧化钪(Sc2O3)0.5378g,硼酸(H3BO3)0.7729g,氧化铬(Cr2O3) 0.0152g,氧化镱(Yb2O3)0.1970g。将上述原料置于玛瑙研钵中研磨1小时左右,使原料充分混合后移至刚玉坩埚中,在900℃下预烧2小时。预烧后的粉末经过重新研磨后,移至刚玉坩埚中在1200℃下高温烧结5小时得到蓝光芯片可激发的Lu0.1Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.1Yb3+短波红外发光材料。对实施例样品进行检测:
对实施例样品进行检测:
样品的激发光谱和发射光谱参见图8,监测968nm处发射,获得一个范围为350-800nm的激发光谱,激发峰值分别在463nm和659nm,激发光谱形状与监测Cr的宽带发射峰时完全一致,说明Cr和Yb之间发生了有效能量传递。在463nm的蓝光激发下,样品在红外区域具有一个很宽的发射带,此发射带覆盖了从700nm到1200nm的红外光区域,发光峰值分别为~825nm,~968nm,~990nm和~1024nm。
样品的热猝灭曲线图参见图9,以25℃为间隔,对25-200℃区间样品的光致发光强度进行测试,激发波长为463nm;在100℃时,可保持室温(25℃) 时发光强度的95%,150℃时可保持室温(25℃)时发光强度的84%。
实施例4
按照以下成分:红外发光材料Lu0.199Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.001Yb3+,以Lu0.199Sc0.78BO3为基质,敏化剂离子为Cr3+离子,其中Cr3+的掺杂量为2mol%, 激活剂离子为Yb3+离子,其中Yb3+的掺杂量为0.1mol%。准确称取氧化镥(Lu2O3) 0.3959g,氧化钪(Sc2O3)0.5378g,硼酸(H3BO3)0.7729g,氧化铬(Cr2O3) 0.0152g,氧化镱(Yb2O3)0.0020g。将上述原料置于玛瑙研钵中研磨1小时左右,使原料充分混合后移至刚玉坩埚中,在900℃下预烧2小时。预烧后的粉末经过重新研磨后,移至刚玉坩埚中在1200℃下高温烧结5小时得到蓝光芯片可激发的Lu0.199Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.001Yb3+红外发光材料。
对实施例样品进行检测:
样品的激发光谱和发射光谱参见图10,监测968nm处发射,获得一个范围为350-800nm的激发光谱,激发峰值分别在463nm和659nm,激发光谱形状与监测Cr的宽带发射峰时完全一致,说明Cr和Yb之间发生了有效能量传递。在463nm的蓝光激发下,样品在红外区域具有一个很宽的发射带,此发射带覆盖了从700nm到1200nm的短波红外区域,发光峰值分别为~825nm,~968nm,~990nm和~1024nm。
实施例5
按照以下成分:红外发光材料Lu0.19Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.01Yb3+,以Lu0.19Sc0.78BO3为基质,敏化剂离子为Cr3+离子,其中Cr3+的掺杂量为2mol%,激活剂离子为Yb3+离子,其中Yb3+的掺杂量为1mol%。准确称取氧化镥(Lu2O3) 0.3780g,氧化钪(Sc2O3)0.5378g,硼酸(H3BO3)0.7729g,氧化铬(Cr2O3) 0.0152g,氧化镱(Yb2O3)0.0197g。将上述原料置于玛瑙研钵中研磨1小时左右,使原料充分混合后移至刚玉坩埚中,在900℃下预烧2小时。预烧后的粉末经过重新研磨后,移至刚玉坩埚中在1200℃下高温烧结5小时得到460nm蓝光芯片可激发的Lu0.19Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.01Yb3+红外发光材料。
对实施例样品进行检测:
样品的激发光谱和发射光谱参见图11,监测968nm处发射,获得一个范围为350-800nm的激发光谱,激发峰值分别在463nm和659nm,激发光谱形状与监测Cr的宽带发射峰时完全一致,说明Cr和Yb之间发生了有效能量传递。在463nm的蓝光激发下,样品在红外区域具有一个很宽的发射带,此发射带覆盖了从700nm到1200nm的红外区域,发光峰值分别为~825nm,~968nm,~990 nm和~1024nm。
实施例6
按照以下成分:红外发光材料Lu0.17Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.03Yb3+,以Lu0.17Sc0.78BO3为基质,敏化剂离子为Cr3+离子,其中Cr3+的掺杂量为2mol%,激活剂离子为Yb3+离子,其中Yb3+的掺杂量为1mol%。准确称取氧化镥(Lu2O3) 0.3382g,氧化钪(Sc2O3)0.5378g,硼酸(H3BO3)0.7729g,氧化铬(Cr2O3) 0.0152g,氧化镱(Yb2O3)0.0591g。将上述原料置于玛瑙研钵中研磨1小时左右,使原料充分混合后移至刚玉坩埚中,在900℃下预烧2小时。预烧后的粉末经过重新研磨后,移至刚玉坩埚中在1200℃下高温烧结5小时得到蓝光可激发的Lu0.17Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.03Yb3+红外发光材料。
样品的激发光谱和发射光谱参见图12,监测968nm处发射,获得一个范围为350-800nm的激发光谱,激发峰值分别在463nm和659nm,激发光谱形状与监测Cr的宽带发射峰时完全一致,说明Cr和Yb之间发生了有效能量传递。在463nm的蓝光激发下,样品在红外区域具有一个很宽的发射带,此发射带覆盖了从700nm到1200nm的短波红外区域,发光峰值分别为~825nm,~968nm,~990nm和~1024nm。
以上所揭露的仅为本发明的优选实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明申请专利范围所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种红外发光材料,其特征在于,包括:
Lu0.2-ySc0.8-xBO3:xCr3+,yYb3+,其中0.001≤x≤0.1,0.001≤y≤0.2,x为Cr3+占Lu0.2- xSc0.8-xBO3的摩尔百分比,y为Yb3+占Lu0.2-ySc0.8-xBO3的摩尔百分比。
2.根据权利要求1所述的红外发光材料,其特征在于,0.001≤x≤0.1,0.001≤y≤0.2;
优选的,0.005≤x≤0.05,0.001≤y≤0.1,进一步优选为0.01≤x≤0.03,0.003≤y≤0.1,更一步优选为x=0.02,y=0.05。
3.根据权利要求1所述的红外发光材料,其特征在于,所述红外发光材料选自Lu0.199Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.001Yb3+、Lu0.19Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.01Yb3+、Lu0.17Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.03Yb3+、Lu0.15Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.05Yb3+、Lu0.13Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.07Yb3+和Lu0.1Sc0.78BO3:0.02Cr3+,0.1Yb3+中的一种。
4.一种红外发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将各物料混合,先进行低温预烧,然后进行高温烧结,得到红外发光材料;
所述物料包括含Lu化合物、含Sc化合物、含B化合物、含Cr化合物和含Yb化合物。
5.根据权利要求4所述的红外发光材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括:将各物料混合研磨,先升温至不高于1000℃进行低温预烧,低温预烧获得的产物进行再次研磨,研磨分散后升温至不低于1150℃进行高温烧结,得到红外发光材料。
6.根据权利要求4所述的红外发光材料的制备方法,其特征在于,所述含Lu化合物是指含有Lu元素的化合物,例如氧化镥、硝酸镥;
优选的,所述含Sc化合物为氧化钪、硝酸钪;
优选的,所述含B化合物为氧化硼、硼酸;
优选的,所述含Cr化合物为硝酸铬、氯化铬、氧化铬。
7.根据权利要求4所述的红外发光材料的制备方法,其特征在于,所述将各物料混合研磨,研磨时间为0.5-2h,优选为1h。
8.根据权利要求4所述的红外发光材料的制备方法,其特征在于,所述低温预烧温度为800~1000℃,预烧时间为1~3h;
优选的,所述低温预烧温度为890~910℃,预烧时间为1.9~2.1h,更进一步优选的,所述低温预烧温度为900℃,预烧时间为2h;
或,所述高温烧结温度为1150~1250℃,烧结时间为3~8h;
优选的,所述高温烧结温度为1195~1205℃,烧结时间为4.9~5.1h,更进一步优选的,所述高温烧结温度1200℃,烧结时间为5h。
9.一种红外LED器件,其特征在于,所述红外LED器件至少包含发光光源和荧光粉,所述荧光粉至少包括权利要求1-3任一所述的红外发光材料;进一步的,所述发光光源为蓝光芯片;
优选的,所述红外LED器件发射红光的发射范围为700-1200nm;
优选的,所述蓝光芯片发射463nm的蓝光。
10.权利要求1-3任一所述的红外发光材料和/或权利要求4-8任一所述的红外发光材料的制备方法在红外夜视、光学防伪、生物医学和短波红外光谱学领域中的应用。
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