CN115558491B - 一种宽带短波红外荧光粉及其制备方法和发光器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽带短波红外荧光粉及其制备方法和发光器件。宽带近红外荧光粉的化学式为：Mgx‑n‑qAqGa2‑mByOz:mCr,nNi，A为Zn和Li的一种或其组合，B为Al、Si和Ge的一种或其任意组合；x、y、z、m和n取值范围分别为：0.5≤x<0.95，0≤y≤0.5，3≤z≤6，0≤q≤0.5，0.06≤m≤0.2，0.0001≤n≤0.05；荧光粉在波长为380–680nm的可见光激发下，发射850–950nm和1200–1300nm的宽带短波红外光。本发明的短波红外荧光粉的外量子效率高、光谱覆盖范围大，且其制备工艺简单，含有该荧光粉的发光器件能够应用于微型光谱技术、生物医疗等领域。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种宽带短波红外荧光粉，特别涉及一种在可见光激发下能够高效发射宽带短波红外光的材料，并进一步公开其制备方法，以及包含该材料的发光器件。
背景技术
位于900–2500nm短波红外光在光通讯、机器视觉、生物医疗和近红外光谱技术等领域具有非常重要的应用。传统钨灯、卤素灯以及超连续激光等光源的体积大且效率低，无法作为微型光电子设备(例如手机、智能手表)的光源。近红外半导体发光二极管(LED)的发射带窄(半高宽约50nm)，限制了其在超宽带光源领域的应用，例如微型近红外光谱技术。采用“可见光LED+近红外发光材料(荧光粉)”的技术方案可以有效解决上述问题，并可以通过结合可见光荧光粉实现覆盖白光和近红外光的超宽带(或者多波段)发射，其技术简单、尺寸小、价格低，是一种非常有潜力的微型宽带光源。
发射峰值分别位于700–900nm或者1100–1700nm的近红外发光材料已经在现有的公开专利或非专利文献中经常报道。例如，中国专利CN111117618A、CN114507517A、CN113213933A和CN115141627A以及美国专利US20180358514A1和US10808171B2等公开了多种发射700–1000nm的Cr3+激活近红外荧光粉，其发光效率高、荧光热稳定性好。又如，中国专利CN115058247A、CN110093155A、CN114836204A和CN114940904A以及美国专利US10538679B2和US20210155850A1公布了多种短波红外荧光粉。但是，目前这些荧光粉仍存在发射光谱较窄、量子效率较低等问题。特别是，在GaAs基探测器响应的短波红外(900–1700nm)波段，相关宽带近红外荧光粉的外量子效率还极低。
因此，现有技术缺少了一种外量子效率高且发射光谱覆盖范围大的短波红外荧光粉。
发明内容
为了解决背景技术和现有技术存在的问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种外量子效率高且发射光谱覆盖范围大的短波红外荧光粉及其制备方法，实现了外量子效率高且发射光谱覆盖范围大的优势。
本发明所采用的技术方案是：
一、一种宽带短波红外荧光粉：
所述荧光粉的化学式为：Mgx-n-qAqGa2-mByOz:mCr,nNi，其中，A为Zn和Li的一种或多种的组合，B为Al、Si和Ge的一种或多种的组合；x、y、z、m和n取值范围分别为：0.5≤x<0.95，0≤y≤0.5，3≤z≤6，0≤q≤0.5，0.06≤m≤0.2，0.0001≤n≤0.05。
所述荧光粉的主晶相具有尖晶石或反尖晶石结构。
优选的是，所述的x、y、z、m和n取值范围分别为：0.7≤x≤0.9，0≤y≤0.1，4≤z≤5，0≤q≤0.2，0.06≤m≤0.12，0.0001≤n≤0.02。
所述的荧光粉在波长为380–680nm的可见光激发下，发射峰值分别位于850–950nm和1200–1300nm的短波红外光，发射光谱的半高宽大于200nm。
所述的宽带短波红外荧光粉以Cr3+和Ni2+共掺杂，其中Cr3+主要作为Ni2+的敏化剂，也可以作为发光中心，发射峰值位于850–950nm的红外光。
二、宽带短波红外荧光粉的制备方法，方法包括如下步骤：
首先按照Mgx-nAyGa2-mByOz:mCr,nNi中的化学计量比称取含有各个元素的氧化物、碳酸盐和硝酸盐等无机化合物，同时加入一定重量百分比的助熔剂，充分研磨后获得混合物；
然后将上述得到的混合物在1250–1500℃、特定气氛中烧结3–10h，冷却后研磨；
最后依次经过洗涤、分级的处理后即得到宽带短波红外荧光粉。
所述的助熔剂为硼酸或氟化镁等。
所述的特定气氛为空气、氩气或氮气。
三、一种宽带短波红外发光器件：至少包含激发光源以及所述宽带短波红外荧光粉或者所述制备方法制成的宽带短波红外荧光粉。
所述激发光源包括发光二极管LED、有机发光二极管OLED和激光二极管LD。
本发明的发光器件可应用于近红外光谱技术、生物医疗等领域。
发光器件至少包含本发明所述的宽带短波红外荧光粉作为荧光转换体。具体地，所述发光器件包含可见光LED芯片(或LD光源)和荧光转换体，所述荧光转换体吸收所述LED芯片发出的可见光，并将其转换为短波红外光；所述LED芯片发射380–480nm或者580–680nm的可见光；所述荧光转换体中至少包含本发明所述的近红外发光材料，还可以包含能够被LED芯片激发的可见光荧光粉或者其他近红外荧光粉，例如黄色荧光粉Y3Al5O12:Ce3+和红色荧光粉CaAlSiN3:Eu2+，近红外荧光粉Ga2O3:Cr3+和Gd3Sc1.5Al0.5Ga3O12:Cr3+,Er3+；所述的荧光转换体可以是通过将荧光粉混入到有机硅脂、低熔点玻璃等透明封装材料固化而得，也可以直接通过冷等静压、热压等工艺制作成致密的块体材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明所述宽带短波红外荧光粉以Ni2+离子作为短波红外发射中心，具有发光量子效率高的特点。
同时，引入Cr3+离子，一方面作为Ni2+的敏化剂，解决Ni2+对激发光吸收弱的问题，另一方面可以发射峰值位于850–950nm近红外光，弥补Ni2+在该波段的不足，最终实现光谱可调的宽带短波红外发射。
本发明所述的短波红外荧光粉为具有尖晶石或反尖晶石结构的氧化物，外量子效率高、光谱覆盖范围大，其物理化学性能非常稳定、制备方法简单。
本发明所述的宽带短波红外LED器件的制造工艺简单、成本低，含有该荧光粉的发光器件能够应用于微型光谱技术、生物医疗等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1中宽带短波红外荧光粉的XRD谱；
图2为本发明实施例1和2以及对比例的发射光谱。
图3为仅采用实施例1样品封装得到的LED器件在不同电流下的电致发光光谱；
图4为采用实施例1样品和另一种近红外荧光粉混合封装得到的LED器件在不同电流下的电致发光光谱。
具体实施方式
本发明所述的宽带短波红外荧光粉可以采用多种常规制备方法制备，没有特殊限制，本发明提供一种传统高温固相法，但不限于此。
本发明还提供使用该短波红外荧光粉制备的一种发光器件。具体地，先将短波红外荧光粉与有机硅脂混合均匀得到混合浆料，然后将其涂覆在可见光LED芯片上，加热固化即得所需发光器件；上述LED芯片的发射波长为380–480nm或者580–680nm。
本发明短波红外荧光粉与封装材料的比例没有特殊限制，视具体情况而定；本发明短波红外荧光粉亦可以结合其他能够被380–480nm或者580–680nm激发的荧光粉，组装成超带宽或多种波段发射的发光器件。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
对比例1
按Mg0.8Ga1.9O3.8:0.10Cr,中的化学计量比，准确称取高纯的MgO、Cr2O3和Ga2O3，以及1wt％的H3BO3作为助熔剂，充分研磨后得到混合粉体；将所得混合粉体在1400℃、空气气氛下烧结6h。降温后，将所得烧结产物进行研磨、洗涤、分级处理，即得到所需的荧光粉。
实施例1
按Mg0.799Ga1.9O3.8:0.10Cr,0.001Ni中的化学计量比，准确称取高纯的MgO、Cr2O3、Ga2O3和NiO，以及1wt％的H3BO3作为助熔剂，充分研磨后得到混合粉体；将所得混合粉体在1400℃、空气气氛下烧结6h。降温后，将所得烧结产物进行研磨、洗涤、分级处理，即得到所需的荧光粉。
附图1，是本实施例样品的XRD图谱，从附图1可知，其与标准卡片01-083-3851匹配良好，说明该荧光粉主晶格具有反尖晶石结构。
附图2，是本实施例以及对比例1和实施例2样品的发射光谱。从附图2可知，与对比例1不同，该荧光粉在1260nm的短波红外出现一个宽的发射峰，从而可以同时覆盖700到1600nm的超宽波长范围。本实施例所述荧光粉的外量子效率约为35％。
附图3，是采用本实施例样品封装得到的LED器件在不同电流下的电致发光光谱。激发光源为1W蓝光(460nm)LED芯片，荧光粉与有机硅脂的重量比为1:1。电致发光光谱采用Instrument Systems公司的CAS 140CT IR1阵列式光谱辐射仪获得。该器件在300mA电流驱动下，可以发射67mW的近红外光，且可以基本覆盖780-1650nm。
图4为采用实施例1样品和另一种近红外荧光粉GSGG:Cr,Er(Gd2.9Sc1.2Al0.5Ga3O12:0.3Cr,0.1Er)混合封装得到的LED器件在不同电流下的电致发光光谱。激发光源为1W蓝光(460nm)LED芯片，实施例1样品和GSGG:Cr,Er的重量比为2:1，混合荧光粉与有机硅脂的重量比为1:1。该器件在300mA电流驱动下，可以发射56mW的近红外光。从图4可以看出，GSGG:Cr,Er可以增强LED器件在1000nm和1500nm处的发射。
实施例2
按Mg0.48Ga1.9O3.5:0.10Cr,0.02Ni中的化学计量比，准确称取高纯的MgO、Cr2O3、Ga2O3和NiO，以及1wt％的H3BO3作为助熔剂，充分研磨后得到混合粉体；将所得混合粉体在1400℃、空气气氛下烧结6h。降温后，将所得烧结产物进行研磨、洗涤、分级处理，即得到所需的荧光粉。本实施例的XRD图谱、发射光谱与实施例1类似。
实施例3–9
实施例3–9所述的荧光粉，其化学式见下表1。各实施例中材料的制备方法与实施例1相似，只需根据各实施例中的化学计量比称取原料，并进行混合、研磨、烧结，其烧结温度可以做适当调整，以获得以尖晶石或反尖晶石为主相的荧光粉。对各实施例中所得的荧光粉的发光性能进行表征，其结果见下表1(当存在两个发光峰时，其半高宽为两个发光峰半高宽之和)。
表1短波红外荧光粉的发光性能对比
由表1可知，本发明所述近红外荧光粉具有高的发光量子效率和宽且可调的光谱发射。光谱数据均采用绝对荧光量子效率测试系统(Quantaurus-QY Plus C13534-12，滨松光子，日本)在440nm激发下得到，测试范围为350–1700nm。
显然，上述实施例仅仅是为了清楚的说明所作的举例，在上述说明的基础上还可以做出其他形式的变动或变化。因此，由此所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种宽带短波红外荧光粉，其特征在于：
所述荧光粉的化学式为： Mg x-n-q A q Ga2-mB y O z :mCr,nNi，其中，A为Zn和Li的一种或多种的组合，B为Al、Si和Ge的一种或多种的组合；x、y、z、m和n取值范围分别为：0.5≤x<0.95，0≤y≤0.5，3≤z≤6，0≤q≤0.5，0.06≤m≤0.2，0.0001≤n≤0.05；
所述的荧光粉在波长为380–680 nm的可见光激发下，发射峰值分别位于850–950 nm和1200–1300 nm的短波红外光，发射光谱的半高宽大于200 nm。
2.根据权利要求1所述的宽带短波红外荧光粉，其特征在于：
所述荧光粉的主晶相具有尖晶石或反尖晶石结构。
3.根据权利要求1所述的宽带短波红外荧光粉，其特征在于：
所述的x、y、z、m和n取值范围分别为：0.7≤x≤0.9，0≤y≤0.1，4≤z≤5，0≤q≤0.2，0.06≤m≤0.12，0.0001≤n≤0.02。
4.应用于权利要求1–3任一所述宽带短波红外荧光粉的制备方法，其特征在于：方法包括如下步骤：
首先按照Mg x-n A y Ga2-mB y O z :mCr,nNi中的化学计量比称取含有各个元素的氧化物、碳酸盐和硝酸盐的无机化合物，同时加入助熔剂，充分研磨后获得混合物；
然后将上述得到的混合物在1250–1500℃、特定气氛中烧结3–10h，冷却后研磨；
最后依次经过洗涤、分级的处理后即得到宽带短波红外荧光粉。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：：
所述的助熔剂为硼酸或氟化镁。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：：
所述的特定气氛为空气、氩气或氮气。
7.一种宽带短波红外发光器件，其特征在于，至少包含激发光源以及权利要求1–4任一项所述宽带短波红外荧光粉或者权利要求4-6任一项所述制备方法制成的宽带短波红外荧光粉。
8.根据权利要求7所述的发光器件，其特征在于，所述激发光源包括发光二极管LED、有机发光二极管OLED和激光二极管LD。
9.权利要求7所述的发光器件的应用，其特征在于，应用于近红外光谱技术、生物医疗。
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2022
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