CN115058247A - 一种短波红外发光材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种短波红外发光材料及其制备方法和包含该发光材料的发光器件。短波近红外发光材料为：Gd3‑yAyBmSc2‑x‑nCrxAlnGa3O12，其中，A为Yb、Er、和Tm的一种或其任意组合，B为La、Tb、Y和Lu的一种或其任意组合；x、y、m和n取值范围分别为：0.15≤x≤0.5，0.03≤y≤0.2，0≤m≤1，0≤n≤2；可在波长为400–700nm的可见光激发下，发射900–1100nm或1450–1700nm的短波红外光。本发明的短波红外发光材料的吸收效率高、内量子效率高、荧光热猝灭低，且其制备工艺简单，含有该发光材料的发光装置能够应用于人脸识别、安防监控、生物医疗等领域。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种短波红外发光材料，特别涉及一种在可见光激发下能够高效发射短波红外光的材料，并进一步公开其制备方法，以及包含该材料的发光器件。
背景技术
短波红外(900–2500nm)发光材料在太阳光谱转换与模拟、光通讯、机器视觉、生物医疗和近红外光谱技术等诸多领域具有重要应用。特别是，近年来，随着光电子设备朝着高能效、可集成化发展，传统的钨灯、卤素灯以及超连续激光等近红外光源的效率低且体积大，已不能满足应用需求。尽管近红外半导体发光二极管(LED)是一种高效的全固体光源，已被应用于安防监控等领域，但是很多应用场景需要超宽带光源或者多波段发射光源，而LED芯片的发射带窄，需要集成多颗芯片，从而造成工艺复杂、成本高、光谱稳定性差，最终限制了这类近红外LED光源的应用。相比而言，采用“可见光LED+近红外发光材料(荧光粉)”的荧光转换型LED的效率较高、体积小，而且通过近红外或可见光荧光粉可以实现超宽带或者多波段白光和近红外光同时发射，封装工艺简单、价格低，因此是一种非常有潜力多功能固态光源。
发射峰值位于700–900nm的高效近红外发光材料已经在现有的公开专利或非专利文献中经常报道，例如，中国专利CN108913137B、CN108795424B和 CN111117618A。
然而，在短波红外(900–2500nm)波段尚缺乏能够可见光激发的高效发光材料。发光材料的光-光转换能力取决于对激发光的吸收效率和发光量子产率(内量子效率)。众所周知，对于具有特定晶体结构的发光材料，激活离子的掺杂浓度决定了其对激发光的吸收能力。尽管掺杂浓度越高，对激发光的吸收效率越高，但是由于浓度猝灭效应，发光量子效率一般随着掺杂浓度而显著下降，因此存在一个较低的浓度值，使得发光材料的光-光转换能力(外量子效率)最强。例如，非专利文献(Adv.Optical Mater.2021,9,2001660；Adv.Optical Mater. 2020,8,1901684和Chem.Mater.2020,32,2430-2439)中敏化离子Cr3+浓度仅分别为4mol％、4mol％和6mol％；中国专利CN111423881B中，Cr3+的最大浓度为0.015；CN110157417A专利中Cr3+的最大浓度为0.10；又如，在非专利文献Chem.Mater.2021,33,21,8360–8366中，采用了高浓度Cr3+，内量子效率仅为 50％左右。
现有技术缺少了一种吸收效率高且内量子效率高的短波红外发光材料。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种吸收效率高且内量子效率高的短波红外发光材料及其制备方法，吸收效率高且内量子效率高。
本发明的技术方案如下：
一、一种短波红外发光材料：
所述发光材料的化学式为：Gd3-yAySc2-x-nCrxAlnGa3O12或者 Gd3-yAyBmSc2-x- nCrxAlnGa3O12，其中，A为Yb、Er和Tm的一种或其任意组合， B为La、Tb、Y和Lu的一种或其任意组合；x、y、m和n取值范围分别为： 0.15≤x≤0.5，0.03≤y≤0.2，0<m≤1，0<n≤2。
所述的发光材料的主晶格具有石榴石结构，属于立方晶系。
所述的A为Yb和Er，0.2≤x≤0.3，0.03≤y≤0.1，0<m≤0.3，0.3≤n≤1。
所述的发光材料在波长为400–700nm的可见光激发下，发射峰值位于900– 1100nm或者1450–1700nm的短波红外光，且短波红外光强度占到整体发光强度的70％以上。
本发明的短波红外发光材料以Cr3+和A3+共掺杂，其中Cr3+主要作为A3+的敏化中心，A3+作为发光中心。
二、一种短波红外发光材料的制备方法，方法包括如下步骤：
按照Gd3-yAyBmSc2-x-nCrxAlnGa3O12中的化学计量比称取含有Gd、A、B、Sc、 Cr、Al、Ga元素的化合物，同时加入一定重量百分比的助熔剂充分研磨或者搅拌，得到混合物；
将混合物在1250–1450℃下，在空气、氩气或氮气中烧结2–10h，冷却后适当研磨，亦可重复烧结一到两次；依次经过洗涤、分级等处理后即得到所述的短波红外发光材料。
所述的助熔剂为硼酸、氟化氢铵或氟化钡等。
所述化合物为高纯氧化物、碳酸盐、硝酸盐或者卤化物等无机化合物
三、一种短波红外发光器件：
所述荧光转换体至少包括权利要求1–6中任一项所述的短波红外发光材料。
所述激发光源包括发光二极管LED或有机发光二极管OLED。
所述荧光转换体吸收所述LED芯片发出的可见光，并将其转换为短波近红外光；所述LED芯片发射400–500nm或者600–700nm的可见光；所述荧光转换体中至少包含本发明所述的近红外发光材料，还可以包含能够被LED芯片激发的可见光发光材料或者其他近红外发光材料，例如绿色荧光粉Lu3Al5O12:Ce3+和红色荧光粉CaAlSiN3:Eu2+，深红光荧光粉Al2O3:Cr3+、近红外荧光粉 BeAl2O4:Ti3+和Ca2LuHf2Al3O12:Cr3+；所述的荧光转换体可以是通过将发光材料混入到环氧树脂、有机硅脂、低熔点玻璃等透明封装材料固化而得，也可以直接通过热压、热等静压等工艺制作成块体发光材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明所述短波红外发光材料中使用高浓度掺杂的Cr3+离子作为敏化中心，而较低浓度的稀土离子A3+作为发光中心。高浓度Cr3+可以显著增强发光材料对可见光的吸收能力，并且允许激发态能量快速传递给稀土离子A3+，而受到激发的稀土离子A3+可以高效发射短波红外光，从而实现短波红外发光材料的高吸收效率、高内量子效率和优异的荧光热稳定性。
本发明所述的短波红外发光材料为具有石榴石结构的氧化物，其物理化学性能非常稳定、制备方法简单。本发明所述的短波红外LED器件的制造工艺简单、成本低。
综合而言，本发明的短波红外发光材料的吸收效率高、内量子效率高、荧光热猝灭低，且其制备工艺简单，含有该发光材料的发光装置能够应用于人脸识别、安防监控、生物医疗等领域。
附图说明
图1为本发明实施例1中短波红外发光材料的XRD谱图；
图2为本发明实施例1中短波红外发光材料的激发和发射光谱图；
图3为本发明实施例1中短波红外发光材料与蓝光LED封装的发光器件的电致发光光谱图；
图4为本发明实施例1中短波红外发光材料与蓝光LED封装的发光器件的近红外输出功率随驱动电流的变化曲线图。
图5为本发明实施例1中短波红外发光材料与蓝光LED封装的发光器件的近红外输出功率随驱动电流的变化曲线图。
具体实施方式
本发明还提供使用该短波红外发光材料制备的一种发光器件。具体地，先将短波红外发光材料与有机硅脂或环氧树脂混合均匀得到浆料，然后将其涂覆在可见光LED芯片上，加热固化即得所需发光器件；上述LED芯片的发射波长为400–500nm或者600–700nm。
本发明短波红外发光材料与封装材料的比例没有特殊限制，视具体情况而定；本发明短波红外发光材料亦可以结合其他能够被400–500nm或者600–700 nm激发的发光材料，组装成多种波段发射的发光器件。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
按Gd2.9Yb0.10Sc1.2Al0.5Cr0.3Ga3O12中的化学计量比，准确称取高纯的Gd2O3、 Sc2O3、Cr2O3、Ga2O3、Al2O3和Yb2O3，以及占据Gd2.9Yb0.10Sc1.2Al0.5Cr0.3Ga3O12质量3wt％的H3BO3作为助熔剂，充分研磨后得到混合粉体；将所得混合粉体在1380℃、空气气氛下烧结6h，降温后适当研磨后，再次在1380℃、空气气氛下烧结6h；降温后，将所得烧结产物进行研磨、洗涤、分级处理，即得到所述的短波红外发光材料。
附图1，是本实施例样品的XRD图谱，从附图1可知，其与标准卡片 PDF#88-1198匹配良好，说明该发光材料主晶格为石榴石晶体，属于立方晶系。
附图2，是本实施例样品的激发、发射光谱。从附图2可知，该荧光粉的激发位于可见光波段的400–500nm的蓝光和600–700nm的红光区域，发射主峰值波长为1028nm。
附图3，是本实施例样品的温度依赖发射光谱。从附图3可知，该样品的荧光热猝灭很小。发光积分强度在150℃下仍然能维持室温时的95％以上。
附图4，是使用本发明实施例样品与发射460nm的蓝光LED(1W)封装而成的发光器件的电致发光光谱，其中，荧光粉与有机硅脂的重量比为1:2。由图可知，该发光器件的发射光谱主要位于900–1100nm的短波红外区域。附图5 为相应器件在不同驱动电流下的近红外光输出功率变化曲线。在3.02V和100 mA工作条件下，可以发射48.2mW的近红外光。
由对比例1和2(见表1)可知，常规浓度Cr3+掺杂的样品，尽管内量子效率高，但是吸收效率低，而单独掺杂高浓度Cr3+，可以增加吸收效率，但是内量子效率会显著下降。相比之下，由本实施例可知，在Yb3+存在的基础上，通过高浓度Cr3+掺杂，不但可以增加吸收效率，而且能够得到高的内量子效率。
实施例2
按Gd2.9Yb0.10Sc1.35Al0.5Cr0.15Ga3O12中的化学计量比，准确称取高纯的Gd2O3，Sc2O3，Cr2O3，Ga2O3，以及占据Gd2.9Yb0.10Sc1.35Al0.5Cr0.15Ga3O12质量3wt％的 H3BO3作为助熔剂，充分研磨后得到混合粉体；将所得混合粉体于1380℃、空气中烧结8h，降温后适当研磨后，再次在1380℃、空气中烧结8h；降温后，将所得烧结产物进行研磨、洗涤、分级处理，即可得到所需的近红外发光材料。本实施例的XRD图谱、激发和发射光谱与实施例1类似。
实施例3–13
实施例3–13所述的近红外发光材料，其化学式见下表1。各实施例中材料的制备方法与实施例1相似，只需根据各实施例中的化学计量比称取原料，并进行混合、研磨、烧结，其烧结温度可以做适当调整，以获得单一晶相，即得到所需的近红外发光材料。
对比例1
按Gd2.9Yb0.10Sc1.42Al0.5Cr0.08Ga3O12中的化学计量比，准确称取高纯的Gd2O3、Sc2O3、Cr2O3、Ga2O3、Al2O3和Yb2O3，以及占据Gd2.9Yb0.10Sc1.42Al0.5Cr0.08Ga3O12质量3wt％的H3BO3作为助熔剂，充分研磨后得到混合粉体；将所得混合粉体在1380℃、空气气氛下烧结6h，降温后适当研磨后，再次在1380℃、空气气氛下烧结6h；降温后，将所得烧结产物进行研磨、洗涤、分级处理，即得到所需的发光材料。
对比例2
按Gd3Sc1.2Al0.5Cr0.3Ga3O12中的化学计量比，准确称取高纯的Gd2O3、Sc2O3、 Cr2O3、Ga2O3和Al2O3，以及占据Gd3Sc1.2Al0.5Cr0.3Ga3O12质量3wt％的H3BO3作为助熔剂，充分研磨后得到混合粉体；将所得混合粉体在1380℃、空气气氛下烧结6h，降温后适当研磨后，再次在1380℃、空气气氛下烧结6h；降温后，将所得烧结产物进行研磨、洗涤、分级处理，即得到所需的发光材料。
对各实施例和对比例中所得的发光材料的发光性能进行表征，其结果见下表1。
表1近红外发光材料的发光性能对比
上表可见，本发明所述近红外发光材料具有很高的发光强度和可调的发射波长。光谱数据均采用绝对荧光量子效率测试系统(Quantaurus-QY Plus C13534-12，滨松光子，日本)在460nm激发下得到，测试范围为350–1700nm。
显然，上述实施例仅仅是为了清楚的说明所作的举例，在上述说明的基础上还可以做出其他形式的变动或变化。因此，由此所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种短波红外发光材料，其特征在于：所述发光材料的化学式为：Gd3-yAySc2-x- nCrxAlnGa3O12或者Gd3-yAyBmSc2-x-nCrxAlnGa3O12，其中，A为Yb、Er和Tm的一种或其任意组合，B为La、Tb、Y和Lu的一种或其任意组合；x、y、m和n取值范围分别为：0.15≤x≤0.5，0.03≤y≤0.2，0<m≤1，0<n≤2。
2.根据权利要求1所述的短波红外发光材料，其特征在于，A为Yb和Er，0.2≤x≤0.3，0.03≤y≤0.1，0<m≤0.3，0.3≤n≤1。
3.根据权利要求1或2所述的短波红外发光材料，其特征在于：
所述的发光材料在波长为400–700nm的可见光激发下，发射峰值位于900–1100nm或者1450–1700nm的短波红外光，且短波红外光强度占到整体发光强度的70％以上。
4.根据权利要求1–3任一所述的短波红外发光材料的制备方法，其特征在于，方法包括如下步骤：按照Gd3-yAyBmSc2-x-nCrxAlnGa3O12中的化学计量比称取含有Gd、A、B、Sc、Cr、Al、Ga元素的化合物，同时加入助熔剂充分研磨或者搅拌，得到混合物；然后将混合物在1250–1450℃下，在空气、氩气或氮气中烧结2–10h，冷却后研磨；依次经过洗涤、分级处理后即得到所述的短波红外发光材料。
5.根据权利要求4所述的短波红外发光材料的制备方法，其特征在于
所述的助熔剂为硼酸、氟化氢铵或氟化钡等。
6.根据权利要求4所述的短波红外发光材料的制备方法，其特征在于
所述化合物为氧化物、碳酸盐、硝酸盐或者卤化物等无机化合物。
7.一种短波红外发光器件，至少包含荧光转换体和激发光源，其特征在于，
所述荧光转换体至少包括权利要求1–6中任一项所述的短波红外发光材料。
8.根据权利要求7所述的短波红外发光器件，其特征在于，
所述激发光源包括发光二极管LED或有机发光二极管OLED。
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