CN115746851B - 蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料及制备方法和应用 - Google Patents

蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料及制备方法和应用，其化学式为Yb3Ga5‑xO12:xCr，其中0.001＜x≤1，Cr以Cr3+和Cr4+两种价态存在，Yb为Yb3+。制备方法包括如下步骤：将Yb源、Ga源和Cr源按Yb3Ga5‑xO12:xCr，0.001＜x≤1，的化学计量比混合研磨，然后在1300‑1700℃，空气气氛中进行高温烧结4‑8h，得到短波红外发光材料。该发光材料性能优异，可被400‑500nm的蓝光高效激发，主要发射区域位于900‑1600nm的宽带短波红外发光区，发光主峰值位于～1400nm，最佳激发峰位于～435nm。

Description

蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料及制备方法和应用
技术领域
本发明属于短波红外发光材料技术领域，涉及一种蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料及制备方法和应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本发明相关的背景技术，而不必然地构成现有技术。
短波红外(SWIR，900–1600nm)在夜视识别、光学防伪、生物医学和无损检测等技术领域具有广泛的应用。当前，短波红外光谱分析技术飞速发展，尤其是对小型智能化移动设备的需求与日俱增，这对发光光源的体积、发射波长和半峰宽都提出了更高的要求。波长越长的红外光具有更深的组织穿透性，同时会产生更少的生物自身荧光，能够提高成像信噪比。此外，许多种类的官能团在短波红外区具有特征吸收，较大的半峰宽能够满足对多种化学物质检测的需求。因此，小型化宽带短波红外光源的开发是十分有必要的。钨卤素灯作为一种能够覆盖近紫外-红外光谱区域的商业化的成熟光源，存在体积大、寿命短和工作温度高等缺点，限制了其多样化的应用。激光二极管或光纤激光器虽然具有很高的发光效率，然而激光束具有高度相干性，且发射光谱较窄，限制了其多样化的应用。InGaAs短波红外发光二极管(LED)虽然具有体积小和寿命长等优点，但是较窄的光谱范围(＜50nm)和较高的成本限制了其在SWIR光谱技术领域的应用。与上述传统的短波红外光源相比，荧光粉转化发光二极管(pc-LED)具有输出功率高，发光效率高，尺寸小和寿命长等特点，是一种理想的新型短波红外光源。近年来，以三价铬离子(Cr3+)为发光中心的宽带近红外荧光粉表现出高量子效率和优异的器件性能，Cr3+掺杂的宽带荧光粉得到了广泛的研究。然而，大多数Cr3+掺杂的宽带荧光粉的发射范围局限在近红外区(600-900nm)。四价铬离子(Cr4+)作为一种优异的新型短波红外发光中心，由于在玻璃和可谐调激光晶体中的应用开始进入人们的视线。直到近年来，Cr4+掺杂荧光粉才开始作为短波红外光源被研究。与Cr3+不同，Cr4+倾向于占据四面体位置，由于3T2→3A2跃迁，表现出宽带发射的特性。当Cr4+表现出宽带发射的特性时，其发光峰值超过1200nm，发光范围位于1100-1600nm的短波红外区域。然而有关Cr4+掺杂的高效宽带短波红外发光材料及其相关的SWIR LED器件的开发和应用进展相当缓慢，仍无法满足在夜视识别、光学防伪、生物医学和无损检测等领域的应用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料及制备方法和应用，旨在解决现有掺Cr3+短波红外发光材料发射波长短(发射峰值小于1100nm)、发射半峰宽小(发射半峰宽小于200nm)等问题。
为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料，其化学式为Yb3Ga5-xO12:xCr，其中0.001＜x≤1，Cr以Cr3+和Cr4+两种价态存在，Yb为Yb3+。
第二方面，本发明提供所述蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料的制备方法，包括如下步骤：
将Yb源、Ga源和Cr源按Yb3Ga5-xO12:xCr，0.001＜x≤1，的化学计量比混合研磨，然后在1300-1700℃，空气气氛中进行高温烧结4-8h，得到短波红外发光材料；
所述Yb源选自氧化镱、硝酸镱或氯化镱；
Ga源选自氧化镓、硝酸镓或氯化镓；
Cr源选自氧化铬、硝酸铬或氯化铬。
第三方面，本发明提供一种短波红外发光器件，至少包括荧光转换体和激发光源，所述荧光转换体至少包括所述短波红外发光材料，所述激发光源为蓝光芯片或红光LED芯片，蓝光芯片的发射波长为435-450nm，红光LED芯片的发射波长为620nm。
上述本发明的一种或多种实施例取得的有益效果如下：
(1)该发光材料性能优异，可被400-500nm的蓝光高效激发，主要发射区域位于900-1600nm的宽带短波红外发光区，发光主峰值位于～1400nm，最佳激发峰位于～435nm。
(2)本发明制备的宽带短波红外发光材料，不仅物相纯度高，结晶性能好，短波红外发光强度高，而且制备方法简单易行，对设备要求低，不需要气氛保护，无副产物，适合大规模工业化生产，具有良好的应用前景。
(3)本发明制备的短波红外LED器件，制备方法简单，可发出与电流强度相匹配的短波红外光，用于夜视识别、光学防伪、生物医学和无损检测等领域。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明实施例1制备的宽带短波红外发光材料的X射线衍射图谱；
图2为本发明实施例1制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图3为本发明实施例2制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图4为本发明实施例3制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图5为本发明实施例4制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图6为本发明实施例5制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱；
图7为本发明实施例5制备的宽带短波红外LED器件，其中，(a)为不通电时，(b)为通电时；
图8为本发明实施例5制备的宽带短波红外LED器件在不同电流下的发射光谱；
图9为本发明实施例6制备的宽带短波红外发光材料的激发光谱和发射光谱。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
第一方面，本发明提供一种蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料，其化学式为Yb3Ga5-xO12:xCr，其中0.001＜x≤1，Cr以Cr3+和Cr4+两种价态存在，Yb为Yb3+。
Cr在材料中以Cr3+和Cr4+两种价态存在，其中Cr3+能够高效吸收蓝光，同时将能量传递给Yb3+和Cr4+，从而使Yb3+和Cr4+在短波红外区产生发光。
当元素Yb、Ga、O和Cr元素种类变化或含量超过本发明规定的比例或范围，制备得到的材料发光强度弱，性能差，不具备使用价值。
在一些实施例中，所述化学式中，0.001≤x≤0.8。
优选的，所述化学式中，0.025≤x≤0.5。
进一步优选的，所述化学式中，x为0.35。
在一些实施例中，所述蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料，其化学式为Yb3Ga4.975O12:0.025Cr、Yb3Ga4.95O12:0.05Cr、Yb3Ga4.85O12:0.15Cr、Yb3Ga4.75O12:0.25Cr、Yb3Ga4.65O12:0.35Cr或Yb3Ga4.5O12:0.5Cr。
第二方面，本发明提供所述蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料的制备方法，包括如下步骤：
将Yb源、Ga源和Cr源按Yb3Ga5-xO12:xCr，0.001＜x≤1，的化学计量比混合研磨，然后在1300-1700℃，空气气氛中进行高温烧结4-8h，得到短波红外发光材料；
所述Yb源选自氧化镱、硝酸镱或氯化镱；
Ga源选自氧化镓、硝酸镓或氯化镓；
Cr源选自氧化铬、硝酸铬或氯化铬。
在该煅烧温度范围内，结晶性能较好，同时得到的产物中Cr4+发光中心的浓度也就越高，发光增强。
选用元素的氧化物可以减少材料的收缩率从而提高材料的发光性能。且氧化物原料的理化性质最稳定，且成本最低。
在一些实施例中，所述高温烧结温度为1550-1650℃，烧结时间为5-7h。该温度下得到的产物结晶性能最好，同时Cr4+发光中心的浓度最高，短波红外发光材料的性能最好。
优选的，所述高温烧结的温度为1600℃，烧结时间为6h。
第三方面，本发明提供一种短波红外发光器件，至少包括荧光转换体和激发光源，所述荧光转换体至少包括所述短波红外发光材料，所述激发光源为蓝光芯片或红光LED芯片，蓝光芯片的发射波长为435-450nm，红光LED芯片的发射波长为620nm。
本发明制备的材料在445-450nm蓝光LED芯片和620nm红光LED芯片激发下均可以在短波红外光区(900-1600nm)产生强发射，发光主峰值位于～1400nm，因此，本发明制备的材料适用于蓝光和红光芯片使用。
具体地，所述短波红外发光器件的组装步骤包括：将短波红外荧光粉压在透明玻璃片中间，与芯片组合在一起，焊接好电路，即可得到短波红外发光器件。
下面结合具体的实施例，对本发明做出进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
按照以下成分：宽带短波红外发光材料Yb3Ga4.975O12:0.025Cr，以Yb3Ga4.975O12为基质，掺杂离子为Cr离子，其中Cr的掺杂量为2.5mol％。准确称取氧化镱(Yb2O3)0.7298g，氧化镓(Ga2O3)0.5756g，氧化铬(Cr2O3)0.0023g。将上述原料研磨后，在1600℃下高温烧结6h，得到蓝光激发的Yb3Ga4.975O12:0.025Cr宽带短波红外发光材料。
对本实施例制备样品进行检测：
样品的X射线衍射图参见图1，与Yb3Ga5O12的标准衍射谱一致。图1说明合成的样品为纯相，无其他杂相生成。
样品的激发光谱和发射光谱参见图2，在435nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有两个发射带，覆盖了从900nm到1600nm的短波红外光区域，一个是峰值在～1025nm,半峰宽～100nm的Yb3+的发射带，另一个是峰值在～1400nm,半峰宽～300nm的Cr4+的发射带。
实施例2
按照以下成分：宽带短波红外发光材料Yb3Ga4.95O12:0.05Cr，以Yb3Ga4.95O12为基质，掺杂离子为Cr离子，其中Cr的掺杂量为5mol％。准确称取氧化镱(Yb2O3)0.7298g，氧化镓(Ga2O3)0.5727g，氧化铬(Cr2O3)0.0050g。将上述原料研磨后，在1600℃下高温烧结6h，得到蓝光激发的Yb3Ga4.95O12:0.05Cr宽带短波红外发光材料。
样品的激发光谱和发射光谱参见图3，在435nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有两个发射带，覆盖了从900nm到1600nm的短波红外光区域，一个是峰值在～1025nm,半峰宽～100nm的Yb3+的发射带，另一个是峰值在～1400nm,半峰宽～300nm的Cr4+的发射带。
实施例3
按照以下成分：宽带短波红外发光材料Yb3Ga4.85O12:0.15Cr，以Yb3Ga4.85O12为基质，掺杂离子为Cr离子，其中Cr的掺杂量为15mol％。准确称取氧化镱(Yb2O3)0.7298g，氧化镓(Ga2O3)0.5612g，氧化铬(Cr2O3)0.0141g。将上述原料研磨后，在1600℃下高温烧结6h，得到蓝光激发的Yb3Ga4.85O12:0.15Cr宽带短波红外发光材料。
样品的激发光谱和发射光谱参见图4，在435nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有两个发射带，覆盖了从900nm到1600nm的短波红外光区域，一个是峰值在～1025nm,半峰宽～100nm的Yb3+的发射带，另一个是峰值在～1400nm,半峰宽～300nm的Cr4+的发射带。
实施例4
按照以下成分：宽带短波红外发光材料Yb3Ga4.75O12:0.25Cr，以Yb3Ga4.75O12为基质，掺杂离子为Cr离子，其中Cr的掺杂量为25mol％。准确称取氧化镱(Yb2O3)0.7298g，氧化镓(Ga2O3)0.5496g，氧化铬(Cr2O3)0.0235g。将上述原料研磨后，在1600℃下高温烧结6h，得到蓝光激发的Yb3Ga4.75O12:0.25Cr宽带短波红外发光材料。
样品的激发光谱和发射光谱参见图5，在435nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有两个发射带，覆盖了从900nm到1600nm的短波红外光区域，一个是峰值在～1025nm,半峰宽～100nm的Yb3+的发射带，另一个是峰值在～1400nm,半峰宽～300nm的Cr4+的发射带。
实施例5
按照以下成分：宽带短波红外发光材料Yb3Ga4.65O12:0.35Cr，以Yb3Ga4.65O12为基质，掺杂离子为Cr离子，其中Cr的掺杂量为35mol％。准确称取氧化镱(Yb2O3)0.7298g，氧化镓(Ga2O3)0.5380g，氧化铬(Cr2O3)0.0328g。将上述原料研磨后，在1600℃下高温烧结6h，得到蓝光激发的Yb3Ga4.65O12:0.35Cr宽带短波红外发光材料。
样品的激发光谱和发射光谱参见图6，在435nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有两个发射带，覆盖了从900nm到1600nm的短波红外光区域，一个是峰值在～1025nm,半峰宽～100nm的Yb3+的发射带，另一个是峰值在～1400nm,半峰宽～300nm的Cr4+的发射带。
样品和450nm蓝光芯片封装制备的宽带短波红外LED器件参见图7，在接通电流后，器件可以产生短波红外光发射。
制备的宽带短波红外LED器件在不同电流下的发射光谱参见图8，发射光谱的强度随着电流的增大而增强。
实施例6
按照以下成分：宽带短波红外发光材料Yb3Ga4.5O12:0.5Cr，以Yb3Ga4.5O12为基质，掺杂离子为Cr离子，其中Cr的掺杂量为50mol％。准确称取氧化镱(Yb2O3)0.7298g，氧化镓(Ga2O3)0.5207g，氧化铬(Cr2O3)0.0469g。将上述原料研磨后，在1600℃下高温烧结6h，得到蓝光激发的Yb3Ga4.5O12:0.5Cr宽带短波红外发光材料。
样品的激发光谱和发射光谱参见图9，在435nm的蓝光激发下，样品在短波红外区域具有两个发射带，覆盖了从900nm到1600nm的短波红外光区域，一个是峰值在～1025nm,半峰宽～100nm的Yb3+的发射带，另一个是峰值在～1400nm,半峰宽～300nm的Cr4+的发射带。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料，其特征在于：其化学式为Yb3Ga5-xO12:xCr，其中0.001＜x≤1，Cr以Cr3+和Cr4+两种价态存在，Yb为Yb3+。
2.根据权利要求1所述的蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料，其特征在于：所述化学式中，0.001≤x≤0.8。
3.根据权利要求2所述的蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料，其特征在于：所述化学式中，0.025≤x≤0.5。
4.根据权利要求3所述的蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料，其特征在于：所述化学式中，x为0.35。
5.根据权利要求1所述的蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料，其特征在于：所述蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料，其化学式为Yb3Ga4.975O12:0.025Cr、Yb3Ga4.95O12:0.05Cr、Yb3Ga4.85O12:0.15Cr、Yb3Ga4.75O12:0.25Cr、Yb3Ga4.65O12:0.35Cr或Yb3Ga4.5O12:0.5Cr。
6.权利要求1-5任一所述蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
将Yb源、Ga源和Cr源按Yb3Ga5-xO12:xCr，0＜x≤1，的化学计量比混合研磨，然后在1300-1700℃，空气气氛中进行高温烧结4-8h，得到短波红外发光材料；
所述Yb源选自氧化镱、硝酸镱或氯化镱；
Ga源选自氧化镓、硝酸镓或氯化镓；
Cr源选自氧化铬、硝酸铬或氯化铬。
7.根据权利要求6所述的蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料的制备方法，其特征在于：所述高温烧结温度为1550-1650℃，烧结时间为5-7h。
8.根据权利要求7所述的蓝光可激发的Cr4+掺杂短波红外发光材料的制备方法，其特征在于：所述高温烧结的温度为1600℃，烧结时间为6h。
9.一种短波红外发光器件，其特征在于：至少包括荧光转换体和激发光源，所述荧光转换体至少包括权利要求1-5任一所述短波红外发光材料。
10.根据权利要求9所述的短波红外发光器件，其特征在于：所述激发光源为蓝光芯片或红光LED芯片，蓝光芯片的发射波长为435-450nm，红光LED芯片的发射波长为620nm。
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